[0022] 下面对本发明的具体的实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征被本领域的技术人才理解。
[0023] 实施例1
[0024] 一种新型石榴石结构的低介电常数微波介质陶瓷制备,包括以下步骤:
[0025] (1)原料处理:将本次实验所用到的原料除MgO外取适量放入90℃的烘箱中进行干燥,由于将MgO的特殊性,要将MgO原料放进坩埚中在高温炉900℃下保温6小时,除去水分和MgCO3等杂质,保证实验的科学准确性;
[0026] (2)配料:Y2O3(纯度99.99%)、Dy2O3(纯度99.9%)、Al2O3(纯度99.99%)、MgO(纯度99.99%)、SiO2(纯度99.99%)按照Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12的化学计量比进行配比;用高精度电子天平称取原料,以60g为标准,称量误差控制在±0.0005g,具体为依次称取32.7782g Y2O3、1.8687g Dy2O3、4.0751g MgO、15.3108g Al2O3、6.0149g SiO2原料。
[0027] (3)一次球磨:在上述全部混合料倒入球磨罐中,加入约72g无水乙醇,置于行星式球磨机中球磨12h,及时取出倒入裹有锡箔纸的托盘,放置到烘干箱中烘干;
[0028] (4)预烧:将烘干的原料过60目标准筛,放入氧化铝坩埚中,将高温炉设置成4℃/min升温到1300℃并保温4h,之后以4℃/min降温到800℃后自然降温,初步合成Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物;
[0029] (5)二次球磨:将初步合成的Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物加入无水乙醇置于球磨机中研磨12h,形成Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物浆料;
[0030] (6)烘干:将初步合成的Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物加入60g无水乙醇置于球磨机中研磨12h,形成粒径细化的Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物;
[0031] (7)造粒成型:称取烘干后的粉体,先过60目的筛子然后用电子天平进行称量,按重量加入1.5ml~3ml的8wt%的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂,将混合好的粉体过100目和140目的筛子,取中间的粉体备用,最下面一层的粉体作为烧结时的垫料。加PVA时要使其分布均匀,避免PVA集聚在小范围内,造成造粒不均匀;
[0032] (8)干压制样:选用造粒后中间部分的粉体,称取一定的质量,根据粉体和干压后的厚度不同,我们一般用直径为12mm的模具加3MPa的压力,称取大约1.8g左右的粉体,压制成7mm厚的片子测试介电性能,称取大约1.5g的粉体,采用15mm直径的模具加2Mpa的压力,压制成2mm厚的片子测试XRD;
[0033] (9)烧结:首先垫板的第一层是ZrO2垫料,第二层是样品的垫料,将样品平整的放到上面,并在上方盖上盖子,防止烧结过程中二次污染,比如高温炉材质的脱落,其他样品烧结过程中的材料的挥发。将高温炉设置成5℃/min升温,并在650℃时进行保温排胶4h,再以4℃/min升温到1450℃并保温6h,之后以5℃/min降温到800℃后自然降温;
[0034] (10)后期处理:将烧结好的Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12陶瓷进行研磨抛光和超声波清洗,得到表面平整光滑的陶瓷样品。
[0035] 实施例2
[0036] 一种石榴石结构的低介电常数微波介质陶瓷制备,包括以下步骤:
[0037] (11)原料处理:将本次实验所用到的原料除MgO外取适量放入90℃的烘箱中进行干燥,由于将MgO的特殊性,要将MgO原料放进坩埚中在高温炉900℃下保温6小时,除去水分和MgCO3等杂质,保证实验的科学准确性;
[0038] (12)配料:Y2O3(纯度99.99%)、Dy2O3(纯度99.9%)、Al2O3(纯度99.99%)、MgO(纯度99.99%)、SiO2(纯度99.99%)按照Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12的化学计量比进行配比;用高精度电子天平称取原料,以60g为标准,称量误差控制在±0.0005g,具体为依次称取32.7782g Y2O3、1.8687g Dy2O3、4.0751g MgO、15.3108g Al2O3、6.0149g SiO2原料。
[0039] (13)一次球磨:在上述全部混合料倒入球磨罐中,加入约72g无水乙醇,置于行星式球磨机中球磨12h,并及时取出倒入裹有锡箔纸的托盘,放置到烘干箱中烘干;
[0040] (14)预烧:将烘干的原料过60目标准筛,放入氧化铝坩埚中,将高温炉设置成4℃/min升温到1300℃并保温4h,之后以4℃/min降温到800℃后自然降温,初步合成Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物;
[0041] (15)二次球磨:将初步合成的Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物加入无水乙醇置于球磨机中研磨12h,形成Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物浆料;
[0042] (16)烘干:将初步合成的Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物加入60g无水乙醇置于球磨机中研磨12h,形成粒径细化的Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物;
[0043] (17)造粒成型:称取烘干后的粉体,先过60目的筛子然后用电子天平进行称量,按重量加入1.5ml~3ml的8wt%的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂,将混合好的粉体过100目和140目的筛子,取中间的粉体备用,最下面一层的粉体作为烧结时的垫料。加PVA时要使其分布均匀,避免PVA集聚在小范围内,造成造粒不均匀;
[0044] (18)干压制样:选用造粒后中间部分的粉体,称取一定的质量,根据粉体和干压后的厚度不同,我们一般用直径为12mm的模具加3MPa的压力,称取大约1.8g左右的粉体,压制成7mm厚的片子测试介电性能,称取大约1.5g的粉体,采用15mm直径的模具加2Mpa的压力,压制成2mm厚的片子测试XRD;
[0045] (19)烧结:首先垫板的第一层是ZrO2垫料,第二层是样品的垫料,将样品平整的放到上面,并在上方盖上盖子,防止烧结过程中二次污染,比如高温炉材质的脱落,其他样品烧结过程中的材料的挥发。将高温炉设置成5℃/min升温,并在650℃时进行保温排胶4h,再以4℃/min升温到1475℃并保温6h,之后以5℃/min降温到800℃后自然降温;
[0046] (20)后期处理:将烧结好的Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12陶瓷进行研磨抛光和超声波清洗,得到表面平整光滑的陶瓷样品。
[0047] 实施例3
[0048] 一种新型石榴石结构的低介电常数微波介质陶瓷制备,包括以下步骤:
[0049] (21)原料处理:将本次实验所用到的原料除MgO外取适量放入90℃的烘箱中进行干燥,由于将MgO的特殊性,要将MgO原料放进坩埚中在高温炉900℃下保温6小时,除去水分和MgCO3等杂质,保证实验的科学准确性;
[0050] (22)配料:Y2O3(纯度99.99%)、Dy2O3(纯度99.9%)、Al2O3(纯度99.99%)、MgO(纯度99.99%)、SiO2(纯度99.99%)按照Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12的化学计量比进行配比;用高精度电子天平称取原料,以60g为标准,称量误差控制在±0.0005g,具体为依次称取32.7782g Y2O3、1.8687g Dy2O3、4.0751g MgO、15.3108g Al2O3、6.0149g SiO2原料。
[0051] (23)一次球磨:在上述全部混合料倒入球磨罐中,加入约72g无水乙醇,置于行星式球磨机中球磨12h,及时取出倒入裹有锡箔纸的托盘,放置到烘干箱中烘干;
[0052] (24)预烧:将烘干的原料过60目标准筛,放入氧化铝坩埚中,将高温炉设置成4℃/min升温到1300℃并保温4h,之后以4℃/min降温到800℃后自然降温,初步合成Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物;
[0053] (25)二次球磨:将初步合成的Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物加入无水乙醇置于球磨机中研磨12h,形成Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物浆料;
[0054] (26)烘干:将初步合成的Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物加入60g无水乙醇置于球磨机中研磨12h,形成粒径细化的Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物;
[0055] (27)造粒成型:称取烘干后的粉体,先过60目的筛子然后用电子天平进行称量,按重量加入1.5ml~3ml的8wt%的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂,将混合好的粉体过100目和140目的筛子,取中间的粉体备用,最下面一层的粉体作为烧结时的垫料。加PVA时要使其分布均匀,避免PVA集聚在小范围内,造成造粒不均匀;
[0056] (28)干压制样:选用造粒后中间部分的粉体,称取一定的质量,根据粉体和干压后的厚度不同,我们一般用直径为12mm的模具加3MPa的压力,称取大约1.8g左右的粉体,压制成7mm厚的片子测试介电性能,称取大约1.5g的粉体,采用15mm直径的模具加2Mpa的压力,压制成2mm厚的片子测试XRD;
[0057] (29)烧结:首先垫板的第一层是ZrO2垫料,第二层是样品的垫料,将样品平整的放到上面,并在上方盖上盖子,防止烧结过程中二次污染,比如高温炉材质的脱落,其他样品烧结过程中的材料的挥发。将高温炉设置成5℃/min升温,并在650℃时进行保温排胶4h,再以4℃/min升温到1500℃并保温6h,之后以5℃/min降温到800℃后自然降温;
[0058] (30)后期处理:将烧结好的Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12陶瓷进行研磨抛光和超声波清洗,得到表面平整光滑的陶瓷样品。
[0059] 实施例4
[0060] 一种新型石榴石结构的低介电常数微波介质陶瓷制备,包括以下步骤:
[0061] (31)原料处理:将本次实验所用到的原料除MgO外取适量放入90℃的烘箱中进行干燥,由于将MgO的特殊性,要将MgO原料放进坩埚中在高温炉900℃下保温6小时,除去水分和MgCO3等杂质,保证实验的科学准确性;
[0062] (32)配料:Y2O3(纯度99.99%)、Dy2O3(纯度99.9%)、Al2O3(纯度99.99%)、MgO(纯度99.99%)、SiO2(纯度99.99%)按照Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12的化学计量比进行配比;用高精度电子天平称取原料,以60g为标准,称量误差控制在±0.0005g,具体为依次称取32.7782g Y2O3、1.8687g Dy2O3、4.0751g MgO、15.3108g Al2O3、6.0149g SiO2原料。
[0063] (33)一次球磨:在上述全部混合料倒入球磨罐中,加入约72g无水乙醇,置于行星式球磨机中球磨12h,及时取出倒入裹有锡箔纸的托盘,放置到烘干箱中烘干;
[0064] (34)预烧:将烘干的原料过60目标准筛,放入氧化铝坩埚中,将高温炉设置成4℃/min升温到1300℃并保温4h,之后以4℃/min降温到800℃后自然降温,初步合成Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物;
[0065] (35)二次球磨:将初步合成的Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物加入无水乙醇置于球磨机中研磨12h,形成Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物浆料;
[0066] (36)烘干:将初步合成的Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物加入60g无水乙醇置于球磨机中研磨12h,形成粒径细化的Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物;
[0067] (37)造粒成型:称取烘干后的粉体,先过60目的筛子然后用电子天平进行称量,按重量加入1.5ml~3ml的8wt%的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂,将混合好的粉体过100目和140目的筛子,取中间的粉体备用,最下面一层的粉体作为烧结时的垫料。加PVA时要使其分布均匀,避免PVA集聚在小范围内,造成造粒不均匀;
[0068] (38)干压制样:选用造粒后中间部分的粉体,称取一定的质量,根据粉体和干压后的厚度不同,我们一般用直径为12mm的模具加3MPa的压力,称取大约1.8g左右的粉体,压制成7mm厚的片子测试介电性能,称取大约1.5g的粉体,采用15mm直径的模具加2Mpa的压力,压制成2mm厚的片子测试XRD;
[0069] (39)烧结:首先垫板的第一层是ZrO2垫料,第二层是样品的垫料,将样品平整的放到上面,并在上方盖上盖子,防止烧结过程中二次污染,比如高温炉材质的脱落,其他样品烧结过程中的材料的挥发。将高温炉设置成5℃/min升温,并在650℃时进行保温排胶4h,再以4℃/min升温到1525℃并保温6h,之后以5℃/min降温到800℃后自然降温;
[0070] (40)后期处理:将烧结好的Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12陶瓷进行研磨抛光和超声波清洗,得到表面平整光滑的陶瓷样品。
[0071] 实施例5
[0072] 一种新型石榴石结构的低介电常数微波介质陶瓷制备,包括以下步骤:
[0073] (41)原料处理:将本次实验所用到的原料除MgO外取适量放入90℃的烘箱中进行干燥,由于将MgO的特殊性,要将MgO原料放进坩埚中在高温炉900℃下保温6小时,除去水分和MgCO3等杂质,保证实验的科学准确性;
[0074] (42)配料:Y2O3(纯度99.99%)、Dy2O3(纯度99.9%)、Al2O3(纯度99.99%)、MgO(纯度99.99%)、SiO2(纯度99.99%)按照Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12的化学计量比进行配比;用高精度电子天平称取原料,以60g为标准,称量误差控制在±0.0005g,具体为依次称取32.7782g Y2O3、1.8687g Dy2O3、4.0751g MgO、15.3108g Al2O3、6.0149g SiO2原料。
[0075] (43)一次球磨:在上述全部混合料倒入球磨罐中,加入约72g无水乙醇,置于行星式球磨机中球磨12h,及时取出倒入裹有锡箔纸的托盘,放置到烘干箱中烘干;
[0076] (44)预烧:将烘干的原料过60目标准筛,放入氧化铝坩埚中,将高温炉设置成4℃/min升温到1300℃并保温4h,之后以4℃/min降温到800℃后自然降温,初步合成Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物;
[0077] (45)二次球磨:将初步合成的Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物加入无水乙醇置于球磨机中研磨12h,形成Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物浆料;
[0078] (46)烘干:将初步合成的Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物加入60g无水乙醇置于球磨机中研磨12h,形成粒径细化的Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物;
[0079] (47)造粒成型:称取烘干后的粉体,先过60目的筛子然后用电子天平进行称量,按重量加入1.5ml~3ml的8wt%的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂,将混合好的粉体过100目和140目的筛子,取中间的粉体备用,最下面一层的粉体作为烧结时的垫料。加PVA时要使其分布均匀,避免PVA集聚在小范围内,造成造粒不均匀;
[0080] (48)干压制样:选用造粒后中间部分的粉体,称取一定的质量,根据粉体和干压后的厚度不同,我们一般用直径为12mm的模具加3MPa的压力,称取大约1.8g左右的粉体,压制成7mm厚的片子测试介电性能,称取大约1.5g的粉体,采用15mm直径的模具加2Mpa的压力,压制成2mm厚的片子测试XRD;
[0081] (49)烧结:首先垫板的第一层是ZrO2垫料,第二层是样品的垫料,将样品平整的放到上面,并在上方盖上盖子,防止烧结过程中二次污染,比如高温炉材质的脱落,其他样品烧结过程中的材料的挥发。将高温炉设置成5℃/min升温,并在650℃时进行保温排胶4h,再以4℃/min升温到1550℃并保温6h,之后以5℃/min降温到800℃后自然降温;
[0082] (50)后期处理:将烧结好的Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12陶瓷进行研磨抛光和超声波清洗,得到表面平整光滑的陶瓷样品。
[0083] 实施例6
[0084] 一种新型石榴石结构的低介电常数微波介质陶瓷制备,包括以下步骤:
[0085] (51)原料处理:将本次实验所用到的原料除MgO外取适量放入90℃的烘箱中进行干燥,由于将MgO的特殊性,要将MgO原料放进坩埚中在高温炉900℃下保温6小时,除去水分和MgCO3等杂质,保证实验的科学准确性;
[0086] (52)配料:Y2O3(纯度99.99%)、Dy2O3(纯度99.9%)、Al2O3(纯度99.99%)、MgO(纯度99.99%)、SiO2(纯度99.99%)按照Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12的化学计量比进行配比;用高精度电子天平称取原料,以60g为标准,称量误差控制在±0.0005g,具体为依次称取32.7782g Y2O3、1.8687g Dy2O3、4.0751g MgO、15.3108g Al2O3、6.0149g SiO2原料。
[0087] (53)一次球磨:在上述全部混合料倒入球磨罐中,加入约72g无水乙醇,置于行星式球磨机中球磨12h,及时取出倒入裹有锡箔纸的托盘,放置到烘干箱中烘干;
[0088] (54)预烧:将烘干的原料过60目标准筛,放入氧化铝坩埚中,将高温炉设置成4℃/min升温到1300℃并保温4h,之后以4℃/min降温到800℃后自然降温,初步合成Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物;
[0089] (55)二次球磨:将初步合成的Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物加入无水乙醇置于球磨机中研磨12h,形成Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物浆料;
[0090] (56)烘干:将初步合成的Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物加入60g无水乙醇置于球磨机中研磨12h,形成粒径细化的Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12化合物;
[0091] (57)造粒成型:称取烘干后的粉体,先过60目的筛子然后用电子天平进行称量,按重量加入1.5ml~3ml的8wt%的聚乙烯醇溶液(PVA)作为粘合剂,将混合好的粉体过100目和140目的筛子,取中间的粉体备用,最下面一层的粉体作为烧结时的垫料。加PVA时要使其分布均匀,避免PVA集聚在小范围内,造成造粒不均匀;
[0092] (58)干压制样:选用造粒后中间部分的粉体,称取一定的质量,根据粉体和干压后的厚度不同,我们一般用直径为12mm的模具加3MPa的压力,称取大约1.8g左右的粉体,压制成7mm厚的片子测试介电性能,称取大约1.5g的粉体,采用15mm直径的模具加2Mpa的压力,压制成2mm厚的片子测试XRD;
[0093] (59)烧结:首先垫板的第一层是ZrO2垫料,第二层是样品的垫料,将样品平整的放到上面,并在上方盖上盖子,防止烧结过程中二次污染,比如高温炉材质的脱落,其他样品烧结过程中的材料的挥发。将高温炉设置成5℃/min升温,并在650℃时进行保温排胶4h,再以4℃/min升温到1575℃并保温6h,之后以5℃/min降温到800℃后自然降温;
[0094] (60)后期处理:将烧结好的Y2.9Dy0.1MgAl3SiO12陶瓷进行研磨抛光和超声波清洗,得到表面平整光滑的陶瓷样品。
[0095] 上述的6个具体实施例中,实施例1中得到了最低的介电常数,介电常数值为7,实施例5中得到最高的品质因数63796GHz,实施例1中获得最好的谐振频率温度系数‑34.5ppm/℃,稳定性最好。本发明采用Hakki‑Coleman提出的介质谐振腔法测试圆柱体陶瓷谐振频率下的介电常数与微波介电性能,具体的性能参数见附图1~4。
[0096] 上述实施例并非是对于本发明的限制,本发明并非仅限于上述实例,只要符合本发明要求,均属于本发明的保护范围。