[0019] 下面通过具体实施例,对本发明的技术方案做进一步说明。
[0020] 本发明中,若非特指,所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的,实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域的常规方法。
[0021] 实施例1
[0022] 树状大分子修饰的磁性壳聚糖表面印迹聚合物的制备方法,包括以下步骤:
[0023] 1)将0.5g的3‑(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷加50mL入去离子中,搅拌溶解,升温至35℃,加入1.5g四氧化三铁粒子,搅拌条件下恒温反应2h,磁性分离,干燥得烷基化四氧化三铁粒子;
[0024] 2)将3g壳聚糖和7g依康酸加入250mL浓度为10wt%乙酸的水溶液中,搅拌溶解,得到混合溶液;将2g烷基化的四氧化三铁粒子加入混合溶液中,升温至50℃,加入0.05g引发剂过硫酸钾,保温反应40min,磁性分离,干燥得聚合物复合磁性粒子;
[0025] 3)将8g树状高分子聚酰胺胺加入300mL去离子水中配置成树状高分子聚酰胺胺溶液,将2g 聚合物复合磁性粒子加入树状高分子聚酰胺胺溶液中,加入0.1g缩合剂EDCI,室温下反应 1.5h,磁性分离,干燥得树状高分子复合磁性粒子;
[0026] 4)将2g模板分子4‑氯酚、5g树状高分子复合磁性粒子和300mL乙腈混合,磁力搅拌,静置15h,分离出固体颗粒,将固体颗粒、10g功能单体甲基丙烯酸、0.5g交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.05g引发剂偶氮二异丁腈加入350mL乙腈中,混合均匀,在55℃下磁力搅拌反应2h,磁性分离,干燥,经过索氏抽提洗净模板分子,分离,干燥,即得。
[0027] 实施例2
[0028] 树状大分子修饰的磁性壳聚糖表面印迹聚合物的制备方法,包括以下步骤:
[0029] 1)将0.5g的3‑(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷加50mL入去离子中,搅拌溶解,升温至40℃,加入1.5g四氧化三铁粒子,搅拌条件下恒温反应2h,磁性分离,干燥得烷基化四氧化三铁粒子;
[0030] 2)将3g壳聚糖和8g依康酸加入250mL浓度为10wt%乙酸的水溶液中,搅拌溶解,得到混合溶液;将2g烷基化的四氧化三铁粒子加入混合溶液中,升温至50℃,加入0.05g引发剂过硫酸钾,保温反应45min,磁性分离,干燥得聚合物复合磁性粒子;
[0031] 3)将10g树状高分子聚酰胺胺加入300mL去离子水中配置成树状高分子聚酰胺胺溶液,将2g聚合物复合磁性粒子加入树状高分子聚酰胺胺溶液中,加入0.1g缩合剂EDCI,室温下反应2h,磁性分离,干燥得树状高分子复合磁性粒子;
[0032] 4)将2g模板分子4‑氯酚、5g树状高分子复合磁性粒子和300mL乙腈混合,磁力搅拌,静置16h,分离出固体颗粒,将固体颗粒、10g功能单体甲基丙烯酸、0.5g交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.05g引发剂偶氮二异庚腈加入350mL乙腈中,混合均匀,在55℃下磁力搅拌反应2h,磁性分离,干燥,经过索氏抽提洗净模板分子,分离,干燥,即得。
[0033] 实施例3
[0034] 树状大分子修饰的磁性壳聚糖表面印迹聚合物的制备方法,包括以下步骤:
[0035] 1)将0.5g的3‑(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷加50mL入去离子中,搅拌溶解,升温至30℃,加入1g四氧化三铁粒子,搅拌条件下恒温反应1h,磁性分离,干燥得烷基化四氧化三铁粒子;
[0036] 2)将3g壳聚糖和7g依康酸加入250mL浓度为10wt%乙酸的水溶液中,搅拌溶解,得到混合溶液;将2g烷基化的四氧化三铁粒子加入混合溶液中,升温至45℃,加入0.05g引发剂过硫酸钾,保温反应40min,磁性分离,干燥得聚合物复合磁性粒子;
[0037] 3)将7g树状高分子聚酰胺胺加入300mL去离子水中配置成树状高分子聚酰胺胺溶液,将2g 聚合物复合磁性粒子加入树状高分子聚酰胺胺溶液中,加入0.1g缩合剂EDCI,室温下反应 1h,磁性分离,干燥得树状高分子复合磁性粒子;
[0038] 4)将2g模板分子4‑氯酚、5g树状高分子复合磁性粒子和300mL乙腈混合,磁力搅拌,静置12h,分离出固体颗粒,将固体颗粒、9g功能单体甲基丙烯酸、0.5g交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.05g引发剂偶氮二异丁酸二甲酯加入350mL乙腈中,混合均匀,在50℃下磁力搅拌反应2h,磁性分离,干燥,经过索氏抽提洗净模板分子,分离,干燥,即得。
[0039] 实施例4
[0040] 树状大分子修饰的磁性壳聚糖表面印迹聚合物的制备方法,包括以下步骤:
[0041] 1)将0.5g的3‑(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷加50mL入去离子中,搅拌溶解,升温至40℃,加入2g四氧化三铁粒子,搅拌条件下恒温反应3h,磁性分离,干燥得烷基化四氧化三铁粒子;
[0042] 2)将3g壳聚糖和9g依康酸加入250mL浓度为10wt%乙酸的水溶液中,搅拌溶解,得到混合溶液;将2g烷基化的四氧化三铁粒子加入混合溶液中,升温至50℃,加入0.05g引发剂过硫酸钾,保温反应50min,磁性分离,干燥得聚合物复合磁性粒子;
[0043] 3)将12g树状高分子聚酰胺胺加入300mL去离子水中配置成树状高分子聚酰胺胺溶液,将 2g聚合物复合磁性粒子加入树状高分子聚酰胺胺溶液中,加入0.1g缩合剂EDCI,室温下反应2h,磁性分离,干燥得树状高分子复合磁性粒子;
[0044] 4)将2g模板分子4‑氯酚、5g树状高分子复合磁性粒子和300mL乙腈混合,磁力搅拌,静置10‑20h,分离出固体颗粒,将固体颗粒、12g功能单体甲基丙烯酸、0.5g交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.05g引发剂偶氮二异丁腈加入350mL乙腈中,混合均匀,在60℃下磁力搅拌反应2h,磁性分离,干燥,经过索氏抽提洗净模板分子,分离,干燥,即得。
[0045] 实施例5
[0046] 树状大分子修饰的磁性壳聚糖表面印迹聚合物的制备方法,包括以下步骤:
[0047] 1)将0.5g的3‑(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷加50mL入去离子中,搅拌溶解,升温至30℃,加入1g四氧化三铁粒子,搅拌条件下恒温反应1h,磁性分离,干燥得烷基化四氧化三铁粒子;
[0048] 2)将3g壳聚糖和6g依康酸加入250mL浓度为10wt%乙酸的水溶液中,搅拌溶解,得到混合溶液;将2g烷基化的四氧化三铁粒子加入混合溶液中,升温至45℃,加入0.05g引发剂过硫酸钾,保温反应30min,磁性分离,干燥得聚合物复合磁性粒子;
[0049] 3)将6g树状高分子聚酰胺胺加入300mL去离子水中配置成树状高分子聚酰胺胺溶液,将2g 聚合物复合磁性粒子加入树状高分子聚酰胺胺溶液中,加入0.1g缩合剂EDCI,室温下反应 1h,磁性分离,干燥得树状高分子复合磁性粒子;
[0050] 4)将2g模板分子4‑氯酚、5g树状高分子复合磁性粒子和300mL乙腈混合,磁力搅拌,静置10h,分离出固体颗粒,将固体颗粒、8g功能单体甲基丙烯酸、0.5g交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.05g引发剂偶氮二异庚腈加入350mL乙腈中,混合均匀,在50℃下磁力搅拌反应2h,磁性分离,干燥,经过索氏抽提洗净模板分子,分离,干燥,即得。
[0051] 试样检测:
[0052]
[0053] 由实验测试可以得到本发明制备的印迹聚合物具有较大的比表面积和孔容,具有较强的吸附能力和容量,对模板类物质吸附不容易达到饱和状态。
[0054] 以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。