[0027] 以下结合具体实施方式对本发明进行详细的阐述,并不限制于本发明。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或改进,均应包含在本发明的保护范围之内。
[0028] 实施例1
[0029] (1) 将膨胀石墨和聚乙烯醇按质量比为3:1混合作为碳材料,送入螺杆挤出机进行挤压碳化,通入还原性气体,设置碳化温度为500℃,使聚乙烯醇碳化,与膨胀石墨混合形成石墨烯前驱体;
[0030] (2)将步骤(1)中的石墨烯前驱体和乙醇水溶液按质量比为1:10,在室温条件下搅拌15 30min混合,加入四甲基碳酸氢铵继续搅拌10 20min,使石墨前驱体均匀分散在乙醇~ ~水溶液中;
[0031] (3)加入与石墨前驱体质量比为0.1:1的精氨酸,搅拌混合使结晶有机质均匀分散在石墨前驱体的层状结构中,加热到40 80℃,溶剂蒸发结晶有机质以晶体形式析出,继续~加入乙醇水溶液,使结晶有机质重新溶解,再加热析出,如此重复2 3次,石墨层间随着有机~
质的固液转变逐渐增大,得到插层石墨;
[0032] (4)将步骤(3)得到的插层石墨加入研磨剥片机中,设置搅拌速度为500 1000rpm,~利用介质与石墨物料相互摩擦形成的剪切力的剥磨作用,使插层石墨剥离形成石墨烯微片;通过振动筛分机对剥离的石墨进行筛分分选,将未剥离的石墨筛选出重新进行剥离,得到分布均匀的石墨烯微片初产品;
[0033] (5)收集步骤(4)中收集到的石墨烯微片初产品分别用水、乙醇、丙酮清洗2 3次,~进行溶出、清洗、过滤、干燥得到层数为10 100层的石墨烯微片。
~
[0034] 实施例2
[0035] (1) 将膨胀石墨和聚乙二醇按质量比为2:1混合作为碳材料,送入螺杆挤出机进行挤压碳化,通入还原性气体,设置碳化温度为300℃,使有机聚合物碳化,与膨胀石墨混合形成石墨烯前驱体;
[0036] (2)将步骤(1)中的石墨烯前驱体和乙醇水溶液按质量比为1:8,在室温条件下搅拌15 30min混合,加入十二烷基四甲基碳酸胍继续搅拌10 20min,使石墨前驱体均匀分散~ ~在乙醇水溶液中;
[0037] (3)加入与石墨前驱体质量比为0.15:1的茶氨酸,搅拌混合使结晶有机质均匀分散在石墨前驱体的层状结构中,加热到40 80℃,溶剂蒸发结晶有机质以晶体形式析出,继~续加入乙醇水溶液,使结晶有机质重新溶解,再加热析出,如此重复2 3次,石墨层间随着有~
机质的固液转变逐渐增大,得到插层石墨;
[0038] (4)将步骤(3)得到的插层石墨加入研磨剥片机中,设置搅拌速度为500 1000rpm,~利用介质与石墨物料相互摩擦形成的剪切力的剥磨作用,使插层石墨剥离形成石墨烯微片;通过振动筛分机对剥离的石墨进行筛分分选,将未剥离的石墨筛选出重新进行剥离,得到分布均匀的石墨烯微片初产品;
[0039] (5)收集步骤(4)中收集到的石墨烯微片初产品分别用水、乙醇、丙酮清洗2 3次,~进行溶出、清洗、过滤、干燥得到层数为10 100层的石墨烯微片。
~
[0040] 实施例3
[0041] (1) 将膨胀石墨和聚乳酸按质量比为2:1混合作为碳材料,送入螺杆挤出机进行挤压碳化,通入还原性气体,设置碳化温度为500℃,使有机聚合物碳化,与膨胀石墨混合形成石墨烯前驱体;
[0042] (2)将步骤(1)中的石墨烯前驱体和乙醇水溶液按质量比为1:5,在室温条件下搅拌15 30min混合,加入十六烷基三甲基溴化铵继续搅拌10 20min,使石墨前驱体均匀分散~ ~在乙醇水溶液中;
[0043] (3)加入与石墨前驱体质量比为0.12:1的谷氨酰胺,搅拌混合使结晶有机质均匀分散在石墨前驱体的层状结构中,加热到40 80℃,溶剂蒸发结晶有机质以晶体形式析出,~继续加入乙醇水溶液,使结晶有机质重新溶解,再加热析出,如此重复2 3次,石墨层间随着~
有机质的固液转变逐渐增大,得到插层石墨;
[0044] (4)将步骤(3)得到的插层石墨加入研磨剥片机中,设置搅拌速度为500 1000rpm,~利用介质与石墨物料相互摩擦形成的剪切力的剥磨作用,使插层石墨剥离形成石墨烯微片;通过振动筛分机对剥离的石墨进行筛分分选,将未剥离的石墨筛选出重新进行剥离,得到分布均匀的石墨烯微片初产品;
[0045] (5)收集步骤(4)中收集到的石墨烯微片初产品分别用水、乙醇、丙酮清洗2 3次,~进行溶出、清洗、过滤、干燥得到层数为10 100层的石墨烯微片。
~
[0046] 实施例4
[0047] (1) 将膨胀石墨和聚丙烯酸按质量比为3:1混合作为碳材料,送入螺杆挤出机进行挤压碳化,通入还原性气体,设置碳化温度为400℃,使有机聚合物碳化,与膨胀石墨混合形成石墨烯前驱体;
[0048] (2)将步骤(1)中的石墨烯前驱体和乙醇水溶液按质量比为1:5,在室温条件下搅拌15 30min混合,加入十六烷基苯磺酸钠继续搅拌10 20min,使石墨前驱体均匀分散在乙~ ~醇水溶液中;
[0049] (3)加入与石墨前驱体质量比为0.1:1的谷氨酰胺,搅拌混合使结晶有机质均匀分散在石墨前驱体的层状结构中,加热到40 80℃,溶剂蒸发结晶有机质以晶体形式析出,继~续加入乙醇水溶液,使结晶有机质重新溶解,再加热析出,如此重复2 3次,石墨层间随着有~
机质的固液转变逐渐增大,得到插层石墨;
[0050] (4)将步骤(3)得到的插层石墨加入研磨剥片机中,设置搅拌速度为500 1000rpm,~利用介质与石墨物料相互摩擦形成的剪切力的剥磨作用,使插层石墨剥离形成石墨烯微片;通过振动筛分机对剥离的石墨进行筛分分选,将未剥离的石墨筛选出重新进行剥离,得到分布均匀的石墨烯微片初产品;
[0051] (5)收集步骤(4)中收集到的石墨烯微片初产品分别用水、乙醇、丙酮清洗2 3次,~进行溶出、清洗、过滤、干燥得到层数为10 100层的石墨烯微片。
~