[0024] 以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述:同时下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
[0025] 实施例中,苦丁茶多酚的制备方法如下:将苦丁茶用粉碎机超微粉碎,筛选60目的苦丁茶粉,称取70重量份的苦丁茶份置于容量瓶中,加入体积分数为50%乙醇溶液,其中料液比为1:20,在60W超声功率下反应1.5h,反应温度为35℃,得到提取液,将提取液在8500r/min下离心8min,取上清液,预冷后在冷冻干燥机干燥至恒重,其中苦丁茶多酚的提取率为1.86%。
[0026] 实施例1一种面膜的制配方法,包括以下步骤:
(1)汉黄芩苷/菠萝皮渣纤维素复合物的制备
将菠萝皮渣清洗、打浆、洗涤去除其中的可溶性糖,然后过滤,置于55℃烘箱中烘干粉碎,过40目筛得到菠萝皮渣粗纤维A,并置于干燥箱中备用;将菠萝皮渣粗纤维A经蒸馏水、
5%氢氧化钠分步抽提,分步抽提的固液密度比为1:15,处理温度为65℃,处理时间为2h,得到菠萝皮渣纤维B;将菠萝皮渣纤维B经亚氯酸钠溶液热处理,亚氯酸钠溶液经盐酸调节pH为3.85,热处理温度为65℃,时间为1h,洗涤,干燥,得到菠萝皮渣纤维C;将菠萝皮渣纤维C经碱性过氧化氢在70℃下漂白处理,得到菠萝皮渣纤维素;将上述5重量份菠萝皮渣纤维素溶于乙酸溶液中,然后加入0.025重量份汉黄芩苷,搅拌均匀,在超声清洗机中脱气处理
8min,置于60℃烘箱中干燥5.5h,得到汉黄芩苷/菠萝皮渣纤维素复合物。
[0027] (2)面膜的制配按重量份计,将18重量份汉黄芩苷/菠萝皮渣纤维素复合物,7重量份苦丁茶多酚,10重量份赤藓糖醇置于烧杯中,然后加入2.5重量份对羟基苯甲酸甲酯加水至100mL,在80℃磁力搅拌,混合均匀,得到混合液;将面膜模具置于75%乙醇溶液浸泡30min,然后进行紫外灭菌30min,并置于恒温培养箱中;将上述混合液倒入面膜模具中,静置1.5h,然后取出,用超纯水反复清洗直至中性,得到面膜基材;将面膜基材塑封包装,高温灭菌,高压灭菌温度为
110℃,灭菌时间为30min;然后将面膜基材在-25℃下冷冻20h,得到面膜。
[0028] 实施例2一种面膜的制配方法,包括以下步骤:
(1)汉黄芩苷/菠萝皮渣纤维素复合物的制备
将菠萝皮渣清洗、打浆、洗涤去除其中的可溶性糖,然后过滤,置于55℃烘箱中烘干粉碎,过40目筛得到菠萝皮渣粗纤维A,并置于干燥箱中备用;将菠萝皮渣粗纤维A经蒸馏水、
5%氢氧化钠分步抽提,分步抽提的固液密度比为1:18,处理温度为70℃,处理时间为1.5h,得到菠萝皮渣纤维B;将菠萝皮渣纤维B经亚氯酸钠溶液热处理,亚氯酸钠溶液经盐酸调节pH为3.92,热处理温度为70℃,时间为1.5h,洗涤,干燥,得到菠萝皮渣纤维C;将菠萝皮渣纤维C经碱性过氧化氢在70℃下漂白处理,得到菠萝皮渣纤维素;将上述3.5重量份菠萝皮渣纤维素溶于乙酸溶液中,然后加入0.032重量份汉黄芩苷,搅拌均匀,在超声清洗机中脱气处理7.5min,置于55℃烘箱中干燥6h,得到汉黄芩苷/菠萝皮渣纤维素复合物。
[0029] (2)面膜的制配按重量份计,将20重量份汉黄芩苷/菠萝皮渣纤维素复合物,8重量份苦丁茶多酚,8.5重量份赤藓糖醇置于烧杯中,然后加入1.5重量份对羟基苯甲酸甲酯加水至100mL,在80℃磁力搅拌,混合均匀,得到混合液;将面膜模具置于75%乙醇溶液浸泡30min,然后进行紫外灭菌30min,并置于恒温培养箱中;将上述混合液倒入面膜模具中,静置1.5h,然后取出,用超纯水反复清洗直至中性,得到面膜基材;将面膜基材塑封包装,高温灭菌,高压灭菌温度为108℃,灭菌时间为27min;然后将面膜基材在-20℃下冷冻21h,得到面膜。
[0030] 实施例3一种面膜的制配方法,包括以下步骤:
(1)汉黄芩苷/菠萝皮渣纤维素复合物的制备
将菠萝皮渣清洗、打浆、洗涤去除其中的可溶性糖,然后过滤,置于55℃烘箱中烘干粉碎,过40目筛得到菠萝皮渣粗纤维A,并置于干燥箱中备用;将菠萝皮渣粗纤维A经蒸馏水、
5%氢氧化钠分步抽提,分步抽提的固液密度比为1:20,处理温度为70℃,处理时间为2.5h,得到菠萝皮渣纤维B;将菠萝皮渣纤维B经亚氯酸钠溶液热处理,亚氯酸钠溶液经盐酸调节pH为4,热处理温度为75℃,时间为1.5h,洗涤,干燥,得到菠萝皮渣纤维C;将菠萝皮渣纤维C经碱性过氧化氢在70℃下漂白处理,得到菠萝皮渣纤维素;将上4.3重量份菠萝皮渣纤维素溶于乙酸溶液中,然后加入0.055重量份汉黄芩苷,搅拌均匀,在超声清洗机中脱气处理
10min,置于58℃烘箱中干燥7h,得到汉黄芩苷/菠萝皮渣纤维素复合物。
[0031] (2)面膜的制配按重量份计,将24重量份汉黄芩苷/菠萝皮渣纤维素复合物,6.5重量份苦丁茶多酚,11重量份赤藓糖醇置于烧杯中,然后加入3.5重量份对羟基苯甲酸甲酯加水至100mL,在80℃磁力搅拌,混合均匀,得到混合液;将面膜模具置于75%乙醇溶液浸泡30min,然后进行紫外灭菌30min,并置于恒温培养箱中;将上述混合液倒入面膜模具中,静置1.5h,然后取出,用超纯水反复清洗直至中性,得到面膜基材;将面膜基材塑封包装,高温灭菌,高压灭菌温度为115℃,灭菌时间为32min;然后将面膜基材在-15℃下冷冻22h,得到面膜。
[0032] 实施例4-5一种面膜的制配方法,实施例4-5其他步骤均与实施例2相同,与实施例2不同的是步骤(1)中,汉黄芩苷与菠萝皮渣纤维素重量份的不同,具体不同之处见表1。
[0033] 实施例6-7一种面膜的制配方法,实施例6-7其他步骤均与实施例2相同,与实施例2不同的是步骤(2)中,面膜各成分重量份的不同,具体不同之处见表2。
[0034] 实施例8为了进一步提高面膜的抗氧化性、酪氨酸酶抑制率、持水性、保湿率,一种面膜的制配方法,包括以下步骤:
(1)汉黄芩苷/改性菠萝皮渣纤维素复合物的制备
将菠萝皮纤维素加入混合溶剂脱蜡,时间为5h,其中混合溶剂中甲苯与无水乙醇的体积比为1:1,加入pH为3.95的次氯酸钠漂白,反应温度为65℃,在放入浓度为10%的氢氧化钠溶液浸泡8h,过滤,用蒸馏水漂洗至中性,再用95%的乙醇洗涤,冷冻干燥;
将1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液加热至75℃,将上述干燥后的菠萝皮纤维素加入至离子液中,在磁力搅拌作用下,排除水蒸气,使其充分与离子液充分混合,保温110min;然后加入肝素,其中肝素与菠萝皮纤维素的重量比为0.007:1,在磁力搅拌作用下,排除水蒸气,在70℃下保温80min,反应结束后,加入无水乙醇终止反应,过滤,加入足量的蒸馏水,溶解离子液,洗净样品,冷冻干燥得改性菠萝皮纤维素;
将上述3.5重量份改性菠萝皮渣纤维素溶于乙酸溶液中,然后加入0.032重量份汉黄芩苷,搅拌均匀,在超声清洗机中脱气处理7.5min,置于55℃烘箱中干燥6h,得到汉黄芩苷/改性菠萝皮渣纤维素复合物。
[0035] 步骤(2)同实施例2。
[0036] 实施例9-10一种面膜的制配方法,实施例9-10其他步骤均与实施例8相同,与实施例8不同的是步骤(1)中,在制备改性菠萝皮纤维素的过程中,肝素与菠萝皮纤维素的重量比的不同,具体不同之处见表3。
[0037] 对比例1一种面膜的制配方法,其他步骤与实施例2相同,与实施例2不同的是步骤(2)中,将汉黄芩苷/菠萝皮渣纤维素复合物替换为汉黄芩苷。
[0038] 对比例2一种面膜的制配方法,其他步骤与实施例2相同,与实施例2不同的是步骤(2)中,将汉黄芩苷/菠萝皮渣纤维素复合物替换为菠萝皮渣纤维素。
[0039] 对比例3一种面膜的制配方法,其他步骤与实施例2相同,与实施例2不同的是步骤(2)中,不添加汉黄芩苷/菠萝皮渣纤维素复合物。
[0040] 对比例4一种面膜的制配方法,其他步骤与实施例2相同,与实施例2不同的是步骤(2)中,不添加赤藓糖醇。
[0041] 对比例5一种面膜的制配方法,其他步骤与实施例2相同,与实施例2不同的是步骤(2)中,不添加汉黄芩苷/菠萝皮渣纤维素复合物与赤藓糖醇。
[0042] 试验例11. 面膜表面形貌图的测定
采用日本JEOL电子株式会社JSM-6700F型场发射扫描电镜进行分析。将测试样品冷冻干燥24h,在样品表面经子溅射仪喷金镀膜后,在5kV加速电压下进行面膜表面结构的观察。
[0043] 图1为实施例2中面膜表面的SEM图。由图1可知,实施例2中面膜中存在较大的网络结构,其中含有的纤维素与其他成分粘连,使网孔封闭程度大,以使面膜的透气性下降,密度增大,有助于防止面膜中精华的蒸发,使各成分含有的精华液使面膜更好地贴合皮肤,大量吸收皮肤中多余的油脂,达到保湿持水与净化的目的。
[0044] 试验例22. 面膜持水性的测定
将一定厚度的湿面膜切割成相同形状,尺寸为 3cm×3cm的膜片。在100℃水中煮1h,称量记录10min、30min和60min时的湿膜重量;处理后将湿膜放入60℃烘箱中6-10h至恒重,称量记录干膜重量,然后计算面膜的持水倍率,计算公式如下:
持水倍率=湿膜重量/干膜重量
图2为面膜的持水倍率。从图2可以看出,吸水前,实施例2与实施例8中面膜的持水倍率高于120,吸水30min、60min后,实施例2与实施例8的持水倍率几乎增长缓慢,几乎达到饱和,此时两者的持水倍率均不低于190,对比实施例2与实施例8,实施例8的持水倍率高于实施例2,这说明对菠萝皮渣纤维素进行改性,将汉黄芩苷/改性菠萝皮渣纤维素复合物作为面膜的原料,进一步提高了面膜的持水倍率;对比实施例2与对比例1-5,实施例2的持水倍率高于对比例1-5,这说明在面膜中同时添加汉黄芩苷/菠萝皮渣纤维素复合物与赤藓糖醇,提高了面膜的持水倍率;原因可能是汉黄芩苷/菠萝皮渣纤维素复合物能形成较大的网络结构,使苦丁茶多酚、赤藓糖醇、对羟基苯甲酸甲酯利用物理吸附或氢键耦合双重作用固定在汉黄芩苷/菠萝皮渣纤维素复合物的内部结构中,达到持水的目的;
3. 面膜耐热与耐寒稳定性的测定
将面膜在40℃与0℃下分别放置15d,取出待恢复室温后观察与试验前是否有明显差异;“+”代表正常,“-”代表不正常。
[0045] 表4为面膜的耐热稳定性与耐寒稳定性测试结果。从表4可以看出,实施例1-10的耐热稳定性与耐寒稳定性均正常,对比实施例2与对比例1-5,实施例2的耐热稳定性与耐寒稳定性优于对比例1-5,这说明在面膜中同时添加汉黄芩苷/菠萝皮渣纤维素复合物与赤藓糖醇,提高了面膜的耐热与耐寒稳定性。
[0046] 4. 面膜保湿率的测定将面膜样品置于温度为25℃的干燥箱中,置于8h后取出面膜样品称其质量,记录数据,并计算出面膜的保湿率,计算公式如下:
B=M2/M1×100%
式中,B为保湿率,%;M1为放置前面膜的含水质量,g;M2为放置后面膜的含水质量,g。
[0047] 图3为面膜的保湿率。从图3可以看出,实施例1-7中面膜的保湿率均高于95%,实施例8-10中面膜的保湿率高于99%,对比实施例2与实施例8,实施例8的保湿率高于实施例2,这说明对菠萝皮渣纤维素进行改性,将汉黄芩苷/改性菠萝皮渣纤维素复合物作为面膜的原料,该复合物作为面膜的成分,与其他成分相互作用,进一步提高了面膜的保湿率;对比实施例2与对比例1-5,实施例2的保湿率均高于对比例1-5,这说明在面膜中同时添加汉黄芩苷/菠萝皮渣纤维素复合物与赤藓糖醇,提高了面膜的保湿率;原因可能是汉黄芩苷/菠萝皮渣纤维素复合物能形成较大的网络结构,使苦丁茶多酚、赤藓糖醇、对羟基苯甲酸甲酯利用物理吸附或氢键耦合双重作用固定在汉黄芩苷/菠萝皮渣纤维素复合物的内部结构中,达到保湿的目的。
[0048] 5. 面膜抗氧化性的测定称取DPPH 1.5mg,用95%乙醇定容与50mL容量瓶。用微量移液器分别称取样品液和DPPH溶液各2mL于试管中,摇匀后放置35min,以溶剂作为对照分别在517nm测定吸光度As。同时测试上述样品液2mL与2mL样品液溶剂95%乙醇混合后,利用紫外-可见光分光光度计在
517nm测定吸光度Af。再测定2mLDPPH溶液与2mL95%乙醇混合后在517nm测定吸光度A0。
[0049] 清除率Y=[1-(As-Af)/A0]×100%图4为面膜的DPPH清除率。由图4可以看出,实施例1-7中面膜的清除率均高于92.5%,实施例8-10的清除率高于95%,对比实施例2与实施例8,实施例8的清除率高于实施例2,这说明对菠萝皮渣纤维素进行改性,将汉黄芩苷/改性菠萝皮渣纤维素复合物作为面膜的原料,该复合物作为面膜的成分,与其他成分相互作用,进一步提高了面膜的DPPH清除率,即提高了面膜的抗氧化性;对比实施例2与对比例1-5,实施例2的清除率明显高于对比例1-5,这说明在面膜中同时添加汉黄芩苷/菠萝皮渣纤维素复合物与赤藓糖醇,提高了面膜的DPPH清除率,即抗氧化性;原因可能是面膜中各成分相互作用,防止黑色素的沉积,达到抗氧化的作用。
[0050] 6.面膜酪氨酶抑制率的测定分别配制pH=6.8的PBS(磷酸盐缓冲液)、1.0mg/mL的L-酪氨酸溶液和0.1mg/mL的酪氨酸酶溶液。按照以下配比加样,其中测试样1:2.0mL PBS+0.5mL酪氨酸酶溶液+0.5 mL L-酪氨酸溶液;测试样2:2.5mL PBS+0.5mL酪氨酸酶溶液;测试样3:0.5m样品溶液+1.5mL PBS+
0.5mL酪氨酸酶溶液+0.5mL L-酪氨酸溶液;测试样4:0.5mL样品溶液+2.0 mL PBS+0.5mL酪氨酸酶溶液。将各测试样混匀,将每个样品的1-4种测试样混匀,置于37℃水浴中30min,立即取出在475 nm处测吸光度(A1- A4)。按下式计算面膜对酪氨酸酶抑制率(I)。
[0051] I=[1-(A3-A4)/(A1-A2)]×100%式中:A1-A4为测试样1-4在475nm处的吸光度值。
[0052] 图5为面膜的酪氨酸酶抑制率。从图5可以看出,实施例1-7的酪氨酸酶抑制率不低于92%,实施例8-10的酪氨酸酶抑制率均不低于95%,对比实施例2与实施例8,实施例8的酪氨酸酶抑制率高于实施例2,这说明对菠萝皮渣纤维素进行改性,将汉黄芩苷/改性菠萝皮渣纤维素复合物作为面膜的原料,该复合物作为面膜的成分,与其他成分相互作用,进一步提高了面膜的酪氨酸酶抑制率;对比实施例2与对比例1-5,实施例2的酪氨酸酶抑制率高于对比例1-5,这说明在面膜中同时添加汉黄芩苷/菠萝皮渣纤维素复合物与赤藓糖醇,提高了面膜的酪氨酸酶抑制率;原因可能是面膜中各成分相互作用对酪氨酸酶有较好的抑制作用,防止黑色素的沉积,达到美白的作用。
[0053] 7. 面膜安全性的测定皮肤刺激性试验,试验前24 h,选用8只健康大鼠,每只大鼠背部脊柱两侧各剪3.0cm×
3.0cm面积毛一块。取膜液0.5mL涂于一侧剪毛区域上,另一侧作为对照,每天涂皮一次,并用温水清除残留物,连续涂皮14 d。试验结果观察:涂皮期间,每天清洗后1h观察被涂皮肤反应情况,按《化妆品安全技术规范》( 2015版)进行评分。皮肤刺激强度评价标准:0-0.4分为无刺激性;0.5-2.9分为轻刺激性;3.0-5.9分为中等刺激性;6.0-8.0分为强刺激性。
[0054] 表5为面膜的对大鼠皮肤刺激性试验结果。由表5可以看出,实施例1-10在涂面膜1d与14d后,对皮肤均表现为无刺激性,这说明该面膜不含有对皮肤有刺激的物质,安全性较好。
[0055] 本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知,在此不进行赘述。
[0056] 以上实施方式仅用于说明本发明,而并非对本发明的限制,本领域的普通技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,还可以做出各种变化和变型。因此,所有等同的技术方案、也属于本发明的范畴,本发明的专利保护范围应由权利要求限定。