反应型阻燃剂有机膦酸酯化合物及其制备方法   0    0

本发明涉及一种反应型阻燃剂有机膦酸酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：用氮气置换掉带有分馏装置反应器内的空气，控制三羟甲基丙烷与甲基膦酸二甲酯摩尔比为1∶1‑1∶1.3，再加入有机溶剂和催化剂，升温到80‑140℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，分馏反应5‑10h，直到无甲醇产生，经纯化处理，得反应型阻燃剂有机膦酸酯；本发明产品有较好的增塑性，与高分子相容性好，适合用于聚酯PBT、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃剂，其原料易得，生产成本低，设备投资少，易于规模化生产，具有很好的应用及开发前景。

1.一种反应型阻燃剂有机膦酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
用氮气置换掉带有分馏装置反应器内的空气，控制三羟甲基丙烷与甲基膦酸二甲酯摩尔比为1∶1-1∶1.3，再加入有机溶剂和用量为甲基膦酸二甲酯质量1％-2％的甲醇钠催化剂，升温到80-140℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，蒸馏出生成的甲醇，分馏反应5-10h，直到无甲醇产生，停止反应，减压蒸馏除去有机溶剂，加入产品理论质量克数1-2倍体积毫升数的冰水，搅拌洗涤，0℃条件下静置分层，分出下层料液，再减压蒸馏除去微量的水及低沸点物，得反应型阻燃剂有机膦酸酯，该化合物的结构如下式所示：

2.如权利要求1所述反应型阻燃剂有机膦酸酯的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为乙二醇二甲醚、二甲苯、二甲基甲酰胺或二氧六环，其用量是有机溶剂体积毫升数为三羟甲基丙烷质量克数的3-6倍。