[0030] 下面结合实施例和附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0031] 需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
[0032] 实施例1
[0033] 吡嗪酰胺与富马酸的共晶产品的超声波‑微波耦合制备方法，包括以下步骤：
[0034] (1)在搅拌速率为200rpm、温度为60℃的条件下，将3g吡嗪酰胺加入到盛有10g氯仿溶剂的结晶器中，恒温搅拌30min至溶解完全，得溶解溶液，此时，溶解溶液中吡嗪酰胺的质量分数为30％；
[0035] (2)在60℃条件下，继续加入3g的富马酸，恒温搅拌至溶解完全且变为澄清溶液；
[0036] (3)在60℃条件下，将上述澄清溶液放入超声波‑微波耦合反应场中进行反应，设置超声波‑微波耦合场中超声波频率400MHz、微波频率400MHz，60℃反应2h，得晶浆；
[0037] (4)将晶浆进行抽滤、洗涤，得滤饼，将滤饼在‑15℃、真空度0.02MPa的条件下干燥24h，得到吡嗪酰胺与富马酸共晶产品，收率为91.2％；
[0038] 吡嗪酰胺与富马酸共晶产品的形貌如图5所示，图1和图5的放大倍数相同，XRD图谱如图3所示，在衍射角2θ＝12.0±0.1，14.6±0.1，17.0±0.1，20.5±0.1，21.2±0.1，23.7±0.1，25.5±0.1，26.6±0.1，28.9±0.1，30.0±0.1，33.1±0.1度处有特征峰，DSC图谱如图4所示，在184℃处有特征峰。
[0039] 实施例2
[0040] 吡嗪酰胺与富马酸的共晶产品的超声波‑微波耦合制备方法，包括以下步骤：
[0041] (1)在搅拌速率为300rpm与温度为50℃条件下，将2g吡嗪酰胺加入到盛有10g二氧六环溶剂的结晶器中，恒温搅拌20min至溶解完全，得溶解溶液，此时，溶解溶液中吡嗪酰胺的质量分数为20％；
[0042] (2)在50℃条件下，继续加入2g的富马酸，恒温搅拌至溶解完全且变为澄清溶液；
[0043] (3)在50℃条件下，将上述澄清溶液放入超声波‑微波耦合反应场中进行反应，设置超声波‑微波耦合场中超声波频率600MHz、微波频率500MHz，50℃反应3h，得晶浆；
[0044] (4)将晶浆然后进行抽滤、洗涤，得滤饼，将滤饼在‑10℃、真空度0.04MPa的条件下干燥28h，得到吡嗪酰胺与富马酸共晶产品，收率为92.1％；
[0045] 吡嗪酰胺与富马酸共晶产品的形貌、XRD图谱数据和DSC图谱数据和实施例1接近。
[0046] 实施例3
[0047] 吡嗪酰胺与富马酸的共晶产品的超声波‑微波耦合制备方法，包括以下步骤：
[0048] (1)在搅拌速率为300rpm、温度为40℃的条件下，将1g吡嗪酰胺加入到盛有10g甲基乙基酮溶剂的结晶器中，搅拌18min至溶解完全，得溶解溶液，此时，溶解溶液中吡嗪酰胺的质量分数为10％；
[0049] (2)在40℃条件下，继续加入1g的富马酸，恒温搅拌至溶解完全变为澄清溶液；
[0050] (3)在40℃条件下，将上述澄清溶液放入超声波‑微波耦合反应场中进行反应，设置超声波‑微波耦合场中超声波频率700MHz、微波频率600MHz，40℃反应4h，得晶浆；
[0051] (4)将晶浆进行抽滤、洗涤，得滤饼，将滤饼在‑5℃、真空度0.06MPa的条件下干燥30h，得到吡嗪酰胺与富马酸共晶产品，收率为93.1％；
[0052] 吡嗪酰胺与富马酸共晶产品的形貌、XRD图谱数据和DSC图谱数据和实施例1接近。
[0053] 实施例4
[0054] 吡嗪酰胺与富马酸的共晶产品的超声波‑微波耦合制备方法，包括以下步骤：
[0055] (1)在搅拌速率为350rpm的温度为30℃条件下，将1g吡嗪酰胺加入到盛有10g二甲亚砜溶剂的结晶器中，恒温搅拌10min至溶解完全，得溶解溶液，此时，溶解溶液中吡嗪酰胺的质量分数为10％；
[0056] (2)在30℃条件下，继续加入1g的富马酸，恒温搅拌至溶解完全且变为澄清溶液；
[0057] (3)在30℃条件下，将上述澄清溶液放入超声波‑微波耦合反应场中进行反应，设置超声波‑微波耦合场中超声波频率800MHz、微波频率700MHz，30℃反应4h，得晶浆；
[0058] (4)将晶浆进行抽滤、洗涤，得滤饼，将滤饼在‑5℃、真空度0.08MPa的条件下干燥36h，得到吡嗪酰胺与富马酸共晶产品，收率为91.3％；
[0059] 吡嗪酰胺与富马酸共晶产品的形貌、XRD图谱数据和DSC图谱数据和实施例1接近。
[0060] 实施例5
[0061] 吡嗪酰胺与富马酸的共晶产品的超声波‑微波耦合制备方法，包括以下步骤：
[0062] (1)在搅拌速率为400rpm、温度为30℃的条件下，将1.5g吡嗪酰胺加入到盛有10g丙酮溶剂的结晶器中，恒温搅拌20min至溶解完全，得溶解溶液，此时，溶解溶液中吡嗪酰胺的质量分数为15％；
[0063] (2)在30℃条件下，加入1.5g的富马酸，恒温搅拌至溶解完全且变为澄清溶液；
[0064] (3)在30℃条件下，将上述澄清溶液放入超声波‑微波耦合反应场中进行反应，设置超声波‑微波耦合场中超声波频率1000MHz、微波频率800MHz，30℃反应4h，得晶浆；
[0065] (4)将晶浆进行抽滤、洗涤，得滤饼，将滤饼在‑8℃、真空度0.06MPa的条件下干燥36h，得到吡嗪酰胺与富马酸共晶产品，收率90.2％；
[0066] 吡嗪酰胺与富马酸共晶产品的形貌、XRD图谱数据和DSC图谱数据和实施例1接近。
[0067] <吡嗪酰胺与富马酸共晶产品评价试验》
[0068] 取实施例1～5的共晶产品，采用液相分析方法测定产品纯度，采用粒度分析仪测定粒度，采用摇瓶法测量室温(25℃)下的溶解度溶解度，采用量筒敲击法测定堆密度，检测结果如下表所示；
[0069]
[0070] 由上表可知，实施例1～5共晶产品的纯度达到99.3％以上，市售的吡嗪酰胺只有98.5％，使产品有效成分含量更高；实施例1～5共晶产品在常温下的溶解度为6g/L以上，在常温下的溶解度比市售的吡嗪酰胺提高了近20倍，且溶解度随温度升高增加明显，如图6所示；实施例1～5共晶产品的平均粒径超过400μm，比市售的吡嗪酰胺提高了4倍，且分散性更好；实施例1～5共晶产品的堆密度为750g/L，市售的吡嗪酰胺堆密度为320g/L，堆密度提高将近2.5倍，平均粒径的增大和堆密度的提高可增加共晶产品的流动性，有利于工业生产。
[0071] 尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
