[0007] 本发明目的是提供一种定量测定空气中氨的试纸及其制备和测定方法,该试纸是一种用于车间、工作场所以及户外发生氨泄漏污染事故时,定量测定空气中氨浓度含量的低成本试纸。其原理是,当试纸中的百里香酚蓝(酸式)在遇到空气中氨后,百里香酚蓝给出质子,此时百里香酚蓝的结构由初始的酸式变成碱式,从而试纸呈现出黄色,该黄色物质沿试纸上升的长度与氨浓度成定量关系,由于试纸的显色是单色,并且不受颜色深浅的影响,可以用测量标尺定量测定试纸的显色带长度。
[0008] 本发明的一种定量测定空气中氨的试纸,为负载有百里香酚蓝、硫酸和吐温-80的试纸,其中,按质量比,百里香酚蓝:硫酸:吐温-80=(0.02~0.18):(1.2~6)×10-5:(0.02-3~0.2)×10 。
[0009] 所述的定量测定空气中氨的试纸,其测定空气中氨浓度范围为2.0~146mg/m3。
[0010] 所述的定量测定空气中氨的试纸为滤纸条、层析滤纸条或色层滤纸条中的一种,作为优选,其长为60~100mm,宽为2~5mm。
[0011] 本发明的一种定量测定空气中氨的试纸的制备方法,包括以下步骤:
[0012] 步骤1,制备浸泡液
[0013] 将百里香酚蓝溶于乙醇中,得到百里香酚蓝乙醇溶液,加入硫酸溶液混匀,再加入吐温-80,混合均匀,用乙醇定容,得到浸泡液;其中,浸泡液中,含有的成分及各个成分的含量为:每升浸泡液中,含有百里香酚蓝为0.2~1.8g,(1+2)硫酸为0.2~1mL,吐温-80为0.2~2mg;
[0014] 步骤2,浸泡
[0015] 将滤纸或层析滤纸,置于浸泡液中浸泡,得到浸泡后的试纸条;其中,浸泡温度≥10℃,浸泡时间为1min以上;
[0016] 步骤3,干燥塑封
[0017] 将浸泡后的试纸条室温晾干或烘干,于110~150℃进行塑封,得到定量测定空气中氨的试纸。
[0018] 所述的步骤1中,所述的硫酸溶液为(1+2)硫酸溶液,具体为一个体积的浓硫酸加两个体积的蒸馏水混合后的硫酸溶液。
[0019] 所述的步骤1中,吐温-80加入水中,配制成质量浓度为0.1%的吐温-80水溶液,加入到浸泡液中。
[0020] 所述的步骤1中,所述的乙醇为体积百分比≥90%的乙醇,优选为无水乙醇或体积百分比为95%的乙醇。
[0021] 所述的步骤2中,所述的浸泡,浸泡温度为10~70℃。
[0022] 所述的步骤3中,所述的烘干,具体为:将浸泡后的试纸条置于恒温烘箱,在40~90℃烘干5~30min。
[0023] 所述的步骤3中,所述的塑封,采用塑封机进行塑封压膜。
[0024] 所述的定量测定空气中氨的试纸,可以在浸泡烘干后裁剪,也可以在浸泡前裁剪。
[0025] 本发明的一种定量测定空气中氨的试纸的测定方法,包括以下步骤:
[0026] (1)将定量测定空气中氨的试纸的一侧剪开,放置在检测区域,检测区域空气中氨与定量测定空气中氨的试纸中的试剂反应,试纸显黄色,反应10~40min后,读取黄色沿试纸变化的长度,为显色带长度;
[0027] (2)根据试纸的显色带长度对氨浓度的关系,测量出显色带长度,即可得到检测区域空气中氨的浓度。
[0028] 所述的定量测定空气中氨的试纸的测定方法中,所述的反应10~40min,具体的反应时间和根据实验得到显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程中的实验时间对应。
[0029] 所述的试纸的显色带长度对氨浓度的关系有三种表达方式:
[0030] 第一种,根据实验,得到的显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程;
[0031] 第二种,根据显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程,制得的氨测量标尺;
[0032] 第三种,根据显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程,直接在定量测定空气中氨的试纸上标注测量尺。
[0033] 所述的显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程,根据以下实验得到:
[0034] (一)将n条定量测定空气中氨的试纸一端剪开,置于同一已知氨浓度的空气瓶中,反应10~40min取出,同时,在试纸的显色带交界处标记,以防止色带的长度会增加或界线虚化带来的误差,用格尺测量显色带长度,测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据,取n条试纸平行实验的平均值作为标尺刻度的依据;其中,n≥5;
[0035] (二)重复步骤(一),检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量,得到显色带长度与空气中氨浓度含量的关系式,具体为:显色试纸的显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程为:
[0036] Y=0.242x+0.5
[0037] 式中,x为氨浓度,单位mg/m3;
[0038] Y为显色试纸的显色带长度,单位为mm;
[0039] 显色试纸的显色带长度与空气中氨浓度的相关系数为0.9992;
[0040] (三)在检测过程中,测定的氨浓度范围为2.0~146mg/m3。试纸对1mg/m3的氨会有变色带出现,但变色长度不宜准确测定,所以可以确定试纸的最低检出限为1mg/m3。
[0041] 根据显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程,制得氨测量标尺。
[0042] 本发明的一种定量测定空气中氨的试纸及其制备和测定方法,其有益效果为:
[0043] 本发明的定量测定空气中氨的试纸,是根据氨与硫酸-百里香酚蓝作用,生成黄色络合物的反应原理进行制备。该试纸使氨的测定方式变得更简单、直观且有效。提供了一种制作工艺简单,测量误差小成本低于检气管的测量方式。实现了对空气中氨的现场简易的测定。普通人即可使用操作,不需要专业操作技能,应用范围广泛。
[0044] 现场检测与标准方法比较,具有良好的准确度。本发明与检气管比较,不必担心检气管填料的均匀性问题,制作成本更低廉,使用和携带更方便,具备显著的经济效益和推广价值。