一种银纳米材料颗粒尺寸及其含量的测定方法   0    0

本发明公开了一种银纳米材料颗粒尺寸及其含量的测定方法，包括以下步骤：1)银纳米材料粒径测定工作曲线的绘制；2)银纳米材料粒子含量工作曲线绘制；3)银纳米材料颗粒粒径的实时测定；4)银纳米材料粒子含量的实时测定。根据本发明，对于现代化生产装置，可以在装置上直接设计安装紫外探测设备，通过数据自动传输，生产控制人员在控制室可以直接观察现场生产的即时数据，为生产工艺的调控提供重要依据。

1.一种银纳米材料颗粒尺寸及其含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)银纳米材料粒径测定工作曲线的绘制
通过实验合成不同尺寸的银纳米粒子绘制银纳米粒子颗粒粒径与其特征吸收波长的关系曲线：采用液相还原法制备不同粒径的银纳米粒子，分别配成一定浓度的胶体溶液，测定其紫外-可见光吸收曲线，记录最大吸收波长；同时采用透射电镜测定粒子的粒径，以最大吸收波长为横坐标、粒径为纵坐标绘制粒径与最大吸收波长的关系曲线，得到粒径测定工作曲线；或者利用已知不同尺寸的银纳米粒子绘制出银纳米粒子颗粒粒径与其特征吸收波长的关系曲线；
2)银纳米材料粒子含量工作曲线绘制
取已知粒径的银纳米颗粒，配成不同浓度的胶体分散液，测定其紫外-可见光吸收曲线，记录最大吸收波长处的峰高，以吸收峰高为横坐标、粒子浓度为纵坐标绘制粒子含量与最大吸收峰高的关系曲线，得到粒子含量测定的工作曲线；
3)银纳米材料颗粒粒径的实时测定
从正在进行银纳米材料合成反应的反应液取样，测定样品的紫外-可见光吸收曲线，记录最大吸收波长，根据步骤1)已得到的粒径测定工作曲线，经数据处理，即可实时得到纳米粒子的粒径；
4)银纳米材料粒子含量的实时测定
从正在进行银纳米材料合成反应的反应液取样，定样品的紫外-可见光吸收曲线，记录最大吸收波长处的峰高，根据步骤2)银纳米粒子浓度工作曲线，经数据处理，即可实时得到反应釜中纳米粒子的含量。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述的银纳米材料是银纳米溶胶、粉末或含有银纳米颗粒的复合材料，后两者配成溶液即可方便的测试。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，银纳米粒子粒径测定工作曲线的绘制：
采用液相还原法制备不同粒径的银纳米粒子，具体方法为：以葡萄糖为还原剂，PVP为分散剂，水为分散介质制备银纳米粒子，设计12组实验，配方分别为硝酸银的用量为x g，PVP与硝酸银的摩尔比为8，麦芽糖用量为硝酸银的摩尔用量的1倍，氨水用量为硝酸银的摩尔用量的3倍；首先配制浓度为0.05M的硝酸银水溶液，x分别取值0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，
0.6，0.7，0.8，0.9，1.0，1.1，1.3；称取20g双蒸水，将其加入带有搅拌、回流冷凝器及加热装置的三口烧瓶中，开启电源，加热、搅拌；分别称取配方量的还原剂、分散剂、氨水，依次加入三口烧瓶中；然后，称取配方量的硝酸银水溶液，待烧瓶温度达到80℃时，逐滴加入配制好的硝酸银溶液并剧烈搅拌；待反应液颜色达到稳定的黄色不再变化时，停止反应，得到纳米银溶胶；取3滴纳米银溶胶样品进行紫外-可见光吸收测试，记录粒子最大吸收波长；
每组反应完毕，反应釜降温，将溶胶装入离心试管，用高速冷冻离心机进行离心分离；
离心后，用胶皮吸管吸去离心管中上层清夜，重新加入蒸馏水或乙醇与超声波分散器中分散均匀，继续离心分离；如此反复洗涤离心数次，直到离心管中上层清液清彻透明并无光谱吸收后，烘干下层沉淀，即获得黑褐色固体银纳米颗粒；分别将样品进行透射电镜测试，得到各样品的平均粒径；
以所测得的粒子最大吸收波长为横坐标、粒径为纵坐标绘制粒径与最大吸收波长的关系曲线，得到银纳米粒子粒径测定的工作曲线。

4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，银纳米粒子含量工作曲线的绘制：
取硝酸银水溶液用量为1.0g的实验制备的银纳米粒子，分别配制浓度为0.2，0.35，
0.50，0.60，0.70，0.85，1.00mM的胶体溶液，测定样品的紫外-可见光吸收曲线，得到各样品的光谱吸收最大峰值分别为：0.8，1.39，1.99，2.41，2.85，3.44，3.99，以吸收峰高为横坐标、粒子浓度为纵坐标绘制银纳米粒子含量与最大吸收峰高的关系曲线，即银纳米粒子含量测定的工作曲线；经数据处理可得银纳米粒子含量y与最大吸收峰高x的关系式如下：y＝
0.2488x。

5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，银纳米粒子粒径的实时测定：
称取30g双蒸水，将其加入带有搅拌、回流冷凝器及加热装置的三口烧瓶中，开启电源，加热、搅拌；分别称取0.5M麦芽糖0.15g、0.5MPVP1.21g，依次加入三口烧瓶中，加热；然后，称取0.05M的硝酸银水溶液1.50g、0.1M氨水2.10g，将二者混合均匀，待烧瓶温度达到80℃时，逐滴加入配制好的硝酸银氨水溶液并剧烈搅拌；硝酸银氨水溶液滴加量到2.05g时取样
1滴管加入事先装有2.30g水的比色皿中，测定溶胶的紫外-可见光谱，其SPR特征吸收波长为426nm，从工作曲线上知道该纳米粒子的粒径为47nm。

6.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，银纳米粒子粒径的实时测定：
称取20g双蒸水，将其加入带有搅拌、回流冷凝器及加热装置的三口烧瓶中，开启电源，加热、搅拌；分别称取0.5M麦芽糖0.1g、0.5MPVP0.42g，依次加入三口烧瓶中，加热；然后，称取0.05M的硝酸银水溶液0.81g、0.1M氨水1.25g，将二者混合均匀，待烧瓶温度达到80℃时，逐滴加入配制好的硝酸银氨水溶液并剧烈搅拌；硝酸银氨水溶液滴完毕，继续反应5分钟，取样3滴测定溶胶的紫外-可见光谱，其SPR特征吸收波长为435nm，从工作曲线上可以知道该纳米粒子的粒径为60nm。

7.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，银纳米粒子含量的测定：
称取20g双蒸水，将其加入带有搅拌、回流冷凝器及加热装置的三口烧瓶中，开启电源，加热、搅拌；分别称取0.5M麦芽糖0.10g、0.5MPVP0.8g，依次加入三口烧瓶中，加热；然后，称取0.05M的硝酸银水溶液1.10g、0.5M氨水0.35g，将二者混合均匀，待烧瓶温度达到80℃时，逐滴加入配制好的硝酸银氨水溶液并剧烈搅拌；反应完毕取样3滴加入2.81g水中测定溶胶的紫外-可见光谱，测其最大吸光度为0.68，由工作曲线或公式y＝0.2488x计算可知，反应液中银纳米粒子含量为：0.2488*0.68*3.00/0.19＝2.67mM。