[0040] 下面结合实施例对本发明进一步说明。
[0041] 实施例1
[0042] 一、制备活化木质素
[0043] (1)取芦苇茎叶,粉碎成芦苇渣,洒水对其进行湿润至含水量为60%,添加芦苇渣质量0.05%的吐温-80,混合均匀后装袋,接种铜绿假单胞菌进行无菌固态培养2天后,得到栽培基质,然后于栽培基质上接种凤尾菇菌,持续培养12天,培养温度保持在37℃;
[0044] 所述的铜绿假单胞菌先于活化培养基装液量为20%的锥形瓶中,接种量为5%,37℃、200rpm下活化培养12h;所述活化培养基由以下浓度组分物质制备而成:菜籽油30g/L,玉米浆干粉6g/L,NaNO3 6g/L,K2HPO4 0.9g/L,NaH2PO4 0.6g/L,MgSO4 0.3g/L,CaCl20.05g/L,NaCl 1.5g/L,调节pH至6.5;
[0045] (2)取培养成熟并摘除凤尾菇后的栽培基质,磨碎成粉,加入醋酸至pH为3,常温下反应45min,然后过滤除去固体残渣,得到活化木质素;
[0046] 二、制备石英-负离子复合粉体
[0047] (1)按重量份数比将40份水、0.5份分散剂5040、0.2份消泡剂A10混合,先分散搅拌混匀,再加入细度为200目的粉石英矿至瓷衬球磨机中进行球磨,控制固液比为2:1,选取球料比为3:1的陶瓷球,依次加入0.3%的分散剂和0.1%的消泡剂,转速为70转/分钟、球磨时间为3.0h,制备出粉石英浆体,然后加入羟乙基纤维素,防止粉石英浆体的沉降,得到的粉石英浆体;
[0048] (2)按重量份数比取40份水、5份羟乙基纤维溶液混合,将负离子粉按照固液比为1:1的比例加入,然后转入立式搅拌磨,球料比为3:1的陶瓷球,依次加入0.3%的分散剂
5040和0.1%的消泡剂A10,球磨1h,得到负离子剂浆体;
[0049] (3)将粉石英浆体和负离子浆体按照质量比为12:1混合,加入到砂磨机,球料比为3:1的锆球湿法研磨30min,装入离心管中,用去离子水洗涤3~4次,常温下风干,得到石英-负离子复合粉体;
[0050] 三、制备超支化聚酯
[0051] 按质量份数比,取2,2-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]丙烷20份,于210℃油浴中恒温熔融,加入均苯三甲酸(2,2-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]丙烷与均苯三甲酸的摩尔比为2:1),与0.1份辛酸亚锡;加热搅拌3.0h后,抽真空并保持强力搅拌反应1.0h,反应结束后趁热倒入甲醇中沉淀,过滤后溶于四氢呋喃再次于甲醇中沉淀,于100℃下烘干40h,得到超支化聚酯固体;
[0052] 四、制备增强环保硅藻泥涂料
[0053] 按重量份数比,取活化木质素10份,石英-负离子复合粉体12份,超支化聚酯固体1份,苯酚6份,氢氧化钠1份,甲醛10份,水10份,混合均匀加入反应器中,升温至80~100℃,恒温反应1h得到混合料,然后于混合料中加入硅藻土20份、羟乙基纤维素2份、无机颜料5份、氢氧化钙2份,在800rpm下混合60min,即可得到增强环保硅藻泥涂料。
[0054] 实施例2
[0055] 一、制备活化木质素
[0056] (1)取芦苇茎叶,粉碎成芦苇渣,洒水对其进行湿润至含水量为70%,添加芦苇渣质量0.15%的吐温-80,混合均匀后装袋,接种铜绿假单胞菌进行无菌固态培养3天后,得到栽培基质,然后于栽培基质上接种凤尾菇菌,持续培养16天,培养温度保持在45℃;
[0057] 所述的铜绿假单胞菌先于活化培养基装液量为20%的锥形瓶中,接种量为5%,37℃、200rpm下活化培养16h;所述活化培养基由以下浓度组分物质制备而成:菜籽油30g/L,玉米浆干粉6g/L,NaNO3 6g/L,K2HPO4 0.9g/L,NaH2PO4 0.6g/L,MgSO4 0.3g/L,CaCl20.05g/L,NaCl 1.5g/L,调节pH至7.0即可
[0058] (2)取培养成熟并摘除凤尾菇后的栽培基质,磨碎成粉,加入醋酸至pH为3.5,常温下反应60min,然后过滤除去固体残渣,得到活化木质素;
[0059] 二、制备石英-负离子复合粉体
[0060] (1)按重量份数比将50份水、0.7份分散剂5040、0.3份消泡剂A10混合,先分散搅拌混匀,再加入细度为300目的粉石英矿至瓷衬球磨机中进行球磨,控制固液比为5:1,选取球料比为5:1的陶瓷球,依次加入0.3%的分散剂和0.1%的消泡剂,转速为70转/分钟、球磨时间为4.0h,制备出粉石英浆体,然后加入羟乙基纤维素,防止粉石英浆体的沉降,得到的粉石英浆体;
[0061] (2)按重量份数比取50份水、10份羟乙基纤维溶液混合,将负离子粉按照固液比为1:1的比例加入,然后转入立式搅拌磨,球料比为5:1的陶瓷球,依次加入0.3%的分散剂
5040和0.1%的消泡剂A10,球磨2h,得到负离子剂浆体;
[0062] (3)将粉石英浆体和负离子浆体按照质量比为25:1混合,加入到砂磨机,球料比为5:1的锆球湿法研磨60min,装入离心管中,用去离子水洗涤3~4次,常温下风干,得到石英-负离子复合粉体;
[0063] 三、制备超支化聚酯
[0064] 按质量份数比,取2,2-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]丙烷30份,于210℃油浴中恒温熔融,加入均苯三甲酸(2,2-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]丙烷与均苯三甲酸的摩尔比为2:1),与0.5份辛酸亚锡;加热搅拌5.0h后,抽真空并保持强力搅拌反应2.0h,反应结束后趁热倒入甲醇中沉淀,过滤后溶于四氢呋喃再次于甲醇中沉淀,于100℃下烘干60h,得到超支化聚酯固体;
[0065] 四、制备增强环保硅藻泥涂料
[0066] 按重量份数比,取活化木质素15份,石英-负离子复合粉体24份,超支化聚酯固体3份,苯酚10份,氢氧化钠4份,甲醛12份,水24份,混合均匀加入反应器中,升温至100℃,恒温反应2h得到混合料,然后于混合料中加入硅藻土46份、羟乙基纤维素5份、无机颜料10份、氢氧化钙5份,在1000rpm下混合100min,即可得到增强环保硅藻泥涂料。
[0067] 实施例3
[0068] 一、制备活化木质素
[0069] (1)取芦苇茎叶,粉碎成芦苇渣,洒水对其进行湿润至含水量为65%,添加芦苇渣质量0.1%的吐温-80,混合均匀后装袋,接种铜绿假单胞菌进行无菌固态培养3天后,得到栽培基质,然后于栽培基质上接种凤尾菇菌,持续培养14天,培养温度保持在40℃;
[0070] 所述的铜绿假单胞菌先于活化培养基装液量为20%的锥形瓶中,接种量为5%,37℃、200rpm下活化培养14h;所述活化培养基由以下浓度组分物质制备而成:菜籽油30g/L,玉米浆干粉6g/L,NaNO3 6g/L,K2HPO4 0.9g/L,NaH2PO4 0.6g/L,MgSO4 0.3g/L,CaCl20.05g/L,NaCl 1.5g/L,调节pH至6.5~7.0即可
[0071] (2)取培养成熟并摘除凤尾菇后的栽培基质,磨碎成粉,加入醋酸至pH为3.3,常温下反应50min,然后过滤除去固体残渣,得到活化木质素;
[0072] 二、制备石英-负离子复合粉体
[0073] (1)按重量份数比将45份水、0.6份分散剂5040、0.25份消泡剂A10混合,先分散搅拌混匀,再加入细度为220目的粉石英矿至瓷衬球磨机中进行球磨,控制固液比为3:1,选取球料比为4:1的陶瓷球,依次加入0.3%的分散剂和0.1%的消泡剂,转速为70转/分钟、球磨时间为3.5h,制备出粉石英浆体,然后加入羟乙基纤维素,防止粉石英浆体的沉降,得到的粉石英浆体;
[0074] (2)按重量份数比取45份水、8份羟乙基纤维溶液混合,将负离子粉按照固液比为1:1的比例加入,然后转入立式搅拌磨,球料比为4:1的陶瓷球,依次加入0.3%的分散剂
5040和0.1%的消泡剂A10,球磨1.5h,得到负离子剂浆体;
[0075] (3)将粉石英浆体和负离子浆体按照质量比为20:1混合,加入到砂磨机,球料比为4:1的锆球湿法研磨50min,装入离心管中,用去离子水洗涤3~4次,常温下风干,得到石英-负离子复合粉体;
[0076] 三、制备超支化聚酯
[0077] 按质量份数比,取2,2-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]丙烷25份,于210℃油浴中恒温熔融,加入均苯三甲酸(2,2-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]丙烷与均苯三甲酸的摩尔比为2:1),与0.4份辛酸亚锡;加热搅拌4.0h后,抽真空并保持强力搅拌反应1.5h,反应结束后趁热倒入甲醇中沉淀,过滤后溶于四氢呋喃再次于甲醇中沉淀,于100℃下烘干50h,得到超支化聚酯固体;
[0078] 四、制备增强环保硅藻泥涂料
[0079] 按重量份数比,取活化木质素12份,石英-负离子复合粉体18份,超支化聚酯固体2份,苯酚8份,氢氧化钠2份,甲醛11份,水17份,混合均匀加入反应器中,升温至80~100℃,恒温反应2h得到混合料,然后于混合料中加入硅藻土22份、羟乙基纤维素3份、无机颜料5份、氢氧化钙3份,在900rpm下混合80min,即可得到增强环保硅藻泥涂料。
[0080] 实施例4
[0081] 一、制备活化木质素
[0082] (1)取芦苇茎叶,粉碎成芦苇渣,洒水对其进行湿润至含水量为62%,添加芦苇渣质量0.15%的吐温-80,混合均匀后装袋,接种铜绿假单胞菌进行无菌固态培养2天后,得到栽培基质,然后于栽培基质上接种凤尾菇菌,持续培养16天,培养温度保持在40℃;
[0083] 所述的铜绿假单胞菌先于活化培养基装液量为20%的锥形瓶中,接种量为5%,37℃、200rpm下活化培养12h;所述活化培养基由以下浓度组分物质制备而成:菜籽油30g/L,玉米浆干粉6g/L,NaNO3 6g/L,K2HPO4 0.9g/L,NaH2PO4 0.6g/L,MgSO4 0.3g/L,CaCl20.05g/L,NaCl 1.5g/L,调节pH至6.5~7.0即可
[0084] (2)取培养成熟并摘除凤尾菇后的栽培基质,磨碎成粉,加入醋酸至pH为3.3,常温下反应50min,然后过滤除去固体残渣,得到活化木质素;
[0085] 二、制备石英-负离子复合粉体
[0086] (1)按重量份数比将42份水、0.5份分散剂5040、0.3份消泡剂A10混合,先分散搅拌混匀,再加入细度为220目的粉石英矿至瓷衬球磨机中进行球磨,控制固液比为2:1,选取球料比为5:1的陶瓷球,依次加入0.3%的分散剂和0.1%的消泡剂,转速为70转/分钟、球磨时间为3.0h,制备出粉石英浆体,然后加入羟乙基纤维素,防止粉石英浆体的沉降,得到的粉石英浆体;
[0087] (2)按重量份数比取40份水、10份羟乙基纤维溶液混合,将负离子粉按照固液比为1:1的比例加入,然后转入立式搅拌磨,球料比为5:1的陶瓷球,依次加入0.3%的分散剂
5040和0.1%的消泡剂A10,球磨2.0h,得到负离子剂浆体;
[0088] (3)将粉石英浆体和负离子浆体按照质量比为15:1混合,加入到砂磨机,球料比为5:1的锆球湿法研磨60min,装入离心管中,用去离子水洗涤3~4次,常温下风干,得到石英-负离子复合粉体;
[0089] 三、制备超支化聚酯
[0090] 按质量份数比,取2,2-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]丙烷25份,于210℃油浴中恒温熔融,加入均苯三甲酸(2,2-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]丙烷与均苯三甲酸的摩尔比为2:1),与0.4份辛酸亚锡;加热搅拌5.0h后,抽真空并保持强力搅拌反应1.0h,反应结束后趁热倒入甲醇中沉淀,过滤后溶于四氢呋喃再次于甲醇中沉淀,于100℃下烘干40h,得到超支化聚酯固体;
[0091] 四、制备增强环保硅藻泥涂料
[0092] 按重量份数比,取活化木质素12份,石英-负离子复合粉体20份,超支化聚酯固体2份,苯酚8份,氢氧化钠2份,甲醛10份,水15,混合均匀加入反应器中,升温至80~100℃,恒温反应1.5h得到混合料,然后于混合料中加入硅藻土22份、羟乙基纤维素3份、无机颜料10份、氢氧化钙5份,在1000rpm下混合100min,即可得到增强环保硅藻泥涂料。
[0093] 实施例5
[0094] 一、制备活化木质素
[0095] (1)取芦苇茎叶,粉碎成芦苇渣,洒水对其进行湿润至含水量为65%,添加芦苇渣质量0.15%的吐温-80,混合均匀后装袋,接种铜绿假单胞菌进行无菌固态培养3天后,得到栽培基质,然后于栽培基质上接种凤尾菇菌,持续培养16天,培养温度保持在40℃;
[0096] 所述的铜绿假单胞菌先于活化培养基装液量为20%的锥形瓶中,接种量为5%,37℃、200rpm下活化培养12h;所述活化培养基由以下浓度组分物质制备而成:菜籽油30g/L,玉米浆干粉6g/L,NaNO3 6g/L,K2HPO4 0.9g/L,NaH2PO4 0.6g/L,MgSO4 0.3g/L,CaCl20.05g/L,NaCl 1.5g/L,调节pH至6.5;
[0097] (2)取培养成熟并摘除凤尾菇后的栽培基质,磨碎成粉,加入醋酸至pH为3.5,常温下反应60min,然后过滤除去固体残渣,得到活化木质素;
[0098] 二、制备石英-负离子复合粉体
[0099] (1)按重量份数比将45份水、0.7份分散剂5040、0.3份消泡剂A10混合,先分散搅拌混匀,再加入细度为300目的粉石英矿至瓷衬球磨机中进行球磨,控制固液比为4:1,选取球料比为4:1的陶瓷球,依次加入0.3%的分散剂和0.1%的消泡剂,转速为70转/分钟、球磨时间为4.0h,制备出粉石英浆体,然后加入羟乙基纤维素,防止粉石英浆体的沉降,得到的粉石英浆体;
[0100] (2)按重量份数比取45份水、10份羟乙基纤维溶液混合,将负离子粉按照固液比为1:1的比例加入,然后转入立式搅拌磨,球料比为5:1的陶瓷球,依次加入0.3%的分散剂
5040和0.1%的消泡剂A10,球磨2h,得到负离子剂浆体;
[0101] (3)将粉石英浆体和负离子浆体按照质量比为15:1混合,加入到砂磨机,球料比为3:1的锆球湿法研磨50min,装入离心管中,用去离子水洗涤3~4次,常温下风干,得到石英-负离子复合粉体;
[0102] 三、制备超支化聚酯
[0103] 按质量份数比,取2,2-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]丙烷30份,于210℃油浴中恒温熔融,加入均苯三甲酸(2,2-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]丙烷与均苯三甲酸的摩尔比为2:1),与0.5份辛酸亚锡;加热搅拌4.0h后,抽真空并保持强力搅拌反应2.0h,反应结束后趁热倒入甲醇中沉淀,过滤后溶于四氢呋喃再次于甲醇中沉淀,于100℃下烘干48h,得到超支化聚酯固体;
[0104] 四、制备增强环保硅藻泥涂料
[0105] 按重量份数比,取活化木质素15份,石英-负离子复合粉体18份,超支化聚酯固体2份,苯酚8份,氢氧化钠2份,甲醛12份,水22份,混合均匀加入反应器中,升温至90℃,恒温反应1.5h得到混合料,然后于混合料中加入硅藻土44份、羟乙基纤维素4份、无机颜料8份、氢氧化钙5份,在1000rpm下混合100min,即可得到增强环保硅藻泥涂料。
[0106] 综合检测实施例1~5制备的硅藻泥涂料,其性能如表1。
[0107] 表1增强环保硅藻泥涂料性能表
[0108]
[0109] 由表1可知,本发明制备的环保硅藻泥涂料符合安全标注,具有很好的性能和空气净化能力。
[0110] 以上实施例仅为本发明的示例性实施例,不用于限制本发明,本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域人员可以在本发明的实质和保护范围内,对本发明做出各种修改或等同替换,这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。