[0027] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述,以更好地理解本发明的内容,但本发明并不限于以下实施例。
[0028] 以下各实施例中涉及的2-甲基-5,7-二氯-8-羟基喹啉采用以下方法制备：
[0029] 将0.1mol 2-甲基-8羟基喹啉加入到100mL冷的冰醋酸中，然后把0.05mol二氯海因分成两份，分批加入到底物的冰醋酸溶液中。每份加完后，继续在冰水浴中反应。3h后反应结束，将反应液倒入到冰水中，不断地搅拌，得到黄色的沉淀。抽滤，滤饼用冰水冲洗三次，常温下干燥，得到黄色的固体。粗品用甲醇重结晶，得到目标产物2-甲基-5,7-二氯-8-羟基喹啉。元素分析(％)(C10H7NOCl2)，实验值:C，52.93，H，3.10，N，6.06；理论值:C,52.63，H，3.07，N，6.14。
[0030] 实施例1
[0031] 将45mg(约0.2mmol)配体2-甲基-5,7-二氯-8-羟基喹啉和46mg(约0.1mmol)Dy(NO3)3·6H2O加到一端封闭长约18cm的Pyrex管中，加入2mL蒸馏水,滴加2滴三乙胺(此时溶液pH值为7.1),将Pyrex管抽真空，将其另一端封口。将封好的Pyrex管置于80℃条件下保温反应72h，取出，自然冷却至室温，可观察到Pyrex管底部有黄色条状晶体析出。产率63％。
[0032] 对上述所得产物进行表征：
[0033] 1)晶体结构分析：
[0034] 通过单晶衍射测定表面结构完好的黄色条状晶体以确定其晶体结构，所得晶体结构数据如前述表1所示，键长键角数据如前述表2所示，所得黄色条状晶体的化学结构如图1所示，确定所得黄色条状晶体即为目标配合物[Dy(L)3(H2O)]，其中L为2-甲基-5,7-二氯-8-羟基喹啉脱去酚羟基氢原子带一个单位的负电荷，该单核镝配合物的分子式为C30H20Cl6DyN3O4，分子量为861.69。图2为配合物的红外光谱图。
[0035] 2)磁学性质测定：
[0036] 取0.035g本实施例制得的配合物[Dy(L)3(H2O)]碾碎后在磁测量系统上进行磁性测试，得到配合物的交流曲线如图5(包括交流的实部和虚部对温度的曲线)所示，配合物的χM，χMT-T曲线图和M-H曲线图分别如图3和图4所示。
[0037] 由图5可知，在低温部分，在一定的直流外场下测试交流，发现实部和虚部都有明显的频率依赖行为并出现信号峰，证实本发明所述的基于2-甲基-5,7-二氯-8-羟基喹啉为配体的单核镝配合物[Dy(L)3(H2O)]在低温下表现为场诱导的慢弛豫磁行为。
[0038] 对比例1
[0039] 重复实施例1，不同的是：用甲醇代替水作为溶剂。
[0040] 取出Pyrex管并自然冷却至室温后在Pyrex管内有红色块状产物析出。取所得产物进行单晶衍射等结构表征，得知所得产物并非为本申请所述的目标配合物。
[0041] 对比例2
[0042] 重复实施例1，不同的是：将溶剂更改为由氯仿和水组成，氯仿和水的体积比为1：1。
[0043] 取出Pyrex管并自然冷却至室温后在Pyrex管内并未见有固体产物析出，为澄清的溶液。
[0044] 对比例3
[0045] 重复实施例1，不同的是：将溶剂更改为由甲醇和水组成，甲醇和水的体积比为1：1。
[0046] 取出Pyrex管并自然冷却至室温后在Pyrex管内并并未见有固体产物析出，为澄清的溶液。
[0047] 实施例2
[0048] 重复实施例1，不同的是：将2-甲基-5,7-二氯-8-羟基喹啉和Dy(NO3)3·6H2O分别用1mL蒸馏水溶解，然后再混合在一起，调节pH后再进行反应。
[0049] 取出Pyrex管并自然冷却至室温后在Pyrex管底部有黄色条状晶体析出。产率65％。
[0050] 对所得产物进行结构表征，确定为目标配合物[Dy(L)3(H2O)]。对所得产物的磁学性质表征可知所得产物在低温下表现为场诱导的慢弛豫磁行为。
[0051] 实施例3
[0052] 重复实施例1，不同的是：用超纯水代替蒸馏水。
[0053] 取出Pyrex管并自然冷却至室温后在Pyrex管底部有黄色条状晶体析出。产率61％。
[0054] 对所得产物进行结构表征，确定为目标配合物[Dy(L)3(H2O)]。对所得产物的磁学性质表征可知所得产物在低温下表现为场诱导的慢弛豫磁行为。
[0055] 实施例4
[0056] 重复实施例1，不同的是：用选自来水代替蒸馏水。
[0057] 取出Pyrex管并自然冷却至室温后在Pyrex管底部有黄色条状晶体析出。产率58％。
[0058] 对所得产物进行结构表征，确定为目标配合物[Dy(L)3(H2O)]。对所得产物的磁学性质表征可知所得产物在低温下表现为场诱导的慢弛豫磁行为。
[0059] 实施例5
[0060] 重复实施例1，不同的是：将反应时间延长至80h。
[0061] 取出Pyrex管并自然冷却至室温后在Pyrex管底部有黄色条状晶体析出。产率60％。
[0062] 对所得产物进行结构表征，确定为目标配合物[Dy(L)3(H2O)]。对所得产物的磁学性质表征可知所得产物在低温下表现为场诱导的慢弛豫磁行为。
[0063] 实施例6
[0064] 重复实施例1，不同的是：将反应温度更改为100℃，将反应时间更改为30h。
[0065] 取出Pyrex管并自然冷却至室温后在Pyrex管底部有黄色条状晶体析出。产率61％。
[0066] 对所得产物进行结构表征，确定为目标配合物[Dy(L)3(H2O)]。对所得产物的磁学性质表征可知所得产物在低温下表现为场诱导的慢弛豫磁行为。
[0067] 实施例7
[0068] 重复实施例1，不同的是：将反应温度更改为40℃，将反应时间更改为90h。
[0069] 取出Pyrex管并自然冷却至室温后在Pyrex管底部有黄色条状晶体析出。产率52％。
[0070] 对所得产物进行结构表征，确定为目标配合物[Dy(L)3(H2O)]。对所得产物的磁学性质表征可知所得产物在低温下表现为场诱导的慢弛豫磁行为。
