发明内容
[0004] 本发明的目的之一在于提出一种磷、硅协同阻燃剂苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物，其物化性能稳定，阻燃效能高，与高分子材料相容性好，可克 服现有技术中的不足，具有很好的发展前景。
[0005] 为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
[0006] 一种苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：
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[0008] 本发明的另一目的在于提出一种如上所述苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯的制备方法，其工艺简单、设备投资少，易于实现工业化生产，该方法为：
[0009] 氮气保护下，控制4-乙基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(简称：笼状磷酸酯)与苯基三甲氧基硅烷的摩尔比为1∶1.1-1∶1.4，再加入催化剂和有机溶剂，而后升温到120-160℃，保温反应13-17h，冷却至60℃，转移至分液漏斗中静置分层，分出下层料液，经纯化处理，得产品苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯。
[0010] 该还可方法为：
[0011] 氮气保护下，控制4-乙基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(简称：笼状磷酸酯)与苯基三甲氧基硅烷的摩尔比为1∶1-1∶1.3，再加入催化剂，而后升温到130-180℃，保温反应12-16h，冷却至60℃，经纯化处理，得产品苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯。
[0012] 如上所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、苯甲醚或二甲基甲酰胺(DMF)，其用量是有机溶剂的体积毫升数为笼状磷酸酯质量克数的1-5倍。
[0013] 如上所述的催化剂为硫酸二甲酯、对甲苯磺酸甲酯或对甲苯磺酸乙酯，其用量为笼状磷酸酯质量的2％-3％。
[0014] 如上所述的纯化处理为加入与产品理论质量克数相等体积毫升数的甲苯洗涤，静置分出下层料液，再减压蒸馏除去甲苯及少量低沸点物。
[0015] 本发明苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯为淡黄色粘稠液体，其闪点(开口 杯)：210±5℃，分解温度：300±5℃，密度(25℃)：1.762g/cm3，折光率：nD25＝1.4023，产率为81.4％-89.0％，适合用作聚酯PBT、PET、PC、聚氨酯、环氧树脂等材料的阻燃剂。
[0016] 苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯的制备工艺原理如下式所示：
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[0018] 与现有技术相比，本发明的创新之处在于：
[0019] ①本发明苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物含有磷、硅两种阻燃元素，高温下，磷元素转化为磷酸或聚磷酸能催化促成炭的形成，形成的聚磷酸膜有隔热绝氧作用；硅与碳形成致密的硅炭层，能有效防止熔融滴落的发生。磷、硅从不同的机理协同阻燃，能发挥较高的阻燃效能。
[0020] ②本发明苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物分子结构中含有稳定的C-P键、C-Si键以及六元环结构，这些结构特点使得该化合物物理化学性能稳定，分解温度高，能适应于更多种类的工程塑料的高温加工。
[0021] ③本发明苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物分子结构中含有的苯基具有电子结构的多向性，能增加其与材料的相容性，表现有较好的增塑性，且分散性好，对材料的力学性能影响很小，从而促进了阻燃效果的提高。
[0022] ④本发明苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物的制备是通过双分子重排反应将无机磷化合物转变为有机膦化合物，其热稳定性和阻燃性能都得到了很大的提高。
[0023] ⑤本发明苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物制备方法，没有任何小分子缩去，原子利用率高达100％，无三废排放，为绿色工艺，有广阔的市场开发前景。
