发明内容
[0006] 本发明的目的是制备出具有高的可见光利用率和高催化活性的TiO2基复合光催化剂,并且其催化循环稳定性高,推进TiO2的实际应用。
[0007] 本发明中的TiO2/CsxWO3复合材料具有稳定,均匀的复合形貌,TiO2纳米粒子均匀地分布在CsxWO3微球的表面。如图1所示。TiO2纳米粒子尺寸为3nm,球状CsxWO3的直径3um。
[0008] 本发明中的CsxWO3/TiO2复合材料具有良好的光催化活性,其催化活性在 TiO2单体的基础上有了显著的提升。在2小时人造可见光源的照射下降解罗丹明B染料,降解率达到80%,CsxWO3/TiO2复合光催化剂比商用TiO2(P25)表现出更好的光催化活性。如图2所示。
[0009] 实现本发明所采用的技术方案为:一种CsxWO3/TiO2复合光催化剂,通过二步溶剂热法制得,具有工艺简单、成本低廉、绿色无污染等优点,所得TiO2纳米粒子均匀分布在三维球状CsxWO3表面,并且表现出优良的光催化性能,制备步骤如下:
[0010] (1)称取WCl6溶解在无水乙醇中,磁力搅拌后得到黄色溶液;
[0011] (2)在磁力搅拌条件下,向黄色溶液中加入称量好的CsOH·H2O,继续搅拌后加入乙酸,接着将溶液转入到反应釜中,在240℃下反应20h,产物用去离子水和乙醇离心洗涤,干燥后得到CsxWO3粒子;
[0012] (3)按比例称取上述所得的CsxWO3分散在乙醇中,超声使其分散均匀,加入钛酸四正丁酯,磁力搅拌后缓慢加入去离子水,继续搅拌后将溶液转移到反应釜中,180℃下反应6h,产物洗涤、烘干后即得TiO2/CsxWO3复合光催化剂。
[0013] 进一步地,步骤(1)中,磁力搅拌的时间为30min。
[0014] 进一步地,步骤(2)中,继续搅拌的时间为5min;乙酸与CsOH·H2O的体积质量比为:10ml:0.065g,离心洗涤的离心速率8000rpm,离心时间6min。
[0015] 进一步地,步骤(3)中,超声时间为40min,磁力搅拌时间为10min;继续搅拌时间为10min;洗涤指经去离子水和乙醇离心洗涤,干燥指在烘箱中60℃烘干;去离子水与步骤(2)中的乙酸的体积比为1:100。
[0016] 进一步地,步骤(3)中,TiO2/CsxWO3复合光催化剂中,TiO2与CsxWO3质量比为1:1。
[0017] 本发明所制得的球状CsxWO3粒子与已报道的棒状CsxWO3粒子的合成工艺主要区别在水热反应温度上。本发明在240℃的水热条件下反应,提高了WCl6与CsOH·H2O反应生成CsxWO3的动力学速率;并且,相比较在200℃下反应生成棒状CsxWO3粒子,这更高的反应速率抑制了CsxWO3粒子的定向生长,因此本发明获得的是各向同性生长的球状CsxWO3粒子,所制得的球状CsxWO3粒子相比较棒状CsxWO3粒子,具有更大的比表面积,有利于TiO2附着在其表面形核生长,同时有利于合成的复合催化剂吸附性能的提高。