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一种Eu3+和Ti4+离子共掺杂的铌钽酸盐红色荧光粉、制备方法及其应用 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2019-04-24

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2019-08-06

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2021-03-19

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2039-04-24

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201910333136.7	申请日	2019-04-24
公开/公告号	CN110003901B	公开/公告日	2021-03-19
授权日	2021-03-19	预估到期日	2039-04-24
申请年	2019年	公开/公告年	2021年
缴费截止日
分类号	C09K11/67 、H01L33/50	主分类号	C09K11/67
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	5
权利要求数量	6	非专利引证数量	0
引用专利数量	0	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利		被引证专利
专利权维持	3	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	常州工程职业技术学院	第一申请人	常州工程职业技术学院
专利权人	常州工程职业技术学院	当前专利权人	常州工程职业技术学院
发明人	唐惠东、杨蓉	第一发明人	唐惠东
地址	江苏省常州市武进区滆湖中路33号	邮编	213164
申请人数量	1	发明人数量	2
申请人所在省	江苏省	申请人所在市	江苏省常州市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

南京知识律师事务所

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

高桂珍

摘要

本发明公开了一种Eu3+和Ti4+离子共掺杂的铌钽酸盐红色荧光粉、制备方法及其应用，化学表达式为LiCa2‑2xEu2xNb2‑2xTi2xTaO10，x是Eu3+和Ti4+分别掺杂取代Ca2+和Nb5+的摩尔数，0.003≤x≤0.25。本发明荧光粉在近紫外和蓝光波长区域有着较强的激发效率，在200～500nm光的激发下发出主峰在615nm的红光，且发光寿命均在1.0毫秒以上，满足发光照明和显示的需要且不出现余辉，其在近紫外光或蓝光半导体芯片发光器件领域具有广泛的应用前景；另外本发明提供的荧光粉的制备方法为固相反应合成法，合成步骤简单，实用性强。

摘要附图
说明书附图：图1
说明书附图：图2
说明书附图：图3
说明书附图：图4
说明书附图：图5
说明书附图：图6

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2021-03-19	授权
2	2019-08-06	实质审查的生效	IPC(主分类): C09K 11/67 专利申请号: 201910333136.7 申请日: 2019.04.24
3	2019-07-12	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种Eu3+和Ti4+离子共掺杂的铌钽酸盐红色荧光粉，其特征在于，化学表达式为LiCa2-2xEu2xNb2-2xTi2xTaO10，x是铕离子Eu3+和钛离子Ti4+分别掺杂取代二价钙离子Ca2+和五价铌离子Nb5+的摩尔数，x取值范围为0.003≤x≤0.25。

2.一种Eu3+和Ti4+离子共掺杂的铌钽酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，制备如权利要求1所述的Eu3+和Ti4+离子共掺杂的铌钽酸盐红色荧光粉，包括如下步骤：
S1：称量，按照化学表达式LiCa2-2xEu2xNb2-2xTi2xTaO10中各元素的化学计量比称取原料：
含有锂离子Li+的化合物、含有钙离子Ca2+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有铌离子
5+ 4+ 5+
Nb 的化合物，含有钛离子Ti 的化合物、含有钽离子Ta 的化合物，0.003≤x≤0.25；
S2：预煅烧，将步骤S1称量的原料进行研磨，得原料混合物粉体，将原料混合物粉体挤压成块状，并置于空气气氛中预煅烧，预煅烧温度为800～1000℃，预煅烧时间为1～10小时，得预煅烧产物；
S3：二次煅烧，将步骤S2中的预煅烧产物自然冷却并研磨，得预煅烧产物粉体，将预煅烧产物粉体挤压成块，并置于空气气氛中二次煅烧，二次煅烧温度为1000～1250℃，二次煅烧时间为1～10小时，得二次煅烧产物；
S4：后处理，将步骤S3中的二次煅烧产物自然冷却并研磨，得Eu3+和Ti4+离子共掺杂的铌钽酸盐红色荧光粉产品。

3.如权利要求2所述的Eu3+和Ti4+离子共掺杂的铌钽酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述含有锂离子Li+的化合物为氧化锂Li2O或碳酸锂Li2CO3中的一种；所述含有钙离子Ca2+的化合物为碳酸钙CaCO3或Ca(NO3)2中的一种；所述含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕Eu2O3；所述含有铌离子Nb5+的化合物为氧化铌Nb2O5；所述含有钛离子Ti4+的化合物为氧化钛TiO2；所述含有钽离子Ta5+的化合物为Ta2O5。

4.如权利要求2所述的Eu3+和Ti4+离子共掺杂的铌钽酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的预煅烧温度为830～880℃，预煅烧时间为2～5h，步骤S3的二次煅烧温度为1100～1200℃，二次煅烧时间为3～6h。

5.一种如权利要求1所述的Eu3+和Ti4+离子共掺杂的铌钽酸盐红色荧光粉的应用，其特征在于，用于制备以近紫外光或蓝光半导体芯片为激发光源的LED照明或显示器件。

6.如权利要求5所述的Eu3+和Ti4+离子共掺杂的铌钽酸盐红色荧光粉的应用，其特征在于，用于制备以近紫外光或蓝光半导体芯片为激发光源的发光二极管、三基色荧光灯或场发射显示器。

说明书

技术领域

[0001] 本发明属于无机荧光材料技术领域，具体涉及一种Eu3+和Ti4+离子共掺杂的铌钽酸盐红色荧光粉、制备方法及其应用。

背景技术

[0002] 在人类社会的发展过程中，照明和显示一直是科学研究的重要课题之一。在近代，人类的照明大多是使用以金属汞Hg在高电压下放电，从而激活荧光粉带来发光的方法实现各种照明。但是该方法具有很明显的劣势，例如，发光效率低下造成能源的损耗，制备及照明设备报废过程都存在对人类极大的污染等等。

[0003] 照明的绿色革命是基于半导体二极管制备的荧光转换型白光 LED器件照明。和传统的基于Hg的照明相比，基于半导体的LED照明有非常大的优势，例如，光色柔和，使用寿命长，LED照明能够无故障工作50000小时以上，寿命是白炽灯的上百倍；LED省电，LED 的电能消耗仅为白炽灯的1/10；使用电压范围宽，亮度也远远超过白炽灯；LED照明光线集中，可以重点突出或强调某物件或空间；LED 照明变化多，可利用小灯泡做出不同的投射效果，等等。伴随着半导体LED照明的发展，近年来荧光粉的研究也得到极其广泛关注。对于一个理想的LED照明用荧光粉，不仅要求具有高亮度，还要有低色温、高显色指数、低眩光等光学品质。目前的LED照明设备，多是基于蓝色LED芯片配合黄色荧光粉制备得到的，其明显的缺点是色温不足，显示明显的冷色调。目前广泛应用的稀土三基色荧光粉具有很大的优势，例如，发光谱带狭窄，发光能量更为集中，且在短波紫外线激发下稳定性高，高温特性好，更适用于高负载细管荧光灯和各种单端紧凑型荧光灯。

[0004] 在三基色荧光粉中，红色荧光粉的使用可以显著提高照明设备的显色指数，同时也可以降低色温，因此其研究和开发受到越来越多的关注。其中Eu3+离子激活的红色荧光粉是最重要的候选者，Eu3+离子的特征发射来源于5D0,1,2,3-7FJ(J＝4,...,0)的跃迁，其发光结构对晶体场非常敏感，可以通过结构的调控，得到不同的发光特征，实现红发光的调控，这就为寻找合适的、能够容纳Eu3+离子的基质晶格，从而设计出优秀的红色荧光粉提供了可能。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种Eu3+和Ti4+离子共掺杂的铌钽酸盐红色荧光粉，本发明荧光粉在近紫外和蓝光波长区域有着较强的激发效率，在200～500nm光的激发下发出主峰在615nm的红光，且发光寿命均在1.0毫秒以上，满足发光照明和显示的需要且不出现余辉，适宜制备近紫外LED二极管芯片配合制备的白光LED照明设备。另外本发明提供的荧光粉的制备方法为固相反应合成法，合成步骤简单，实用性强。

[0006] 为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种Eu3+和Ti4+离子共掺杂的铌钽酸盐红色荧光粉，化学表达式为 LiCa2-2xEu2xNb2-2xTi2xTaO10，x是铕离子Eu3+和钛离子Ti4+分别掺杂取代二价钙离子Ca2+和五价铌离子Nb5+的摩尔数，x取值范围为 0.003≤x≤0.25。

[0007] 为了便于该荧光粉的制备和实施，现提出一种Eu3+和Ti4+离子共掺杂的铌钽酸盐红色荧光粉的制备方法，制备上述Eu3+和Ti4+离子共掺杂的铌钽酸盐红色荧光粉，包括如下步骤：

[0008] S1：称量，按照化学表达式LiCa2-2xEu2xNb2-2xTi2xTaO10中各元素的化学计量比称取原料：含有锂离子Li+的化合物、含有钙离子Ca2+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有铌离子Nb5+的化合物，含有钛离子Ti4+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物，0.003≤x≤0.25；

[0009] S2：预煅烧，将步骤S1称量的原料进行研磨，得原料混合物粉体，将原料混合物粉体挤压成块状，并置于空气气氛中预煅烧，预煅烧温度为800～1000℃，预煅烧时间为1～10小时，得预煅烧产物；

[0010] S3：二次煅烧，将步骤S2中的预煅烧产物自然冷却并研磨，得预煅烧产物粉体，将预煅烧产物粉体挤压成块，并置于空气气氛中二次煅烧，二次煅烧温度为1000～1250℃，二次煅烧时间为1～10小时，得二次煅烧产物；

[0011] S4：后处理，将步骤S3中的二次煅烧产物自然冷却并研磨，得 Eu3+和Ti4+离子共掺杂的铌钽酸盐红色荧光粉产品。

[0012] 进一步优选的技术方案还有，所述含有锂离子Li+的化合物为氧化锂Li2O或碳酸锂Li2CO3中的一种；所述含有钙离子Ca2+的化合物为碳酸钙CaCO3或Ca(NO3)2中的一种；所述含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕Eu2O3；所述含有铌离子Nb5+的化合物为氧化铌Nb2O5；所述含有钛离子Ti4+的化合物为氧化钛TiO2；所述含有钽离子Ta5+的化合物为 Ta2O5。

[0013] 进一步优选的技术方案还有，所述步骤S2的预煅烧温度为830～ 880℃，预煅烧时间为2～5h，步骤S3的二次煅烧温度为1100～1200℃，二次煅烧时间为3～6h。

[0014] 为了便于该荧光粉的应用实施和推广，现提出一种所述的Eu3+和 Ti4+离子共掺杂的铌钽酸盐红色荧光粉的应用，将所述荧光粉用于制备以近紫外光或蓝光半导体芯片为激发光源的LED照明或显示器件。

[0015] 进一步优选的技术方案还有，将所述荧光粉用于制备以近紫外光或蓝光半导体芯片为激发光源的发光二极管、三基色荧光灯或场发射显示器。

[0016] 本发明的优点和有益效果在于：

[0017] 1、与现有市售的红色荧光粉相比，例如Y2O3:Eu3+，Y2O2S:Eu3+，本发明荧光粉在近紫外和蓝光波长区域有着较强的激发效率，在200～500nm光的激发下发出主峰在615nm的红光，且发光寿命均在 1.0毫秒以上，满足发光照明和显示的需要且不出现余辉，适宜制备近紫外LED二极管芯片配合制备的白光LED照明设备。

[0018] 2、本发明荧光粉的基质是LiCa2-2xEu2xNb2-2xTi2xTaO10，其晶格最大特点是：骨架由多种离子多面体组成(Nb，Ta，Ti)，晶格具有很高的强度，因此本发明荧光粉具有非常优秀的热稳定性。钙离子Ca2+填充在本发明荧光粉的晶格骨架中，Eu3+离子的取代可以使得晶格得到扰动，从而Eu3+离子的禁戒跃迁被打破，可以实现Eu3+有效发光，因此该荧光粉发光效率高，其在近紫外光或蓝光半导体芯片发光器件领域具有广泛的应用前景。

[0019] 3、在荧光粉的基质晶格中钙离子Ca2+充填在刚性强度较高的骨架中，而掺杂的Eu3+离子对荧光粉的基质晶格位置具有充分的扰动作用，从而时Eu3+离子的禁戒跃迁被彻底打破，实现Eu3+离子的有效红色发光。

[0020] 4、与Eu3+离子共同掺杂的Ti4+离子不但起到弥补由于Eu3+离子的掺杂引起的电荷不平衡，而且还提高了荧光粉的洁净度和红色发光的强度。

实施方案

[0027] 下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

[0028] 实施例1

[0029] 制备LiCa1.6Eu0.4Nb1.6Ti0.4TaO10，包括如下步骤：

[0030] S1：称量，按照化学表达式LiCa1.6Eu0.4Nb1.6Ti0.4TaO10(x＝0.2) 中各元素的化学计量比称取原料：Li2O:1.35克；CaCO3：14.4克；Eu2O3： 6.336克，Nb2O5：19.1374克；Ta2O5：19.89克，TiO2：2.88克；

[0031] S2：预煅烧，将步骤S1称量的原料放入玛瑙研钵进行研磨，得原料混合物粉体，将原料混合物粉体挤压成块状，并置于空气气氛中预煅烧，预煅烧温度为850℃，预煅烧时间为4小时，得预煅烧产物；

[0032] S3：二次煅烧，将步骤S2中的预煅烧产物自然冷后，放入玛瑙研钵进行再次研磨，得预煅烧产物粉体，将预煅烧产物粉体挤压成块，并置于空气气氛中二次煅烧，二次煅烧温度为1150℃，二次煅烧时间为5小时，得二次煅烧产物；

[0033] S4：后处理，将步骤S3中的二次煅烧产物自然冷却并研磨，得 Eu3+和Ti4+离子共掺杂的铌钽酸盐红色荧光粉产品。

[0034] 参见附图1，按照实施例1技术方案制备的荧光粉的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果表明，所制备的材料为单相；

[0035] 参见附图2，按照实施例1技术方案制备的荧光粉的SEM图，SEM 测试结果表明结晶性能良好；

[0036] 参见附图3，按照实施例1技术方案制备样品在监测发射光615nm 下得到的激发光谱，可以看出，其红色发光的激发来源主要在波长范围200～500nm间的近紫外至蓝光区域，可以很好地匹配近紫外至蓝光LED芯片发射；

[0037] 参见附图4，按照实施例1技术方案制备的荧光粉在波长465nm近紫外光激发下得到的发光光谱，主要的中心发光波长为615nm的红色发光；

[0038] 参见附图5，按照实施例1技术方案制备荧光粉在615nm检测波长下的发光衰减曲线，发光寿命是1.23毫秒，可以满足发光照明和显示的需要且不出现余辉。

[0039] 实施例2

[0040] 制备LiCa1.994Eu0.006Nb1.994Ti0.006TaO10，包括如下步骤：

[0041] S1：称量，按照化学表达式LiCa1.994Eu0.006Nb1.994Ti0.006TaO10 (x＝0.003)中各元素的化学计量比称取原料：Li2CO3:1.85克； Ca(NO3)2：16.35克；Eu2O3：0.0528克，Nb2O5：13.25克；Ta2O5：11.05 克，TiO2：0.024克；

[0042] S2：预煅烧，将步骤S1称量的原料放入玛瑙研钵进行研磨，得原料混合物粉体，将原料混合物粉体挤压成块状，并置于空气气氛中预煅烧，预煅烧温度为800℃，预煅烧时间为10小时，得预煅烧产物；

[0043] S3：二次煅烧，将步骤S2中的预煅烧产物自然冷后，放入玛瑙研钵进行再次研磨，得预煅烧产物粉体，将预煅烧产物粉体挤压成块，并置于空气气氛中二次煅烧，二次煅烧温度为1250℃，二次煅烧时间为1小时，得二次煅烧产物；

[0044] S4：后处理，将步骤S3中的二次煅烧产物自然冷却并研磨，得 Eu3+和Ti4+离子共掺杂的铌钽酸盐红色荧光粉产品。

[0045] 测试结果表明：实施例2制备的荧光粉产品的主要结构、激发光谱、发光光谱及其发光寿命均与实施例1制备的荧光粉相似。

[0046] 实施例3

[0047] 制备LiCa1.5Eu0.5Nb1.5Ti0.5TaO10，包括如下步骤：

[0048] S1：称量，按照化学表达式LiCa1.5Eu0.5Nb1.5Ti0.5TaO10(x＝0.25) 中各元素的化学计量比称取原料：Li2CO3:1.48克；CaCO3：6克；Eu2O3： 3.52克，Nb2O5：7.974克；Ta2O5：8.84克，TiO2：1.6克；

[0049] S2：预煅烧，将步骤S1称量的原料放入玛瑙研钵进行研磨，得原料混合物粉体，将原料混合物粉体挤压成块状，并置于空气气氛中预煅烧，预煅烧温度为1000℃，预煅烧时间为1小时，得预煅烧产物；

[0050] S3：二次煅烧，将步骤S2中的预煅烧产物自然冷后，放入玛瑙研钵进行再次研磨，得预煅烧产物粉体，将预煅烧产物粉体挤压成块，并置于空气气氛中二次煅烧，二次煅烧温度为1000℃，二次煅烧时间为10小时，得二次煅烧产物；

[0051] S4：后处理，将步骤S3中的二次煅烧产物自然冷却并研磨，得 Eu3+和Ti4+离子共掺杂的铌钽酸盐红色荧光粉产品。

[0052] 测试结果表明：实施例3制备的荧光粉产品的主要结构、激发光谱、发光光谱及其发光寿命均与实施例1制备的荧光粉相似。

[0053] 实施例4

[0054] 制备LiCa1.8Eu0.2Nb1.8Ti0.2TaO10，包括如下步骤：

[0055] S1：称量，按照化学表达式LiCa1.8Eu0.2Nb1.8Ti0.2TaO10(x＝0.1)中各元素的化学计量比称取原料：Li2CO3:1.85克；CaCO3：9克；Eu2O3： 1.76克，Nb2O5：11.96克；Ta2O5：11.05克，TiO2：0.8克；

[0056] S2：预煅烧，将步骤S1称量的原料放入玛瑙研钵进行研磨，得原料混合物粉体，将原料混合物粉体挤压成块状，并置于空气气氛中预煅烧，预煅烧温度为880℃，预煅烧时间为2小时，得预煅烧产物；

[0057] S3：二次煅烧，将步骤S2中的预煅烧产物自然冷后，放入玛瑙研钵进行再次研磨，得预煅烧产物粉体，将预煅烧产物粉体挤压成块，并置于空气气氛中二次煅烧，二次煅烧温度为1200℃，二次煅烧时间为3小时，得二次煅烧产物；

[0058] S4：后处理，将步骤S3中的二次煅烧产物自然冷却并研磨，得 Eu3+和Ti4+离子共掺杂的铌钽酸盐红色荧光粉产品。

[0059] 测试结果表明：实施例4制备的荧光粉产品的主要结构、激发光谱、发光光谱及其发光寿命均与实施例1制备的荧光粉相似。

[0060] 参见附图6，按照实施例4技术方案制备的荧光粉在615nm检测波长下的发光衰减曲线，发光寿命是1.05毫秒，可以满足发光照明和显示的需要且不出现余辉。

[0061] 实施例5

[0062] 制备LiCa1.7Eu0.3Nb1.7Ti0.3TaO10，包括如下步骤：

[0063] S1：称量，按照化学表达式LiCa1.7Eu0.3Nb1.7Ti0.3TaO10(x＝0.15) 中各元素的化学计量比称取原料：Li2CO3:1.48克；CaCO3：6.8克； Eu2O3：2.112克，Nb2O5：9.037克；Ta2O5：8.84克，TiO2：0.96克；

[0064] S2：预煅烧，将步骤S1称量的原料放入玛瑙研钵进行研磨，得原料混合物粉体，将原料混合物粉体挤压成块状，并置于空气气氛中预煅烧，预煅烧温度为830℃，预煅烧时间为5小时，得预煅烧产物；

[0065] S3：二次煅烧，将步骤S2中的预煅烧产物自然冷后，放入玛瑙研钵进行再次研磨，得预煅烧产物粉体，将预煅烧产物粉体挤压成块，并置于空气气氛中二次煅烧，二次煅烧温度为1150℃，二次煅烧时间为4小时，得二次煅烧产物；

[0066] S4：后处理，将步骤S3中的二次煅烧产物自然冷却并研磨，得 Eu3+和Ti4+离子共掺杂的铌钽酸盐红色荧光粉产品。

[0067] 测试结果表明：实施例5制备的荧光粉产品的主要结构、激发光谱、发光光谱及其发光寿命均与实施例1制备的荧光粉相似。

[0068] 实施例6

[0069] 制备LiCa1.64Eu0.36Nb1.64Ti0.36TaO10，包括如下步骤：

[0070] S1：称量，按照化学表达式LiCa1.7Eu0.3Nb1.7Ti0.3TaO10(x＝0.18) 中各元素的化学计量比称取原料：Li2CO3:1.48克；CaCO3：6.56克； Eu2O3：2.53克，Nb2O5：8.71克；Ta2O5：8.84克，TiO2：0.576克；

[0071] S2：预煅烧，将步骤S1称量的原料放入玛瑙研钵进行研磨，得原料混合物粉体，将原料混合物粉体挤压成块状，并置于空气气氛中预煅烧，预煅烧温度为850℃，预煅烧时间为6小时，得预煅烧产物；

[0072] S3：二次煅烧，将步骤S2中的预煅烧产物自然冷后，放入玛瑙研钵进行再次研磨，得预煅烧产物粉体，将预煅烧产物粉体挤压成块，并置于空气气氛中二次煅烧，二次煅烧温度为1100℃，二次煅烧时间为6小时，得二次煅烧产物；

[0073] S4：后处理，将步骤S3中的二次煅烧产物自然冷却并研磨，得 Eu3+和Ti4+离子共掺杂的铌钽酸盐红色荧光粉产品。

[0074] 测试结果表明：实施例6制备的荧光粉产品的主要结构、激发光谱、发光光谱及其发光寿命均与实施例1制备的荧光粉相似。

[0075] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。