发明内容
[0003] 针对以上的问题,本发明的目的是提供一种荧光聚合物纳米微球的制备方法,及‑利用荧光聚合物纳米微球作为探针检测MnO4的方法。
[0004] 为了实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
[0005] 一种荧光聚合物纳米微球的制备方法,包括如下步骤:
[0006] (1)4,4’‑烯丙基联吡啶盐的制备:将4,4’‑联吡啶溶解在乙腈溶剂中,在氮气氛围中水浴加热搅拌混合均匀后加入溴丙烯继续搅拌反应120‑150min,反应至出现棕色固体不再变化,停止加热,冷却至室温,用丙酮洗涤固体数次,真空干燥,待用;
[0007] (2)取步骤(1)所得的棕色固体适量溶解在超纯水中,加入质量为10‑40mg的过硫酸钾,室温搅拌10‑15min后,向溶液中通入 N2进行保护;
[0008] (3)将步骤(2)所得的溶液转入反应釜中,60‑180℃温度下反应4‑12h,反应结束后,冷却至室温,得到聚合物纳米微球溶液,用1000Da透析袋透析72‑96h得到纯化透析液,室温保存,留待备用。
[0009] 在步骤(1)中,所述4,4’‑联吡啶、乙腈与溴丙烯的用量比为1:(60‑65):(3‑4),即1g的4,4’‑联吡啶溶于60‑65mL的乙腈中,再加入3‑4mL的溴丙烯。
[0010] 在步骤(2)中,所述棕色固体与过硫酸钾的质量比为1: (0.5‑2),所述棕色固体与超纯水的用量比为1:(1‑2),即1mg 的棕色固体溶于1‑2mL的超纯水中。
[0011] 在步骤(1)中,水浴加热的温度为50‑70℃。
[0012] 步骤(3)中所得聚合物纳米微球的粒径为55‑70nm。
[0013] 本发明还包括上述荧光聚合物纳米微球的制备方法制备得到的荧光聚合物纳米‑微球及该荧光聚合物纳米微球在检测MnO4的应用,包括以下步骤:
[0014] a.标准工作溶液的配置:取不同体积的MnO4‑原液,并分别往其中加入相同量的上述步骤(3)所得的荧光探针溶液,再用超纯水定容至1ml,形成系列标准工作溶液;
[0015] b.用荧光光谱仪在激发波长为360nm下,测定不同浓度MnO4‑溶液的荧光强度,以‑MnO4浓度为横坐标,432nm荧光强度为纵坐标,建立标准工作曲线;
[0016] c.将与步骤b中相同浓度的荧光探针水溶液加入到待测MnO4‑溶液中,测量混合溶‑液的荧光强度,将测得的荧光强度值代入上述步骤b所得的标准曲线,得到待测溶液中MnO4浓度。
[0017] 所述步骤a中标准工作溶液的浓度范围在0‑3.5μM,检测限为 23.8nM。
[0018] 本发明的有益效果如下:
[0019] (1)制备方法简单,不需要繁琐的分离操作步骤,合成的聚合物纳米微球粒径均匀,光稳定性好,水溶性好,量子产率高,具有激发独立的发射波长。
[0020] (2)本发明所述的聚合物纳米微球作为探针检测MnO4‑的方法,检测过程简单,灵敏度高,检测限低。