[0032] 下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
[0033] 如果无特殊说明,本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料,实施例中所采用的方法,均为本领域的常规方法。
[0034] 实施例1:
[0035] 一种微波多频段响应的多重介孔结构吸波体的制备方法,包括以下步骤:
[0036] (1)将0.05g的多壁碳纳米管和1.5g的高锰酸钾混合后充分研磨得到混合物,然后将混合物分散于200mL水中,搅拌5‑6分钟后加入0.5ml强酸溶液继续搅拌1小时,(关于强酸的加入,以加入后的pH为2‑2.5最佳)再转入油浴条件下搅拌反应1‑3小时,反应结束后将产物离心洗涤,并充分干燥得到多壁碳纳米管/二氧化锰复合物;油浴条件为50‑62℃;多壁碳纳米管和高锰酸钾在充分研磨后,高锰酸钾的粒径小于100nm,其中粒径小于50nm部分所占比例大于等于50%,粒径大于80nm的比例小于等于10%;
[0037] (2)取100mg上述复合物于200 mL水中,低温条件下搅拌0.5‑2小时得到分散液;向该分散液中加入0.1mL的苯胺单体和掺杂酸,使体系的酸性条件为1mol/L,并在低温条件下聚合24小时后,经离心洗涤后得到多壁碳纳米管/介孔聚苯胺微介孔结构吸波剂;低温条件为‑5℃ 4℃;掺杂酸为盐酸、高氯酸、樟脑磺酸或苯磺酸;~
[0038] (3)将上述吸波剂与乙醇溶液配制成含量为5mg/mL的混合液,然后,将清洗干净并经过预处理且干燥后的聚氨酯泡沫浸入至该混合液中,经反复多次浸泡和挤压操作后,将吸收饱和混合液的聚氨酯泡沫取出,烘干得到多孔结构型吸波体系。
[0039] 实施例2:
[0040] 一种微波多频段响应的多重介孔结构吸波体的制备方法,包括以下步骤:
[0041] (1)将0.2g的多壁碳纳米管和1.5g的高锰酸钾混合后充分研磨得到混合物,然后将混合物分散于200mL水中,搅拌15‑20分钟后加入强酸溶液继续搅拌3小时,(关于强酸的加入,以加入后的pH为2‑2.5最佳)再转入油浴条件下搅拌反应1‑3小时,反应结束后将产物离心洗涤,并充分干燥得到多壁碳纳米管/二氧化锰复合物;油浴条件为50‑62℃;多壁碳纳米管和高锰酸钾在充分研磨后,高锰酸钾的粒径小于100nm,其中粒径小于50nm部分所占比例大于等于50%,粒径大于80nm的比例小于等于10%;
[0042] (2)取100mg上述复合物于150 mL水中,低温条件下搅拌2小时得到分散液;向该分散液中加入0.5mL的苯胺单体和掺杂酸,使体系的酸性条件为1mol/L,并在低温条件下聚合24小时后,经离心洗涤后得到多壁碳纳米管/介孔聚苯胺微介孔结构吸波剂;低温条件为‑5℃ 4℃;掺杂酸为盐酸、高氯酸、樟脑磺酸或苯磺酸;
~
[0043] (3)将上述吸波剂与乙醇溶液配制成含量为10 mg/mL的混合液,然后,将清洗干净并经过预处理且干燥后的聚氨酯泡沫浸入至该混合液中,经反复多次浸泡和挤压操作后,将吸收饱和混合液的聚氨酯泡沫取出,烘干得到多孔结构型吸波体系。
[0044] 实施例3:
[0045] 一种微波多频段响应的多重介孔结构吸波体的制备方法,包括以下步骤:
[0046] (1)将0.05g的多壁碳纳米管和0.5g的高锰酸钾混合后充分研磨得到混合物,然后将混合物分散于100mL水中,搅拌5‑20分钟后加入1ml强酸溶液继续搅拌1‑3小时,(关于强酸的加入,以加入后的pH为2‑2.5最佳)再转入油浴条件下搅拌反应1‑3小时,反应结束后将产物离心洗涤,并充分干燥得到多壁碳纳米管/二氧化锰复合物;油浴条件为50‑62℃;多壁碳纳米管和高锰酸钾在充分研磨后,高锰酸钾的粒径小于100nm,其中粒径小于50nm部分所占比例大于等于50%,粒径大于80nm的比例小于等于10%;
[0047] (2)取100mg上述复合物于50 mL水中,低温条件下搅拌0.5‑2小时得到分散液;向该分散液中加入0.1mL的苯胺单体和掺杂酸,使体系的酸性条件为1mol/L,并在低温条件下聚合6‑24小时后,经离心洗涤后得到多壁碳纳米管/介孔聚苯胺微介孔结构吸波剂;低温条件为‑5℃ 4℃;掺杂酸为盐酸、高氯酸、樟脑磺酸或苯磺酸;~
[0048] (3)将上述吸波剂与乙醇溶液配制成含量为10 mg/mL的混合液,然后,将清洗干净并经过预处理且干燥后的聚氨酯泡沫浸入至该混合液中,经反复多次浸泡和挤压操作后,将吸收饱和混合液的聚氨酯泡沫取出,烘干得到多孔结构型吸波体系。
[0049] 实施例4:
[0050] 一种微波多频段响应的多重介孔结构吸波体的制备方法,包括以下步骤:
[0051] (1)将0.1g的多壁碳纳米管和1.5g的高锰酸钾混合后充分研磨得到混合物,然后将混合物分散于100mL水中,搅拌10分钟后加入强酸溶液继续搅拌1‑3小时,(关于强酸的加入,以加入后的pH为2‑2.5最佳)再转入油浴条件下搅拌反应1‑3小时,反应结束后将产物离心洗涤,并充分干燥得到多壁碳纳米管/二氧化锰复合物;油浴条件为50‑62℃;多壁碳纳米管和高锰酸钾在充分研磨后,高锰酸钾的粒径小于100nm,其中粒径小于50nm部分所占比例大于等于50%,粒径大于80nm的比例小于等于10%;
[0052] (2)取100mg上述复合物于50 mL水中,低温条件下搅拌0.5‑2小时得到分散液;向该分散液中加入0.3mL的苯胺单体和掺杂酸,使体系的酸性条件为1mol/L,并在低温条件下聚合6‑24小时后,经离心洗涤后得到多壁碳纳米管/介孔聚苯胺微介孔结构吸波剂;低温条件为‑5℃ 4℃;掺杂酸为盐酸、高氯酸、樟脑磺酸或苯磺酸;~
[0053] (3)将上述吸波剂与乙醇溶液配制成含量为8 mg/mL的混合液,然后,将清洗干净并经过预处理且干燥后的聚氨酯泡沫浸入至该混合液中,经反复多次浸泡和挤压操作后,将吸收饱和混合液的聚氨酯泡沫取出,烘干得到多孔结构型吸波体系。
[0054] 实施例5:
[0055] 一种微波多频段响应的多重介孔结构吸波体的制备方法,包括以下步骤:
[0056] (1)将0.2g的多壁碳纳米管和0.5g的高锰酸钾混合后充分研磨得到混合物,然后将混合物分散于100mL水中,搅拌5‑20分钟后加入强酸溶液继续搅拌1‑3小时,(关于强酸的加入,以加入后的pH为2‑2.5最佳)再转入油浴条件下搅拌反应1‑3小时,反应结束后将产物离心洗涤,并充分干燥得到多壁碳纳米管/二氧化锰复合物;油浴条件为50‑62℃;多壁碳纳米管和高锰酸钾在充分研磨后,高锰酸钾的粒径小于100nm,其中粒径小于50nm部分所占比例大于等于50%,粒径大于80nm的比例小于等于10%;
[0057] (2)取100mg上述复合物于50‑200 mL水中,低温条件下搅拌0.5‑2小时得到分散液;向该分散液中加入0.1‑0.5mL的苯胺单体和掺杂酸,使体系的酸性条件为1mol/L,并在低温条件下聚合6‑24小时后,经离心洗涤后得到多壁碳纳米管/介孔聚苯胺微介孔结构吸波剂;低温条件为‑5℃ 4℃;掺杂酸为盐酸、高氯酸、樟脑磺酸或苯磺酸;~
[0058] (3)将上述吸波剂与乙醇溶液配制成含量为5‑10 mg/mL的混合液,然后,将清洗干净并经过预处理且干燥后的聚氨酯泡沫浸入至该混合液中,经反复多次浸泡和挤压操作后,将吸收饱和混合液的聚氨酯泡沫取出,烘干得到多孔结构型吸波体系。
[0059] 实施例6
[0060] 在上述各实施例的基础上,对步骤(1)的多壁碳纳米管/二氧化锰复合物;制备进行改进,采用多壁碳纳米管和高锰酸钾混合的同时,还加入3倍多璧碳纳米管质量的碘化亚铁,同时保证多壁碳纳米管和高锰酸钾的质量比为1:5。
[0061] 实施例7
[0062] 在上述各实施例的基础上,对步骤(1)的多壁碳纳米管/二氧化锰复合物;制备进行改进,采用多壁碳纳米管和高锰酸钾混合的同时,还加入2倍多璧碳纳米管质量的碘化亚铁,同时保证多壁碳纳米管和高锰酸钾的质量比为1:10。
[0063] 实施例8
[0064] 在上述各实施例的基础上,作出以下改进,在步骤(3)中吸波剂与乙醇溶液的混合液中还加入水和涂覆辅助剂,水与乙醇的质量比为1:8,涂覆辅助剂在混合液中的含量为15mg/ml,涂覆辅助剂由以下重量份数计的组分组成:尿素1份,乙二醛4份,环己酮8份,EDTA1份。
[0065] 实施例9
[0066] 在上述各实施例的基础上,作出以下改进,在步骤(3)中吸波剂与乙醇溶液的混合液中还加入水和涂覆辅助剂,水与乙醇的质量比为1:5,涂覆辅助剂在混合液中的含量为10mg/ml,涂覆辅助剂由以下重量份数计的组分组成:尿素2份,乙二醛3份,环己酮10份,EDTA0.5份。
[0067] 最终得到的即为聚氨酯泡沫/多壁碳纳米管/介孔聚苯胺多重介孔结构型复合物搭建柔性聚氨酯泡沫/多壁碳纳米管/介孔聚苯胺多重介孔结构吸波体系。
[0068] 将实施例1‑实施例5中制备的吸波体,分别作成厚度为50 mm、60 mm、70 mm、80 mm、90mm。通过对各吸波体的微波多频段相应测试结果如图2所示;从图中可以看出,本发明制备的吸波体具有良好的多频段吸波性能。从图中可以直观地看出在每一个频段的吸波效果。
[0069] 因此,本发明的吸波体系在一定程度上能够改善目前存在的不足,在一定程度上解决目前所存在的问题。
[0070] 实施例6和实施例7是对步骤(1)的改进。通过将实施例6和实施例7的结果与实施例1‑6的数据进行对比后发现,通过在步骤(1)中加入碘化亚铁,可以提高产物的产率20‑35%。同时,在加入碘化亚铁后,生成的多壁碳纳米管/二氧化锰复合物介孔结构比较均匀,能够确保产品的质量稳定性。
[0071] 实施例8和实施例9是对制备的吸波体的质量的改进。通过实施例8和实施例9的方式进行涂覆发现,与实施例1‑5相比,涂覆更加均匀,在reflection loss 测试数据中显示,反射衰减能够提高10‑15%;
[0072] 同时,采用人工老化试验对实施例8、9与实施例1、5的结果进行对比后发现,在经过人工老化200h后,实施例8和9由于涂覆变差导致的吸波性能只降低了3‑5%,而实施例1‑5却降低了10‑15%不等。从而可以说明,采用涂覆辅助剂可以提高吸波剂的涂覆效果,延长吸波体的使用寿命。