发明内容
[0010] 本发明针对上述现有技术的不足，提供一种不使用价格昂贵且不安全的有机铝化合 物，制备成本低，后处理简单，操作简便的合成(S)-N′-(2-苄氧基亚丙基)甲酰肼 的方法。
[0011] 为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种合成(S)-N′-(2-苄氧 基亚丙基)甲酰肼的方法，合成路径为：
[0012]
[0013] 本发明上述合成(S)-N′-(2-苄氧基亚丙基)甲酰肼的方法，该合成方法的具体 合成步骤包括：
[0014] (1)首先将(S)-2-苄氧基丙酸与乙二胺反应，得(S)-2-(1-苄氧基乙基)-4， 5-二氢-1H-咪唑；
[0015] (2)将(S)-2-(1-苄氧基乙基)-4，5-二氢-1H-咪唑溶于无水乙醇，然后在氮气 保护下加入金属钠搅拌反应；反应完毕后除去乙醇，残余物在氮气保护下缓慢加入到饱 和草酸溶液中，搅拌均匀后回流反应，反应完毕后萃取、干燥、过滤，除去溶剂后得(S) -2-苄氧基丙醛；
[0016] (3)将(S)-2-苄氧基丙醛与甲酰肼反应，反应完成后除去溶剂，然后后处理得 到最终产物(S)-N′-(2-苄氧基亚丙基)甲酰肼。
[0017] 本发明步骤(1)中(S)-2-苄氧基丙酸与乙二胺的摩尔比为1:0.8-1.5，优选为1:1-1.2； 采用上述配比结构的原料搭配，可以提高中间产物的产率和反应完成度，同时降低副产 物的产生。
[0018] 本发明步骤(2)中(S)-2-(1-苄氧基乙基)-4，5-二氢-1H-咪唑与金属钠的摩尔 比为1:1.5-3，进一步优选为1:2-2.5。
[0019] 本发明步骤(2)中搅拌反应的温度范围为-5℃～5℃，搅拌反应时间为20～40分钟； 优选的，搅拌反应的温度范围为-1℃～1℃，搅拌反应时间为25～35分钟。
[0020] 本发明步骤(2)中萃取用的萃取剂可以采用二氯甲烷、苯、甲苯、三氯甲烷、四 氯化碳等中的一种或者多种。
[0021] 本发明步骤(2)中金属钠可以采用金属钠丝的添加形式进行反应，采用金属钠丝 反应更加缓和，且反应更加充分。
[0022] 本发明步骤(3)中(S)-2-苄氧基丙醛与甲酰肼的摩尔比为1:0.8-1.5，进一步优 选为1:1-1.2。
[0023] 本发明步骤(3)中的后处理为：向去除溶剂后的反应物中加入乙酸乙酯，25-30℃ 下搅拌0.5-2小时，过滤，得到的滤液去除乙酸乙酯后加入石油醚，25-30℃下搅拌0.5-2 小时后滤出沉淀，沉淀烘干后得产物(S)-N′-(2-苄氧基亚丙基)甲酰肼。
[0024] 本发明的优点和有益效果：
[0025] 1.本发明首次采用(S)-2-苄氧基丙酸与乙二胺作为原料，分三步即制备出(S)-N′- (2-苄氧基亚丙基)甲酰肼；制备步骤少、副反应少、收率高，且更为重要的是制备过 程不采用价格昂贵并且后处理时很容易着火的二异丁基氢化铝，采用的是反应相对温和 的乙醇、乙二胺、甲酰肼，从而充分提高了操作安全性并降低了生产成本；而且制备工 艺更为温和、易于操作，没有传统工艺反应需要的无水条件，更加易于操作，容易实现 工业化生产。
[0026] 2.本发明制备的产物，后处理简单，仅仅需要沉淀、过滤、烘干即可获得最终产物， 收率高。
