实施方案
[0021] 下面通过实施例,结合附图,对本发明的技术方案作进一步具体的说明:
[0022] 实施例:一种含多配位点的过渡金属钴配合物的制备:采用蒸发化合物饱和溶液法制得,具体制备步骤为:①取0.2mmol(约0.052g)烟酸对乙酰氨基苯酯溶解在10mL四氢呋喃溶液中,得到A溶液;②取0.1mmol(约0.024g)CoCl2·6H2O用5mL蒸馏水溶解,得到B溶液;③取0.2mmol(约0.019g)硫氰化钾用5mL蒸馏水溶解,得到C溶液;④将B溶液和C溶液混合后,在搅拌状态下,倒入A溶液,得到混合溶液为粉色透明,然后在室温下静止,待自然挥发,数天后杯底产生粉色透明的块状单晶,块状晶体依次用蒸馏水、乙醇洗涤后真空干燥,得目标产物,产率为90%。
[0023] 将目标产物进行单晶X-射线衍射,主要晶体学数据见表1所示,主要的键长、键角数据见表2所示。
[0024] 表1
[0025]
[0026]
[0027] a)R1=∑(|Fo|–|Fc|)/∑|Fo|,wR2=[∑w(Fo2–Fc2)2/∑w(Fo2)2]1/2[0028] b)w=[2(Fo2)+(AP)2+BP]–1withP=(Fo2+2Fc2)/3.
[0029] 表2
[0030] Co-N3 2.069(3) Co—O4 2.142(2) Co-N1 2.163(3)N3-Co-N3i 180.0(1) N3-Co-O4 88.99(1) N3-Co-O4i 91.01(1)
N3-Co-N1 90.11(1) O4-Co-N1 91.11(1) N3i-Co-N1 89.89(1)
[0031] *对称代码:i=-x+1/2,-y-1/2,-z+1
[0032] 晶体结构见图1、图2所示,结合表1、表2、图1、图2表明,该目标产物的分子式为C30H28CoN6O8S2,相对分子质量为723.63,该配合物属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为 α=90.00°,β=90.03°(1),γ=90.00°, 配位中心离子Co(Ⅱ)离子是六配位,分别与2个烟酸对乙酰氨
基苯酯的吡啶环上的氮原子、2个水分子的氧和2个硫氰酸的氮原子配位,形成零维结构,然后通过分子间氢键形成三维结构。
[0033] 将该配合物进行固体荧光光谱测定,得到如图3所示的荧光光谱,从图3中可以看出,配合物在396nm处激发,在444nm处得到最大的发射峰,显深蓝色荧光。另外热重分析测试表明化合物的热分解温度为190℃,具有良好的热稳定性。而且该配合物在水中不溶,在普通的有机溶剂中的溶解性也较低,因此本发明的配合物可以作为良好的荧光功能材料。
[0034] 上述的步骤①中的四氢呋喃可以由甲醇、乙醇、、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的一种或多种的混合物来替换。得到的C30H28CoN6O8S2的产率均高于90%。
[0035] 上述的步骤②和③步骤中的蒸馏水可以由甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的一种或多种的混合物来替换。得到的C30H28CoN6O8S2的产率均高于90%。
[0036] 本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。