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一种超长氧化钼纳米带生长方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2018-08-27
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2019-03-12
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2021-04-06
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2038-08-27
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201810980856.8 申请日 2018-08-27
公开/公告号 CN109336180B 公开/公告日 2021-04-06
授权日 2021-04-06 预估到期日 2038-08-27
申请年 2018年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 C01G39/02 主分类号 C01G39/02
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 1
权利要求数量 2 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 4 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 杭州电子科技大学 当前专利权人 杭州电子科技大学
发明人 苏伟涛、王银亮 第一发明人 苏伟涛
地址 浙江省杭州市下沙高教园区2号大街 邮编 310018
申请人数量 1 发明人数量 2
申请人所在省 浙江省 申请人所在市 浙江省杭州市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
杭州君度专利代理事务所 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
黄前泽
摘要
本发明公开一种超长氧化钼纳米带生长方法,具体是使用气相沉积方法制备超长MoO3纳米带,通过将MoS2放入含有氧气的管式炉中,并加热和通氮气载气,让蒸发的MoS2与管内残余氧气反应,在管壁和硅片上生成MoO3纳米带,纳米带长度可达1~2cm,使用肉眼即可观察纳米带形貌。本发明使用的方法,操作简单,成本低,制备周期短,可重复性强,可行性强,制备纯度高,生长效果好的优点。
  • 摘要附图
    一种超长氧化钼纳米带生长方法
  • 说明书附图:图1
    一种超长氧化钼纳米带生长方法
  • 说明书附图:图2
    一种超长氧化钼纳米带生长方法
  • 说明书附图:图3
    一种超长氧化钼纳米带生长方法
  • 说明书附图:图4
    一种超长氧化钼纳米带生长方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2021-04-06 授权
2 2019-03-12 实质审查的生效 IPC(主分类): C01G 39/02 专利申请号: 201810980856.8 申请日: 2018.08.27
3 2019-02-15 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种超长氧化钼纳米带生长方法,其特征在于该方法基于以下设备,包括管式炉设备本体,以及设置在管式炉设备本体内的杠铃形内管;杠铃形内管的中间杠杆位置且靠近于出气口设置硫化钼放置舟,杠铃形内管的哑铃位置且靠近于出气口设置硅放置舟;硫化钼放置舟与硅放置舟的高度差为2.5~3cm,水平距离为7~10 cm,且硫化钼放置舟位于较高处;
该方法具体包括以下步骤:
步骤(1)、硅片清洗预处理并干燥;
步骤(2)、将硅片放入杠铃形内管中硅放置舟,将硫化钼粉末作为源放入硫化钼放置舟,然后打开真空泵抽气,使管中气压至40~50 Pa;
步骤(3)、打开氮气罐,通氮气进入管式炉,使气体流速维持在50~55 sccm,气压维持在430~440 Pa;
步骤(4)、30min内加热至750~800°,并保温40 min;
步骤(5)、关闭氮气和真空泵,让管式炉自然降温至室温;
上述制备得到的超长氧化钼纳米带长度为1~2 cm,宽度为1~2mm。

2.如权利要求1所述的一种超长氧化钼纳米带生长方法,其特征在于硅片采用(100)面单晶硅片,在表层有大约295~305 nm厚的SiO2薄膜,硅片宽2~2.5cm,长4~5cm。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于材料技术领域,具体涉及一种超长氧化钼纳米带生长方法,以制备高纯度, 长度较长的氧化钼纳米带。

背景技术

[0002] 自1991年,碳纳米管发现以来,一维纳米结构材料因其独特的结构、电学、光学和磁 学特性以及它们的潜在应用而成为世界范围内科学家们青睐的纳米材料。在众多具有一维 纳米结构的金属氧化物中,MoO3是一种具有层状结构材料和新型的宽带隙的n型半导体,禁 带宽度(Eg)为3.15eV,具有特殊的物理、化学性质以及其在显示设备、敏感窗口和储 能设备中的应用而引起科学家们的研究兴趣。
[0003] MoO3的一维层状结构,锂可在其层间进行可逆嵌入-脱嵌,作为锂电池负极材料,MoO3不仅拥有石墨三倍的理论比容量1111mAh/g,而且还具有稳定的一维层状结构。这一特性使 得MoO3成为锂离子电池材料的研究热点。而超长的MoO3纳米带因其较高的比表面积,在能 获得较好的光催化效果。
[0004] 对于低维的氧化钼主要由以下四种方法:化学沉淀法;水热法;溶胶凝胶法;气相法。
[0005] 本发明方法属于第四种气相法。但使用的原料是硫化钼与氧气发生反应。与大多数使 用蒸发钼粉与氧气发生反应,或是用二氧化钼与钼粉反应形成三氧化钼不同。通常的现有 方法只能产生几微米或者数十微米的纳米带,而本发明能产生最大可达厘米级的纳米带。

发明内容

[0006] 本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种超长氧化钼纳米带生长方法,采用化 学气相沉积方法,利用管式炉中残余的氧气与硫化钼进行反应,生产出三氧化钼纳米带。
[0007] 本发明方法基于超长氧化钼纳米带生长设备,包括管式炉设备本体,以及设置在管内 的杠铃形内管,硫化钼放置舟设置在杠铃形内管的中间杠杆位置且靠近于出气口,硅放置 舟设置在杠铃形内管的哑铃位置且靠近于出气口。硫化钼放置舟与硅放置舟的高度差为 2.5~3cm,水平距离为7~10cm,且硫化钼放置舟位于较高处,能有效提高沉积的效率。
[0008] 本发明方法是:
[0009] 步骤(1)、使用(100)面单晶硅片,在表层有大约295~305nm厚的SiO2薄膜,硅片 大约宽2~2.5cm,长大约4~5cm。
[0010] 步骤(2)、将硅片放入管式炉中硅放置舟,将硫化钼粉末作为源放入硫化钼放置舟,然 后打开真空泵抽气,使管中气压至40~50Pa;
[0011] 步骤(3)、打开氮气罐。通氮气进入管式炉,使气体流速维持在50~55sccm,气压维 持在430~440Pa;
[0012] 步骤(4)、30min内加热至750~800°,并保温40min;
[0013] 步骤(5)、关闭氮气和真空泵,让管式炉自然降温至室温。
[0014] 本发明使用气相沉积方法制备超长MoO3纳米带,其长度甚至可达0.5~1.2cm,宽度大 约为1~2mm。使用肉眼即可观察纳米带形貌,使用X射线衍射和拉曼光学显微镜观进行定 性分析。本发明通过将MoS2放入含有氧气的管式炉中,并加热和通氮气载气,让蒸发的MoS2与管内残余氧气反应,在管壁和硅片上生成MoO3纳米带。本发明使用MoS2粉末和管中氧气 进行化学气相沉积的方法,不仅能够制备超长的MoO3纳米带,并且拥有操作简单,成本低, 制备周期短,可重复性强,可行性强,制备纯度高,生长效果好的优点。

实施方案

[0019] 下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步的分析。
[0020] 以下实施例硅片采用(100)面单晶硅片,在表层有大约295~305nm厚的SiO2薄膜, 硅片大约宽2~2.5cm,长大约4~5cm。
[0021] 如图1所示,基于超长氧化钼纳米带生长设备,包括管式炉设备本体,以及设置在管 内的杠铃形内管,硫化钼放置舟A设置在杠铃形内管的中间杠杆位置且靠近于出气口,硅 放置舟B设置在杠铃形内管的哑铃位置且靠近于出气口。硫化钼放置舟与硅放置舟的高度 差为2.75cm,水平距离为7~10cm,中间杠杆高度为2cm,且硫化钼放置舟位于较高处, 能有效提高沉积的效率。
[0022] 实施例1.
[0023] 步骤(1).用脱脂棉蘸取无水乙醇,对硅片进行擦拭;
[0024] 步骤(2).将擦拭后的硅片放入去离子水,用超声波清洗15min;
[0025] 步骤(3).将去离子水清洗后的硅片,放入中性水基硅片清洗剂中,超声波洗15min;
[0026] 步骤(4).将硅片清洗剂清洗过的硅片,放入去离子水中,超声波清洗15min;
[0027] 步骤(5).将上述方法清洗过的硅片,用氮气吹走表面上的水滴,吹干;
[0028] 步骤(6)、将上述清洗步骤清洗完的硅片放入管式炉中,如图1中的B点,将硫化钼粉 末作为源放入图1中A点,然后打开真空泵抽气,使管中气压至40Pa;
[0029] 步骤(7)、打开氮气罐。通氮气进入管式炉,使气体流速维持在50sccm,气压维持在 430Pa;
[0030] 步骤(8)、打开炉子,升温至750°,保温40min;
[0031] 步骤(9)、关闭氮气和真空泵,让管式炉自然降温至室温。
[0032] 图1所示为管式炉基本构造,图2所示样品1即为该条件下样品的X射线衍射图谱。 所得纳米带长度最大可达0.5~1.2cm,并在炉壁边缘发现大量较小纳米带。图3是实例1 中管壁上生长的纳米带拉曼光谱图;图中可以确定为MoO3(主要拉曼谱峰在285,667,821, 996cm-1)。图4是实例1中产物长度示意图,上边附着大量肉眼可见的纳米带,长度可达 0.5~1.2cm。
[0033] 实施例2.
[0034] 步骤(1).用脱脂棉蘸取无水乙醇,对硅片进行擦拭;
[0035] 步骤(2).将擦拭后的硅片放入去离子水,用超声波清洗15min;
[0036] 步骤(3).将去离子水清洗后的硅片,放入中性水基硅片清洗剂中,超声波洗15min;
[0037] 步骤(4).将硅片清洗剂清洗过的硅片,放入去离子水中,超声波清洗15min;
[0038] 步骤(5).将上述方法清洗过的硅片,用氮气吹走表面上的水滴,吹干;
[0039] 步骤(6)、将上述清洗步骤清洗完的硅片放入管式炉中,如图1中的B点,将硫化钼粉 末作为源放入图1中A点,然后打开真空泵抽气,使管中气压至50Pa;
[0040] 步骤(7)、打开氮气罐。通氮气进入管式炉,使气体流速维持在50sccm,气压维持在 430Pa;
[0041] 步骤(8)、打开炉子,升温至800°,保温40min;
[0042] 步骤(9)、关闭氮气和真空泵,让管式炉自然降温至室温。
[0043] 图1所示为管式炉基本构造,图2所示样品2即为该条件下样品的X射线衍射图谱。 所得纳米带长度最大可达0.5~0.8cm。
[0044] 实施例3.
[0045] 步骤(1).用脱脂棉蘸取无水乙醇,对硅片进行擦拭;
[0046] 步骤(2).将擦拭后的硅片放入去离子水,用超声波清洗15min;
[0047] 步骤(3).将去离子水清洗后的硅片,放入中性水基硅片清洗剂中,超声波洗15min;
[0048] 步骤(4).将硅片清洗剂清洗过的硅片,放入去离子水中,超声波清洗15min;
[0049] 步骤(5).将上述方法清洗过的硅片,用氮气吹走表面上的水滴,吹干;
[0050] 步骤(6)、将上述清洗步骤清洗完的硅片放入管式炉中,如图1中的B点,将硫化钼粉 末作为源放入图1中A点,然后打开真空泵抽气,使管中气压至50Pa;
[0051] 步骤(7)、打开氮气罐。通氮气进入管式炉,使气体流速维持在50sccm,气压维持在 440Pa;
[0052] 步骤(8)、打开炉子,升温至750°,保温40min;
[0053] 步骤(9)、关闭氮气和真空泵,让管式炉自然降温至室温。
[0054] 所得纳米带长度约为0.3~0.5cm。
[0055] 实施例4.
[0056] 步骤(1).用脱脂棉蘸取无水乙醇,对硅片进行擦拭;
[0057] 步骤(2).将擦拭后的硅片放入去离子水,用超声波清洗15min;
[0058] 步骤(3).将去离子水清洗后的硅片,放入中性水基硅片清洗剂中,超声波洗15min;
[0059] 步骤(4).将硅片清洗剂清洗过的硅片,放入去离子水中,超声波清洗15min;
[0060] 步骤(5).将上述方法清洗过的硅片,用氮气吹走表面上的水滴,吹干;
[0061] 步骤(6)、将上述清洗步骤清洗完的硅片放入管式炉中,如图1中的B点,将硫化钼粉 末作为源放入图1中A点,然后打开真空泵抽气,使管中气压至50Pa;
[0062] 步骤(7)、打开氮气罐。通氮气进入管式炉,使气体流速维持在55sccm,气压维持在 430Pa;
[0063] 步骤(8)、打开炉子,升温至750°,保温40min;
[0064] 步骤(9)、关闭氮气和真空泵,让管式炉自然降温至室温。
[0065] 所得纳米带长度最大可达0.3~0.5cm。
[0066] 上述实施例并非是对于本发明的限制,本发明并非仅限于上述实施例,只要符合本发 明要求,均属于本发明的保护范围。

附图说明

[0015] 图1是基于超长氧化钼纳米带生长设备的结构示意图;A为硫化钼放置舟,B为硅放置 舟;
[0016] 图2是实施例1、2制备得到的产物氧化钼的XRD表征图;图中可以看出氧化钼是向着 一个方向生长而成,且具有较高纯度;
[0017] 图3是实例1中管壁上生长的纳米带拉曼光谱图;图中可以确定为MoO3(主要拉曼谱峰 在285,667,821,996cm-1)。
[0018] 图4是实例1中产物长度示意图,上边附着大量肉眼可见的纳米带,长度可达0.5~ 1.2cm。
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