发明内容
[0006] 本发明针对KCNO纳米片半导体材料存在的可见光催化效率低的问题,提供了一种简单的Bi/KCNO等离子体纳米复合材料的制备方法。该制备方法以简单易行的溶剂热法合成Bi/KCNO复合材料,制备得到的光催化剂具有较好的可见光催化效率。
[0007] 本发明通过以下步骤实现:
[0008] (1)制备KCNO纳米片半导体材料:将原料K2CO3,CaCO3以及Nb2O5按照K:Ca:Nb元素摩尔比为1-1.5:2:3在玛瑙研鉢中混合均匀。将所得到的混合物在程序升温管式炉中煅烧8-16h,得到KCa2Nb3O10块状材料。然后将得到的块状材料加入到硝酸溶液中进行质子化反应。
反应三天后,得到了HCa2Nb3O10粉末。称取一定量所得到的HCa2Nb3O10粉末分散在去离子水中,并向其中加入TBAOH溶液进行剥片。反应7天后,将溶液离心,取上层胶质逐滴加到KCl溶液中,得到絮状沉淀。用去离子水和无水乙醇洗净产物,离心,烘干,得到了KCNO纳米片。具体可参考:Chemistry of materials,1999,11(6):1519-1525.。
[0009] 所述管式炉煅烧温度为800-1400℃,升温速率为3-10℃/min。
[0010] 所述硝酸溶液的浓度为5mol L-1。
[0011] 所述TBAOH溶液浓度为10wt%,且TBAOH与HCa2Nb3O10物质的量之比为1-1.5:1。
[0012] 所述去离子水与TBAOH溶液的体积比为100-150:1。
[0013] 所述KCl溶液浓度为2-3mol L-1。
[0014] 所述KCl与HCa2Nb3O10物质的量之比为10-20:1。
[0015] (2)制备Bi/KCNO等离子体纳米复合材料:取KCNO纳米片加入到乙二醇中,超声使其分散均匀,向其中加入五水合硝酸铋,搅拌以确保其充分溶解,然后将所得悬浊液转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,放入烘箱中,进行水热反应;待自然冷却至室温后,离心出沉淀,洗涤、烘干,取出后用研鉢研磨至粉末状后备用,得到Bi/KCNO样品。
[0016] 所述超声指的是采用功率为250W的超声机对样品超声20-30min。
[0017] 所述五水合硝酸铋与KCNO的质量比为0.048-0.58:1。
[0018] 所述五水合硝酸铋与乙二醇的质量体积比为0.11875-1.45:1。
[0019] 所述水热反应的温度为150-200℃,反应时间为8-12h。
[0020] 所述Bi/KCNO等离子体纳米复合材料中金属单质Bi的复合质量比为2%-20%;优选10%。
[0021] 利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、对产物进行形貌结构分析,以有机污染物罗丹明B(RhB)溶液为目标染料进行光催化降解实验,通过紫外-可见分光光度计测量吸光度,以评估其光催化活性。
[0022] 本发明的特点:
[0023] 本发明采用溶剂热法首次成功制备了Bi/KCNO等离子体纳米复合材料,制备过程具有工艺简单、成本低廉、周期短、环境友好等优点。所制备的Bi/KCNO等离子体纳米复合材料能够有效提升光生电子-空穴对的分离效率,进而提高了其光催化降解污染物的性能,同时该复合光催化剂具有良好的可循环稳定性能,在有机污染物的废水处理领域具有潜在的应用前景。