[0021] 下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明,但应当指出,对本技术领域来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和修饰,因此,本发明要求保护的范围并不局限于实施例所表达的范围。
[0022] 实施例1
[0023] 一种聚苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料及其制备方法,取100mg氧化石墨烯加入到50mL水中,再移取500μL苯胺一并加入其中(苯胺和氧化石墨烯的质量比为1:5),然后对上述混合液进行超声处理30min以形成均匀稳定的分散液。按氧化剂过硫酸铵比苯胺为1:4的摩尔用量比称取过硫酸铵并将其溶解在100mL浓度为1M的稀盐酸中,备用。然后在不断地搅拌过程中,将过硫酸铵的盐酸溶液逐滴加入到已超声分散好的均匀混合液中,室温条件下过夜搅拌反应12h,搅拌速度为420rpm。最后将聚合得到的混合液进行抽滤,并用蒸馏水和无水乙醇多次交替洗涤,将所得产物放在60℃烘箱里干燥24h得到聚苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料。
[0024] 实施例2
[0025] 一种聚苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料及其制备方法,取100mg氧化石墨烯加入到50mL水中,再移取1000μL苯胺一并加入其中(苯胺和氧化石墨烯的质量比为1:10),然后对上述混合液进行超声处理30min以形成均匀稳定的分散液。按氧化剂过硫酸铵比苯胺为1:4的摩尔用量比称取过硫酸铵并将其溶解在100mL浓度为1M的稀盐酸中,备用。然后在不断地搅拌过程中,将过硫酸铵的盐酸溶液逐滴加入到已超声分散好的均匀混合液中,室温条件下过夜搅拌反应12h,搅拌速度为420rpm。最后将聚合得到的混合液进行抽滤,并用蒸馏水和无水乙醇多次交替洗涤,将所得产物放在60℃烘箱里干燥24h得到聚苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料。
[0026] 实施例3
[0027] 一种聚苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料及其制备方法,取100mg氧化石墨烯加入到50mL水中,再移取1500μL苯胺一并加入其中(苯胺和氧化石墨烯的质量比为1:15),然后对上述混合液进行超声处理30min以形成均匀稳定的分散液。按氧化剂过硫酸铵比苯胺为1:4的摩尔用量比称取过硫酸铵并将其溶解在100mL浓度为1M的稀盐酸中,备用。然后在不断地搅拌过程中,将过硫酸铵的盐酸溶液逐滴加入到已超声分散好的均匀混合液中,室温条件下过夜搅拌反应12h,搅拌速度为420rpm。最后将聚合得到的混合液进行抽滤,并用蒸馏水和无水乙醇多次交替洗涤,将所得产物放在60℃烘箱里干燥24h得到聚苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料。
[0028] 实施例4
[0029] 一种聚苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料及其制备方法,取100mg氧化石墨烯加入到50mL水中,再移取2000μL苯胺一并加入其中(苯胺和氧化石墨烯的质量比为1:20),然后对上述混合液进行超声处理30min以形成均匀稳定的分散液。按氧化剂过硫酸铵比苯胺为1:4的摩尔用量比称取过硫酸铵并将其溶解在100mL浓度为1M的稀盐酸中,备用。然后在不断地搅拌过程中,将过硫酸铵的盐酸溶液逐滴加入到已超声分散好的均匀混合液中,室温条件下过夜搅拌反应12h,搅拌速度为420rpm。最后将聚合得到的混合液进行抽滤,并用蒸馏水和无水乙醇多次交替洗涤,将所得产物放在60℃烘箱里干燥24h得到聚苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料。
[0030] 实施例5
[0031] 一种聚苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料及其制备方法,取100mg氧化石墨烯加入到50mL水中,再移取2500μL苯胺一并加入其中(苯胺和氧化石墨烯的质量比为1:25),然后对上述混合液进行超声处理30min以形成均匀稳定的分散液。按氧化剂过硫酸铵比苯胺为1:4的摩尔用量比称取过硫酸铵并将其溶解在100mL浓度为1M的稀盐酸中,备用。然后在不断地搅拌过程中,将过硫酸铵的盐酸溶液逐滴加入到已超声分散好的均匀混合液中,室温条件下过夜搅拌反应12h,搅拌速度为420rpm。最后将聚合得到的混合液进行抽滤,并用蒸馏水和无水乙醇多次交替洗涤,将所得产物放在60℃烘箱里干燥24h得到聚苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料。
[0032] 实施例6
[0033] 一种聚苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料及其制备方法,取100mg氧化石墨烯加入到50mL水中,再移取3000μL苯胺一并加入其中(苯胺和氧化石墨烯的质量比为1:30),然后对上述混合液进行超声处理30min以形成均匀稳定的分散液。按氧化剂过硫酸铵比苯胺为1:4的摩尔用量比称取过硫酸铵并将其溶解在100mL浓度为1M的稀盐酸中,备用。然后在不断地搅拌过程中,将过硫酸铵的盐酸溶液逐滴加入到已超声分散好的均匀混合液中,室温条件下过夜搅拌反应12h,搅拌速度为420rpm。最后将聚合得到的混合液进行抽滤,并用蒸馏水和无水乙醇多次交替洗涤,将所得产物放在60℃烘箱里干燥24h得到聚苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料。
[0034] 实施例7
[0035] 一种聚苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料及其制备方法,取100mg氧化石墨烯加入到50mL水中,再移取3500μL苯胺一并加入其中(苯胺和氧化石墨烯的质量比为1:35),然后对上述混合液进行超声处理30min以形成均匀稳定的分散液。按氧化剂过硫酸铵比苯胺为1:4的摩尔用量比称取过硫酸铵并将其溶解在100mL浓度为1M的稀盐酸中,备用。然后在不断地搅拌过程中,将过硫酸铵的盐酸溶液逐滴加入到已超声分散好的均匀混合液中,室温条件下过夜搅拌反应12h,搅拌速度为420rpm。最后将聚合得到的混合液进行抽滤,并用蒸馏水和无水乙醇多次交替洗涤,将所得产物放在60℃烘箱里干燥24h得到聚苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料。
[0036] 上述实施例中氧化石墨烯制备的具体步骤均为:
[0037] 首先称取5g天然鳞片石墨,将其盛放在培养皿中并置于Haier/MF-2270MG 型微波炉中,采用功率为120W的低火对其进行加热30s;其次进行预氧化:称取2g微波处理石墨和2g过硫酸钠一并加入盛有20mL质量分数为98%的浓硫酸中,水浴加热到80℃并在此温度下以420rpm的搅拌速度反应6h。自然冷却后对所得混合物进行抽滤并用去离子水进行多次洗涤至中性,将所得产物放在60℃烘箱里干燥24h,即得到预氧化石墨;最后以预氧化石墨为原料,采用改进的Hummers法制备氧化石墨,具体步骤如下:用移液管转移40mL质量分数为
98%的浓硫酸至250mL的三口烧瓶,其次将2g第二步得到的预氧化石墨缓慢加入到浓硫酸中,然后再缓慢加入1g硝酸钠,室温下均匀搅拌30min,然后再缓慢加入6g高锰酸钾,继续搅拌2h,用恒压漏斗向反应体系中缓慢滴加20mL去离子水,将反应体系的温度调至35℃,在35℃下搅拌2h,然后再用恒压漏斗向反应体系中缓慢滴加100mL去离子水,加完水后将反应体系温度升至95℃,在95℃继续搅拌15min,然后向反应体系中加入20mL质量分数为30%的双氧水继续搅拌10min后停止反应。待混合液体自然冷却后,将其倒入500mL去离子水中进行稀释,然后在9000rpm下离心并用去离子水和1 M HCl 交替反复洗涤,然后将沉积物超声分散30min,最后将其转移至表面皿中并将其放置在60℃烘箱里干燥24h,即得到氧化石墨烯。
[0038] 以下结合附图对本发明作进一步说明:
[0039] 从图1中可以看出当苯胺和氧化石墨烯的质量比为25:1的时候,得到的纳米复合材料的导电性最高,可达到500S/m以上(注:以下各图中的PANI/GO均为在最佳投料比25:1下制备的PANI/GO纳米复合材料)。
[0040] 从图2中可以看出PANI/GO纳米复合电极材料的电流密度接近40mA/cm2,且比单一的PANI和GO电极材料的要大很多,因此可知,PANI/GO纳米复合材料确实可以弥补单一的PANI和GO在电极材料应用上的不足。
[0041] 从图3和图4中各峰的变化可以看出聚苯胺和氧化石墨烯已经成功并有效地结合在一起形成复合材料,这从一方面可以证明图2中复合电极材料的电流密度要远远高于单一的聚苯胺和氧化石墨烯。
[0042] 从图5和图6中可以看出氧化石墨烯呈透明的薄纱状且聚苯胺纳米线状结构均匀的铺展在氧化石墨烯片层上,这也保证了聚苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料优良的电化学性能。