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Bi2O3-B2O3二元体系微波介质陶瓷材料及其制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2018-10-15
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2019-02-19
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2021-05-25
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2038-10-15
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201811198698.7 申请日 2018-10-15
公开/公告号 CN109231967B 公开/公告日 2021-05-25
授权日 2021-05-25 预估到期日 2038-10-15
申请年 2018年 公开/公告年 2021年
缴费截止日
分类号 C04B35/01 主分类号 C04B35/01
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 1
权利要求数量 2 非专利引证数量 1
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证 1、CN 104876542 A,2015.09.02CN 1563511 A,2005.01.12CN 1693286 A,2005.11.09CN 103130499 A,2013.06.05CN 102002752 A,2011.04.06CN 103232241 A,2013.08.07CN 103467097 A,2013.12.25CN 106187106 A,2016.12.07CN 101037766 A,2007.09.19CN 102031562 A,2011.04.27CN 101462874 A,2009.06.24GB 1218008 A,1971.01.06US 5296426 A,1994.03.22Stanislav Filatov 等.The study ofBi3B5O12:synthesis, crystal structure andthermal expansion of oxoborate Bi3B5O12. 《Journal of Solid State Chemistry》.2004,第177卷(第2期),第515-522页. Xingyu Chen等.Low sinteringtemperature microwave dielectric ceramicsand composites based on Bi2O3-B2O3《.TheAmerican Ceramic Society》.2012,第95卷(第10期),第3207-3213页.;
引用专利 被引证专利
专利权维持 4 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 桂林理工大学 当前专利权人 桂林理工大学
发明人 周焕福、王康国、刘晓斌、陈秀丽 第一发明人 周焕福
地址 广西壮族自治区桂林市七星区建干路12号 邮编 541004
申请人数量 1 发明人数量 4
申请人所在省 广西壮族自治区 申请人所在市 广西壮族自治区桂林市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
南宁东之智专利代理有限公司 代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
戴燕桃
摘要
本发明公开了一种Bi2O3‑B2O3二元体系微波介质陶瓷材料及其制备方法。该Bi2O3‑B2O3二元体系微波介质陶瓷材料的化学组成式为Bi3BxO3(3+x)/2,其中x为质量份数,5≤x≤12。以纯度≥99%的Bi2O3和H3BO3为主要原料配料,将物料湿式球磨混合4h,以乙醇为球磨介质,干燥后在575~600℃空气气氛下预烧4h,所得块体破碎后湿式球磨4h,以乙醇为球磨介质;球磨后的物料干燥后添加聚乙烯醇溶液造粒,之后压制成型,将坯体在550~700oC下烧结4小时,即制得Bi2O3‑B2O3二元体系微波介质陶瓷材料。本发明制备的微波介质陶瓷,可在超低的烧结温度下进行烧结(≤650℃),并且微波性能优异:介电常数(εr)较低,Q×f值高以及τf近零且可以与铝电极和银电极共烧兼容,可用于片式谐振器、微波天线、滤波器等微波器件的制造。
  • 摘要附图
    Bi2O3-B2O3二元体系微波介质陶瓷材料及其制备方法
  • 说明书附图:图1
    Bi2O3-B2O3二元体系微波介质陶瓷材料及其制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2021-05-25 授权
2 2019-02-19 实质审查的生效 IPC(主分类): C04B 35/01 专利申请号: 201811198698.7 申请日: 2018.10.15
3 2019-01-18 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种实现超低共烧和良好微波性能的Bi2O3‑B2O3二元体系微波介质陶瓷材料的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)以纯度≥99%的Bi2O3和H3BO3为主要原料,按摩尔比为1.5:x配料,得混合粉体;按照无水乙醇与混合粉体质量比为1:1向粉体中加入无水乙醇,采用湿磨法混合4小时,然后在
90~100℃下烘干,最后以80目的筛网过筛,所得粉体备用,其中,6≤x≤12;
(2)将步骤(1)获得的粉体压制成块状,然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升温进行预烧,并在预烧温度下保温4小时,制成Bi3BxO3(3+x)/2烧块,然后将烧块粉碎获得粉料,按照无水乙醇与粉料质量比为1:1的比例向粉料中加入无水乙醇,放入尼龙罐中进行第二次球磨,4小时后取出,放入烘箱内在120~140℃下烘干,所得粉体备用;
(3)将步骤(2)得到的粉体加入质量百分比浓度为5%的聚乙烯醇溶液进行造粒后压制成直径为12mm、厚度为6mm的小圆柱,于500~600℃下排胶4小时,随炉冷却后得到瓷料,再将瓷料在550~700℃下烧结4小时,即制得Bi2O3‑B2O3二元体系微波介质陶瓷材料;
所述x为6、7、8、9、10、11或12;当x为6时,烧结温度值z为575℃,当x为7、8、9、10或11时,烧结温度值z为600℃,当x为12时,烧结温度值z为625℃。

2.一种如权利要求1所述的制备方法制备得到的Bi2O3‑B2O3二元体系微波介质陶瓷材料,其特征在于该Bi2O3‑B2O3二元体系微波介质陶瓷材料的化学组成式为Bi3BxO3(3+x)/2,6≤x≤12。
说明书

技术领域

[0001] 本发明属于电子陶瓷及其制造领域,涉及在微波频率使用的介质基板、天线和谐振器等微波元器件的Bi2O3‑B2O3二元体系微波介质陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 微波介质陶瓷是指应用于微波频段电路中作为介质并完成一种或多种功能的材料,主要用于制备谐振器、滤波器、介质天线等微波元器件。近年来,随着微波移动通讯技术不断向低成本化和数字化方向发展,对元器件模块化的要求也越来越迫切。
[0003] 超低温共烧陶瓷技术(ULTCC,Ultra‑Low Temperature Co‑fired Ceramics) 要求陶瓷的烧结温度低于铝的熔点(650℃),因为可以实现和铝电极的共烧,所以可被广泛的应用于高速高密度互连多元陶瓷组件(MCM)之中,可以提高组装密度、信号传输速度,并且可一次烧成各种层式微波电子器,可广泛应用于无线通讯、可穿戴电子、物联网和全球定位系统等领域,其相关研究具有重要的应用价值和理论指导意义,是目前功能材料领域的研究热点之一。
[0004] 含有Bi基的微波介电陶瓷体系通常会拥有较低的烧结温度和较高的Q×f 值,例如x(Ag0.5Bi0.5)MoO4–(1‑x)BiVO4(0.0≤x≤1.0),Bi(V0.008Nb0.992)O4和 K0.5(Nd1‑xBix)0.5MoO4等。而B2O3常作为低温烧结助剂加入微波介电陶瓷材料中能降低微波材料的烧结温度。研究发现在BiZn2VO6陶瓷中加B2O3和Li2CO3能把 BiZn2VO6陶瓷的烧结温度从780℃降到600℃。因此研究Bi2O3‑B2O3体系有望获得能实现超低共烧和良好微波介电性能的微波介电陶瓷材料。

发明内容

[0005] 本发明的目的是寻找能实现超低温共烧ULTCC微波介质材料,提供一种 Bi2O3‑B2O3二元体系微波介质陶瓷材料及其制备方法。
[0006] 本发明思路:以传统固相反应法制备并在Bi3B5O12的基础上逐渐提高B2O3组元的含量直到Bi2O3:B2O3达到3:12,从而获得一种低成本、性能优异的温度稳定型ULTCC微波介质陶瓷材料。
[0007] 本发明涉及的Bi2O3‑B2O3二元体系微波介质陶瓷材料的化学组成式为 Bi3BxO3(3+x)/2,6≤x≤12。
[0008] 该Bi2O3‑B2O3二元体系微波介质陶瓷材料的制备方法具体步骤为:
[0009] (1)以纯度≥99%的Bi2O3和H3BO3为主要原料,按摩尔比为1.5:x配料,得混合粉体;按照无水乙醇与混合粉体质量比为1:1向粉体中加入无水乙醇,采用湿磨法混合4小时,然后在90~100℃下烘干,最后以80目的筛网过筛,所得粉体备用,其中,6≤x≤12。
[0010] (2)将步骤(1)获得的粉体压制成块状,然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升温进行预烧,并在预烧温度下保温4小时,制成Bi3BxO3(3+x)/2 (BBO)烧块,然后将烧块粉碎获得粉料,按照无水乙醇与粉料质量比为1:1的比例向粉料中加入无水乙醇,放入尼龙罐中进行第二次球磨,4小时后取出,放入烘箱内在120~140℃下烘干,所得粉体备用。
[0011] (3)将步骤(2)得到的粉体加入质量百分比浓度为5%的聚乙烯醇溶液进行造粒后压制成直径为12mm、厚度为6mm的小圆柱,于500~600℃下排胶4小时,随炉冷却后得到瓷料,再将瓷料在550~700℃下烧结4小时,即制得 Bi2O3‑B2O3二元体系微波介质陶瓷材料。
[0012] 所述x为6、7、8、9、10、11或12;当x为6时,烧结温度值z为575℃,当x为7、8、9、10、11或12时,烧结温度值z为600℃。
[0013] 本发明的Bi2O3‑B2O3二元体系微波介质陶瓷材料,其烧结温度极低 (≤650℃),微波性能优异:介电常数(εr)低,Q×f值高以及τf近零且能够与银电极和铝电极共烧兼容,可用于谐振器、微波天线、滤波器等微波器件的制造。

实施方案

[0015] 实施例:
[0016] 按照发明内容中的步骤制备出表1中列出的32种Bi2O3‑B2O3二元体系微波介质陶瓷材料,用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价,其微波介电性能见表1。
[0017] 图1表明Bi3B9O18陶瓷能与银实现共烧兼容。可广泛用于各种介质基板、天线和滤波器等微波电子元器件的制造,满足现代移动通信系统的技术需要。
[0018] 表1微波介电性能
[0019]
[0020]

附图说明

[0014] 图1为本发明实施例制备的Bi2O3‑B2O3二元体系微波介质陶瓷材料Bi3B9O18陶瓷与银共烧的SEM扫描图片。
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