[0035] 以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
[0036] 实施例一：
[0037] 一种镍离子均匀掺杂技术制备高费尔德常数及高光学质量的氧化钬磁光透明陶瓷，其包括以下步骤：
[0038] 步骤一：配制浓度为0.2mol/L的硝酸钬溶液，然后将六水合氯化镍固体加入硝酸钬溶液中溶解并搅拌均匀，其中镍离子的掺杂量控制为摩尔比2.0％；将市售氢氧化钠固体溶于蒸馏水得到浓度为1.0mol/L的氢氧化钠溶液。
[0039] 步骤二：在2℃的温度下，将1.0mol/L的氢氧化钠逐滴加入至含有氯化镍的硝酸钬混合溶液中，获得浅绿色沉淀前驱体，控制滴定终点pH为7.8。滴定结束后继续陈化0.5h，产物经离心洗涤去除可溶性杂质；
[0040] 步骤三：将步骤二中所得的离心产物加入至硫酸铵溶液中反应48h获得含有硫酸根基团的沉淀衍生物，其中硫酸根阴离子与总阳离子的摩尔比为1∶1；
[0041] 步骤四：将步骤三中的沉淀衍生物洗涤、干燥、研磨及过筛处理后，获得镍离子掺杂的氧化钬前驱体。将该前驱体在1300℃高温煅烧1h后获得镍离子掺杂的氧化钬纳米粉末。
[0042] 步骤五：将步骤四中的煅烧产物置于不锈钢磨具中预压和冷等静压成型获得陶瓷生坯，压力为100Mpa，然后对坯体进行2000℃真空烧结2h，最后对烧结产物进行机械加工获得镍离子掺杂的氧化钬磁光陶瓷。
[0043] 实施例二：
[0044] 本实施例提出一种镍离子均匀掺杂技术制备高费尔德常数及高光学质量的氧化钬磁光透明陶瓷，其包括以下步骤：
[0045] 步骤一：配制浓度为0.075mol/L的硝酸钬溶液，然后将六水合氯化镍固体加入硝酸钬溶液中溶解并搅拌均匀，其中镍离子的掺杂量控制为摩尔比1.0％；将市售氢氧化钠固体溶于蒸馏水得到浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液。
[0046] 步骤二：在3℃的温度下，将0.5mol/L的氢氧化钠逐滴加入至含有氯化镍的硝酸钬混合溶液中，获得浅绿色沉淀前驱体，控制滴定终点pH为8.6。滴定结束后继续陈化1.5h，产物经离心洗涤去除可溶性杂质；
[0047] 步骤三：将步骤二中所得的离心产物加入至硫酸铵溶液中反应1.5h获得含有硫酸根基团的沉淀衍生物，其中硫酸根阴离子与总阳离子的摩尔比为0.03∶1；
[0048] 步骤四：将步骤三中的沉淀衍生物洗涤、干燥、研磨及过筛处理后，获得镍离子掺杂的氧化钬前驱体。将该前驱体在1050℃高温煅烧4h后获得镍离子掺杂的氧化钬纳米粉末。
[0049] 步骤五：将步骤四中的煅烧产物置于不锈钢磨具中预压和冷等静压成型获得陶瓷生坯，压力为240Mpa，然后对坯体进行1850℃真空烧结6h，最后对烧结产物进行机械加工获得镍离子掺杂的氧化钬磁光陶瓷。
[0050] 实施例三：
[0051] 本实施例提出一种镍离子均匀掺杂技术制备高费尔德常数及高光学质量的氧化钬磁光透明陶瓷，其包括以下步骤：
[0052] 步骤一：配制浓度为0.06mol/L的硝酸钬溶液，然后将六水合氯化镍固体加入硝酸钬溶液中溶解并搅拌均匀，其中镍离子的掺杂量控制为摩尔比0.5％；将市售氢氧化钠固体溶于蒸馏水得到浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液。
[0053] 步骤二：在10℃的温度下，将0.2mol/L的氢氧化钠逐滴加入至含有氯化镍的硝酸钬混合溶液中，获得浅绿色沉淀前驱体，控制滴定终点pH为8.2。滴定结束后继续陈化6h，产物经离心洗涤去除可溶性杂质；
[0054] 步骤三：将步骤二中所得的离心产物加入至硫酸铵溶液中反应0.5h获得含有硫酸根基团的沉淀衍生物，其中硫酸根阴离子与总阳离子的摩尔比为0.1∶1；
[0055] 步骤四：将步骤三中的沉淀衍生物洗涤、干燥、研磨及过筛处理后，获得镍离子掺杂的氧化钬前驱体。将该前驱体在1100℃高温煅烧3h后获得镍离子掺杂的氧化钬纳米粉末。
[0056] 步骤五：将步骤四中的煅烧产物置于不锈钢磨具中预压和冷等静压成型获得陶瓷生坯，压力为400Mpa，然后对坯体进行1950℃真空烧结3h，最后对烧结产物进行机械加工获得镍离子掺杂的氧化钬磁光陶瓷。
[0057] 实施例四：
[0058] 本实施例提出一种镍离子均匀掺杂技术制备高费尔德常数及高光学质量的氧化钬磁光透明陶瓷，其包括以下步骤：
[0059] 步骤一：配制浓度为0.02mol/L的硝酸钬溶液，然后将六水合氯化镍固体加入硝酸钬溶液中溶解并搅拌均匀，其中镍离子的掺杂量控制为摩尔比5.0％；将市售氢氧化钠固体溶于蒸馏水得到浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液。
[0060] 步骤二：在20℃的温度下，将0.2mol/L的氢氧化钠逐滴加入至含有氯化镍的硝酸钬混合溶液中，获得浅绿色沉淀前驱体，控制滴定终点pH为10。滴定结束后继续陈化48h，产物经离心洗涤去除可溶性杂质；
[0061] 步骤三：将步骤二中所得的离心产物加入至硫酸铵溶液中反应0.5h获得含有硫酸根基团的沉淀衍生物，其中硫酸根阴离子与总阳离子的摩尔比为0.005∶1；
[0062] 步骤四：将步骤三中的沉淀衍生物洗涤、干燥、研磨及过筛处理后，获得镍离子掺杂的氧化钬前驱体。将该前驱体在900℃高温煅烧5h后获得镍离子掺杂的氧化钬纳米粉末。
[0063] 步骤五：将步骤四中的煅烧产物置于不锈钢磨具中预压和冷等静压成型获得陶瓷生坯，压力为300Mpa，然后对坯体进行1700℃氢气气氛烧结6h，最后对烧结产物进行机械加工获得镍离子掺杂的氧化钬磁光陶瓷。
[0064] 实施例五：
[0065] 本实施例提出一种镍离子均匀掺杂技术制备高费尔德常数及高光学质量的氧化钬磁光透明陶瓷，其包括以下步骤：
[0066] 步骤一：配制浓度为0.1mol/L的硝酸钬溶液，然后将六水合氯化镍固体加入硝酸钬溶液中溶解并搅拌均匀，其中镍离子的掺杂量控制为摩尔比1.0％；将市售氢氧化钠固体溶于蒸馏水得到浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液。
[0067] 步骤二：在6℃的温度下，将0.4mol/L的氢氧化钠逐滴加入至含有氯化镍的硝酸钬混合溶液中，获得浅绿色沉淀前驱体，控制滴定终点pH为8.9。滴定结束后继续陈化6h，产物经离心洗涤去除可溶性杂质；
[0068] 步骤三：将步骤二中所得的离心产物加入至硫酸铵溶液中反应2h获得含有硫酸根基团的沉淀衍生物，其中硫酸根阴离子与总阳离子的摩尔比为0.05∶1；
[0069] 步骤四：将步骤三中的沉淀衍生物洗涤、干燥、研磨及过筛处理后，获得镍离子掺杂的氧化钬前驱体。将该前驱体在1100℃高温煅烧3h后获得镍离子掺杂的氧化钬纳米粉末。
[0070] 步骤五：将步骤四中的煅烧产物置于不锈钢磨具中预压和冷等静压成型获得陶瓷生坯，压力为200Mpa，然后对坯体进行1650℃氧气气氛烧结12h，最后对烧结产物进行机械加工获得镍离子掺杂的氧化钬磁光陶瓷。
[0071] 实施例六：
[0072] 本实施例提出一种镍离子均匀掺杂技术制备高费尔德常数及高光学质量的氧化钬磁光透明陶瓷，其包括以下步骤：
[0073] 步骤一：配制浓度为0.15mol/L的硝酸钬溶液，然后将六水合氯化镍固体加入硝酸钬溶液中溶解并搅拌均匀，其中镍离子的掺杂量控制为摩尔比1.5％；将市售氢氧化钠固体溶于蒸馏水得到浓度为0.8mol/L的氢氧化钠溶液。
[0074] 步骤二：在0℃的温度下，将0.8mol/L的氢氧化钠逐滴加入至含有氯化镍的硝酸钬混合溶液中，获得浅绿色沉淀前驱体，控制滴定终点pH为8.3。滴定结束后继续陈化1h，产物经离心洗涤去除可溶性杂质；
[0075] 步骤三：将步骤二中所得的离心产物加入至硫酸铵溶液中反应10h获得含有硫酸根基团的沉淀衍生物，其中硫酸根阴离子与总阳离子的摩尔比为0.07∶1；
[0076] 步骤四：将步骤三中的沉淀衍生物洗涤、干燥、研磨及过筛处理后，获得镍离子掺杂的氧化钬前驱体。将该前驱体在1050℃高温煅烧5h后获得镍离子掺杂的氧化钬纳米粉末。
[0077] 步骤五：将步骤四中的煅烧产物置于不锈钢磨具中预压和冷等静压成型获得陶瓷生坯，压力为350Mpa，然后对坯体进行1800℃氢气气氛烧结4h，最后对烧结产物进行机械加工获得镍离子掺杂的氧化钬磁光陶瓷。
[0078] 实施例七：
[0079] 本实施例提出一种镍离子均匀掺杂技术制备高费尔德常数及高光学质量的氧化钬磁光透明陶瓷，其包括以下步骤：
[0080] 步骤一：配制浓度为0.20mol/L的硝酸钬溶液，然后将六水合氯化镍固体加入硝酸钬溶液中溶解并搅拌均匀，其中镍离子的掺杂量控制为摩尔比2.5％；将市售氢氧化钠固体溶于蒸馏水得到浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液。
[0081] 步骤二：在5℃的温度下，将0.4mol/L的氢氧化钠逐滴加入至含有氯化镍的硝酸钬混合溶液中，获得浅绿色沉淀前驱体，控制滴定终点pH为8.2。滴定结束后继续陈化2h，产物经离心洗涤去除可溶性杂质；
[0082] 步骤三：将步骤二中所得的离心产物加入至硫酸铵溶液中反应6h获得含有硫酸根基团的沉淀衍生物，其中硫酸根阴离子与总阳离子的摩尔比为0.09∶1；
[0083] 步骤四：将步骤三中的沉淀衍生物洗涤、干燥、研磨及过筛处理后，获得镍离子掺杂的氧化钬前驱体。将该前驱体在1150℃高温煅烧4h后获得镍离子掺杂的氧化钬纳米粉末。
[0084] 步骤五：将步骤四中的煅烧产物置于不锈钢磨具中预压和冷等静压成型获得陶瓷生坯，压力为300Mpa，然后对坯体进行1800℃真空烧结8h，最后对烧结产物进行机械加工获得镍离子掺杂的氧化钬磁光陶瓷。
[0085] 图1给出了实施例1的制备方法制备过程中得到的氧化铒前躯体的X射线衍射(XRD)图谱。图1中横坐标degree表示扫描角度，纵坐标Intensity表示强度。从图1可以看出，掺镍氧化钬前躯体呈现出稀土层状化合物的结构特征，衍射峰较为弥散这是由于层状化合物纳米片较薄造成的。
[0086] 图2给出了实施例1的制备方法制备过程中得到的掺镍氧化钬粉末的X射线衍射(XRD)图谱。图1中横坐标degree表示扫描角度，纵坐标Intensity表示强度。从图2可以看出，掺镍氧化钬粉末的X射线衍射图谱与纯相氧化钬的结构特征相似，未见氧化镍的物相，且衍射峰较纯相氧化钬相比略向小角度方向偏移，说明氧化镍与氧化钬形成了间隙型固溶体。
[0087] 图3给出了实施例2的制备方法制备过程中氧化钬纳米粉末的扫描电镜形貌。由电镜照片可知，掺镍氧化钬纳米粉末较细、成类球状，且并未产生硬团聚现象。
[0088] 图4给出了实施例2的制备方法制备得到的掺镍氧化钬透明陶瓷经打磨和抛光处理后得到的抛光样品的照片；图5给出了实施例3的制备方法制备得到的掺镍氧化钬透明陶瓷经打磨和抛光处理后得到的抛光样品的照片；图6给出了实施例4的制备方法制备得到的掺镍氧化钬透明陶瓷经打磨和抛光处理后得到的抛光样品的照片。从图4中可以看出，当抛光样品放在有文字的纸上时，可透过抛光样品读出文字，清晰度高；从图5中可以看出，当抛光样品放在有文字的纸上时，可透过抛光样品读出文字，清晰度较高；从图6中可以看出，当抛光样品放在有文字的纸上时，无法透过抛光样品读出文字，即不透明。分析图4、图5、图6可以得出，实施例2～实施例4的制备方法各自所制备得到的掺镍氧化钬透明陶瓷样品拥有不同的清晰度，这也反映了其光学透过率不同，主要源自陶瓷氧化物粉末烧结活性的差异以及氧化镍的掺杂，这与在不同的液相合成工艺的条件下所制备出的前躯体的性质的差异有关，也与氧化镍第二相的含量、坯体的成型条件与烧结方式和烧结工艺条件等的不同也是导致透过率差异的因素。
[0089] 图7给出了实施例2的制备方法制备得到的氧化钬透明陶瓷经打磨和抛光处理后得到的抛光样品的透过率曲线。图7中横坐标Wavelength表示波长，纵坐标Transmittance表示透过率。从图7中可以看出，抛光样品在可见光区的透过率较高，约为70％。
[0090] 图8给出了实施例2的制备方法制备得到的掺镍氧化钬透明陶瓷经打磨和抛光处理后得到的抛光样品的费尔德常数测试结果。图8中横坐标Wavelength表示波长，纵坐标V表示费尔德常数。测试结果表明：该样品的费尔德常数在波长为635nm、1064nm、1550nm处分别为196.5rad/Tm、52.0rad/Tm、23.1rad/Tm。与纯氧化钬磁光透明陶瓷相比费尔德常数提升了约13％，是商用铽镓石榴石晶体的1.4倍以上，具有较高的应用价值。
[0091] 以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
