[0040] 下面结合实施例及说明书附图对本发明进行详细说明。
[0041] 实施例1
[0042] 一种载镁的酸改性膨胀蛭石复合吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
[0043] (1)酸改性蛭石:
[0044] 将30g过80目筛后的膨胀蛭石置于1000mL烧杯中,加入356mL去离子水形成水溶液,再加入质量分数为68%的浓HNO3 244mL,置于磁力搅拌器30~60℃度搅拌4h后,静置5h;然后将酸改性完成后的蛭石经去离子水洗涤至洗液为中性,进行抽滤,并将抽滤后的膨胀蛭石在105℃下烘干至恒重,过80目筛,密封保存,即得到酸改性的膨胀蛭石;
[0045] (2)负载过氧化镁:
[0046] 取1g制得的酸改性膨胀蛭石,置于250mL烧杯中,加入7.72g过氧化镁,并加入100mL去离子水,然后在磁力搅拌器中充分反应5h,抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重,制得制得改性蛭石复合吸附材料。
[0047] 将该吸附材料1g投加到待处理的1L黑臭水体中,黑臭水体中的TP为1.17mg/L,COD为55.99mg/L,TN为10.06mg/L,NH3‑N为29.22mg/L,进行混凝实验,混凝装置以150r/min搅拌1h,静置20h后,取其上清液,TP去除率为32.74%,COD去除率为55.42%,TN去除率为39.69%,NH3‑N去除率为48.59%,其柱状图如图1~4所示。
[0048] 实施例2
[0049] 一种载镁的改性膨胀蛭石复合吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
[0050] (1)酸改性蛭石:
[0051] 将30g过80目筛后的膨胀蛭石置于1000mL烧杯中,加入356mL去离子水形成水溶液,再加入244mL质量分数为68%的浓HNO3,置于磁力搅拌器30~60度搅拌4h后,静置5h,然后将酸改性完成后的蛭石经去离子水洗涤至洗液为中性,进行抽滤,并将抽滤后的膨胀蛭石在105℃下烘干至恒重,过80目筛,密封保存,即得到酸改性的膨胀蛭石;
[0052] (2)负载过氧化镁:
[0053] 取1g制得的酸改性膨胀蛭石,置于250mL烧杯中,加入15.45g过氧化镁,并加入100mL去离子水,然后在磁力搅拌器中充分反应5h,抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重,制得制得改性蛭石复合吸附材料。
[0054] 将该吸附材料1g投加到待处理的1L黑臭水体中,黑臭水体中TP为1.17mg/L,COD为55.99mg/L,TN为10.06mg/L,NH3‑N为29.22mg/L,进行混凝实验,混凝装置以150r/min搅拌
1h,静置20h后,取其上清液,TP去除率为42.83%,COD去除率为70.54%,TN去除率为
45.77%,NH3‑N去除率为49.37%,其柱状图如图1~4所示。
[0055] 实施例3
[0056] 一种载镁的改性膨胀蛭石复合吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
[0057] (1)酸改性蛭石:
[0058] 将30g过80目筛后的膨胀蛭石置于1000mL烧杯中,加入356mL去离子水形成水溶液再加入244mL质量分数为68%的浓HNO3,置于磁力搅拌器30~60℃搅拌4h后,静置5h;然后将酸改性完成后的蛭石经去离子水洗涤至洗液为中性,进行抽滤,并将抽滤后的膨胀蛭石在105℃下烘干至恒重,过80目筛,密封保存,即得到酸改性的膨胀蛭石;
[0059] (2)负载过氧化镁:
[0060] 取1g制得的酸改性膨胀蛭石,置于250mL烧杯中,加入23.17g过氧化镁,并加入100mL去离子水,然后在磁力搅拌器中充分反应5h,抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重,制得制得改性蛭石复合吸附材料。
[0061] 将该吸附材料1g投加到待处理的1L黑臭水体中,黑臭水体中TP为1.17mg/L,COD为55.99mg/L,TN为10.06mg/L,NH3‑N为29.22mg/L,进行混凝实验,混凝装置以150r/min搅拌
1h,静置20h后,取其上清液,TP去除率为60.31%,COD去除率为79.53%,TN去除率为
50.49%,NH3‑N去除率为57.84%,其柱状图如图1~4所示。
[0062] 实施例4
[0063] 一种载镁的改性膨胀蛭石复合吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
[0064] (1)酸改性蛭石:
[0065] 将30g过80目筛后的膨胀蛭石置于1000mL烧杯中,加入356mL去离子水形成水溶液。再加入244mL质量分数为68%的浓HNO3,置于磁力搅拌器30~60℃度搅拌4h后,静置5h,然后将酸改性完成后的蛭石经去离子水洗涤至洗液为中性,进行抽滤,并将抽滤后的膨胀蛭石在105℃下烘干至恒重,过80目筛,密封保存,即得到酸改性的膨胀蛭石;
[0066] (2)负载过氧化镁:
[0067] 取1g制得的酸改性膨胀蛭石,置于250mL烧杯中,加入30.90g过氧化镁,并加入100mL去离子水,然后在磁力搅拌器中充分反应5h,抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重,制得制得改性蛭石复合吸附材料。
[0068] 将该吸附材料1g投加到待处理的1L黑臭水体中,黑臭水体中TP为1.17mg/L,COD为55.99mg/L,TN为10.06mg/L,NH3‑N为29.22mg/L,进行混凝实验,混凝装置以150r/min搅拌
1h,静置20h后,取其上清液,TP去除率为57.48%,COD去除率为75.49%,TN去除率为
47.84%,NH3‑N去除率为56.93%,其柱状图如图1~4所示。
[0069] 实施例5
[0070] 一种载镁的改性膨胀蛭石复合吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
[0071] (1)酸改性蛭石:
[0072] 将30g过80目筛后的膨胀蛭石置于1000mL烧杯中,加入356mL去离子水形成水溶液,再加入244mL质量分数为68%的浓HNO3,置于磁力搅拌器30~60℃搅拌4h后,静置5h;然后将酸改性完成后的蛭石经去离子水洗涤至洗液为中性,进行抽滤,并将抽滤后的膨胀蛭石在105℃下烘干至恒重,过80目筛,密封保存,即得到酸改性的膨胀蛭石;
[0073] (2)负载过氧化镁:
[0074] 取1g制得的酸改性膨胀蛭石,置于250mL烧杯中,加入38.61g过氧化镁,并加入100mL去离子水,然后在磁力搅拌器中充分反应5h,抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重,制得制得改性蛭石复合吸附材料。
[0075] 将该吸附材料1g投加到待处理的1L黑臭水体中,黑臭水体中TP为1.17mg/L,COD为55.99mg/L,TN为10.06mg/L,NH3‑N为29.22mg/L,进行混凝实验,混凝装置以150r/min搅拌
1h,静置20h后,取其上清液,TP去除率为52.92%,COD去除率为73.21%,TN去除率为
43.58%,NH3‑N去除率为54.37%,其柱状图如图1~4所示。
[0076] 实施例6
[0077] 一种载镁的改性膨胀蛭石复合吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
[0078] (1)酸改性蛭石:
[0079] 将30g过80目筛后的膨胀蛭石置于1000mL烧杯中,加入356mL去离子水形成水溶液,再加入244mL质量分数为68%的浓HNO3,置于磁力搅拌器30~60℃搅拌4h后,静置5h;然后将酸改性完成后的蛭石经去离子水洗涤至洗液为中性,进行抽滤,并将抽滤后的膨胀蛭石在105℃下烘干至恒重,过80目筛,密封保存,即得到酸改性的膨胀蛭石;
[0080] (2)负载氯化镁:
[0081] 取1g制得的酸改性膨胀蛭石,置于250mL烧杯中,加入8.45g六水合氯化镁,并加入100mL去离子水,然后在磁力搅拌器中充分反应5h,抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重,制得制得改性蛭石复合吸附材料。
[0082] 将该吸附材料1g投加到待处理的1L黑臭水体中,黑臭水体中TP为1.17mg/L,COD为55.99mg/L,TN为10.06mg/L,NH3‑N为29.22mg/L,进行混凝实验,混凝装置以150r/min搅拌
1h,静置20h后,取其上清液,TP去除率为59.84%,COD去除率为60.67%,TN去除率为
50.27%,NH3‑N去除率为40.06%,其柱状图如图1~4所示。
[0083] 实施例7
[0084] 一种载镁的改性膨胀蛭石复合吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
[0085] (1)酸改性蛭石:
[0086] 将30g过80目筛后的膨胀蛭石置于1000mL烧杯中,加入356mL去离子水形成水溶液,再加入244mL质量分数为68%的浓HNO3,置于磁力搅拌器30~60℃搅拌4h后,静置5h;然后将酸改性完成后的蛭石经去离子水洗涤至洗液为中性,进行抽滤,并将抽滤后的膨胀蛭石在105℃下烘干至恒重,过80目筛,密封保存,即得到酸改性的膨胀蛭石;
[0087] (2)负载氯化镁:
[0088] 取1g制得的酸改性膨胀蛭石,置于250mL烧杯中,加入16.90g六水合氯化镁,并加入100mL去离子水,然后在磁力搅拌器中充分反应5h,抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重,制得制得改性蛭石复合吸附材料。
[0089] 将该吸附材料1g投加到待处理的1L黑臭水体中,黑臭水体中TP为1.17mg/L,COD为55.99mg/L,TN为10.06mg/L,NH3‑N为29.22mg/L,进行混凝实验,混凝装置以150r/min搅拌
1h,静置20h后,取其上清液,TP去除率为62.43%,COD去除率为64.28%,TN去除率为
55.63%,NH3‑N去除率为42.78%,其柱状图如图1~4所示。
[0090] 实施例8
[0091] 一种载镁的改性膨胀蛭石复合吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
[0092] (1)酸改性蛭石:
[0093] 将30g过80目筛后的膨胀蛭石置于1000mL烧杯中,加入356mL去离子水形成水溶液。再加入244mL质量分数为68%的浓HNO3,置于磁力搅拌器30~60℃搅拌4h后,静置5h;然后将酸改性完成后的蛭石经去离子水洗涤至洗液为中性,进行抽滤,并将抽滤后的膨胀蛭石在105℃下烘干至恒重,过80目筛,密封保存,即得到酸改性的膨胀蛭石;
[0094] (2)负载氯化镁:
[0095] 取1g制得的酸改性膨胀蛭石,置于250mL烧杯中,加入25.35g六水合氯化镁,并加入100mL去离子水,然后在磁力搅拌器中充分反应5h,抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重,制得制得改性蛭石复合吸附材料。
[0096] 将该吸附材料1g投加到待处理的1L黑臭水体中,黑臭水体中TP为1.17mg/L,COD为55.99mg/L,TN为10.06mg/L,NH3‑N为29.22mg/L,进行混凝实验,混凝装置以150r/min搅拌
1h,静置20h后,取其上清液,TP去除率为78.52%,COD去除率为72.67%,TN去除率为
62.19%,NH3‑N去除率为59.49%,其柱状图如图1~4所示。
[0097] 实施例9
[0098] 一种载镁的改性膨胀蛭石复合吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
[0099] (1)酸改性蛭石:
[0100] 将30g过80目筛后的膨胀蛭石置于1000mL烧杯中,加入356mL去离子水形成水溶液,再加入244mL质量分数为68%的浓HNO3,置于磁力搅拌器30~60℃度搅拌4h后,静置5h,然后将酸改性完成后的蛭石经去离子水洗涤至洗液为中性,进行抽滤,并将抽滤后的膨胀蛭石在105℃下烘干至恒重,过80目筛,密封保存,即得到酸改性的膨胀蛭石;
[0101] (2)负载氯化镁:
[0102] 取1g制得的酸改性膨胀蛭石,置于250mL烧杯中,加入33.80g六水合氯化镁,并加入100mL去离子水,然后在磁力搅拌器中充分反应5h,抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重,制得制得改性蛭石复合吸附材料。
[0103] 将该吸附材料1g投加到待处理的1L黑臭水体中,黑臭水体中TP为1.17mg/L,COD为55.99mg/L,TN为10.06mg/L,NH3‑N为29.22mg/L,进行混凝实验,混凝装置以150r/min搅拌
1h,静置20h后,取其上清液,TP去除率为70.63%,COD去除率为70.64%,TN去除率为
60.76%,NH3‑N去除率为56.34%,其柱状图如图1~4所示。
[0104] 实施例10
[0105] 一种载镁的改性膨胀蛭石复合吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
[0106] (1)酸改性蛭石:
[0107] 将30g过80目筛后的膨胀蛭石置于1000mL烧杯中,加入356mL去离子水形成水溶液,再加入244mL质量分数为68%的浓HNO3,置于磁力搅拌器30~60℃搅拌4h后,静置5h;然后将酸改性完成后的蛭石经去离子水洗涤至洗液为中性,进行抽滤,并将抽滤后的膨胀蛭石在105℃下烘干至恒重,过80目筛,密封保存,即得到酸改性的膨胀蛭石;
[0108] (2)负载氯化镁:
[0109] 取1g制得的酸改性膨胀蛭石,置于250mL烧杯中,加入42.25g六水合氯化镁,并加入100mL去离子水,然后在磁力搅拌器中充分反应5h,抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重,制得制得改性蛭石复合吸附材料。
[0110] 将该吸附材料1g投加到待处理的1L黑臭水体中,黑臭水体中TP为1.17mg/L,COD为55.99mg/L,TN为10.06mg/L,NH3‑N为29.22mg/L,进行混凝实验,混凝装置以150r/min搅拌
1h,静置20h后,取其上清液,TP去除率为69.54%,COD去除率为69.21%,TN去除率为
48.45%,NH3‑N去除率为54.72%,其柱状图如图1~4所示。
[0111] 实施例11
[0112] 一种载镁的酸改性膨胀蛭石复合吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
[0113] (1)酸改性蛭石:
[0114] 将30g过80目筛后的膨胀蛭石置于1000mL烧杯中,加入356mL去离子水形成水溶液,再加入质量分数为68%的浓HNO3 244mL,置于磁力搅拌器30~60℃度搅拌4h后,静置5h;然后将酸改性完成后的蛭石经去离子水洗涤至洗液为中性,进行抽滤,并将抽滤后的膨胀蛭石在105℃下烘干至恒重,过80目筛,密封保存,即得到酸改性的膨胀蛭石;
[0115] (2)负载秸秆生物炭:
[0116] 分别将20g上述(1)制得的酸改性的膨胀蛭石加入10g破碎后粒径小于0.5mm的玉米秸秆,后按固液比1:2的比例缓慢注入4mol/L的ZnCl2活化剂溶液,充分搅拌均匀后浸渍20h,用保鲜膜密封。抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重。取制得的样品放入马弗炉中高温炭化,炭化温度600℃,升温速率为20℃/min,碳化活化时间1h。待冷却后用1mol/L HCL反复清洗,再用去离子水反复清洗至中性。105℃下烘干至恒重,过200目筛,密封保存,待二者冷却后研磨,过80目筛,密封保存,即得到负载秸秆生物炭的酸改性的膨胀蛭石;
[0117] (3)负载过氧化镁:
[0118] 取1g制得的负载秸秆生物炭的酸改性膨胀蛭石,置于250mL烧杯中,加入7.72g过氧化镁,并加入100mL去离子水,然后在磁力搅拌器中充分反应5h,抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重,制得制得改性蛭石复合吸附材料。
[0119] 将该吸附材料1g投加到待处理的1L黑臭水体中,黑臭水体中的TP为1.17mg/L,COD为55.99mg/L,TN为10.06mg/L,NH3‑N为29.22mg/L,进行混凝实验,混凝装置以150r/min搅拌1h,静置20h后,取其上清液,TP去除率为63.83%,COD去除率为72.69%,TN去除率为57.69%,NH3‑N去除率为67.29%,其柱状图如图1~4所示。
[0120] 实施例12
[0121] 一种载镁的改性膨胀蛭石复合吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
[0122] (1)酸改性蛭石:
[0123] 将30g过80目筛后的膨胀蛭石置于1000mL烧杯中,加入356mL去离子水形成水溶液,再加入244mL质量分数为68%的浓HNO3,置于磁力搅拌器30~60度搅拌4h后,静置5h,然后将酸改性完成后的蛭石经去离子水洗涤至洗液为中性,进行抽滤,并将抽滤后的膨胀蛭石在105℃下烘干至恒重,过80目筛,密封保存,即得到酸改性的膨胀蛭石;
[0124] (2)负载秸秆生物炭:
[0125] 分别将20g上述(1)制得的酸改性的膨胀蛭石加入10g破碎后粒径小于0.5mm的玉米秸秆,后按固液比1:2的比例缓慢注入4mol/L的ZnCl2活化剂溶液,充分搅拌均匀后浸渍20h,用保鲜膜密封。抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重。取制得的样品放入马弗炉中高温炭化,炭化温度600℃,升温速率为20℃/min,碳化活化时间1h。待冷却后用1mol/L HCL反复清洗,再用去离子水反复清洗至中性。105℃下烘干至恒重,过200目筛,密封保存,待二者冷却后研磨,过80目筛,密封保存,即得到负载秸秆生物炭的酸改性的膨胀蛭石;
[0126] (3)负载过氧化镁:
[0127] 取1g制得的负载秸秆生物炭的酸改性膨胀蛭石,置于250mL烧杯中,加入15.45g过氧化镁,并加入100mL去离子水,然后在磁力搅拌器中充分反应5h,抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重,制得制得改性蛭石复合吸附材料。
[0128] 将该吸附材料1g投加到待处理的1L黑臭水体中,黑臭水体中TP为1.17mg/L,COD为55.99mg/L,TN为10.06mg/L,NH3‑N为29.22mg/L,进行混凝实验,混凝装置以150r/min搅拌
1h,静置20h后,取其上清液,TP去除率为81.62%,COD去除率为78.23%,TN去除率为
69.37%,NH3‑N去除率为75.02%,其柱状图如图1~4所示。
[0129] 实施例13
[0130] 一种载镁的改性膨胀蛭石复合吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
[0131] (1)酸改性蛭石:
[0132] 将30g过80目筛后的膨胀蛭石置于1000mL烧杯中,加入356mL去离子水形成水溶液再加入244mL质量分数为68%的浓HNO3,置于磁力搅拌器30~60℃搅拌4h后,静置5h;然后将酸改性完成后的蛭石经去离子水洗涤至洗液为中性,进行抽滤,并将抽滤后的膨胀蛭石在105℃下烘干至恒重,过80目筛,密封保存,即得到酸改性的膨胀蛭石;
[0133] (2)负载秸秆生物炭:
[0134] 分别将20g上述(1)制得的酸改性的膨胀蛭石加入10g破碎后粒径小于0.5mm的玉米秸秆,后按固液比1:2的比例缓慢注入4mol/L的ZnCl2活化剂溶液,充分搅拌均匀后浸渍20h,用保鲜膜密封。抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重。取制得的样品放入马弗炉中高温炭化,炭化温度600℃,升温速率为20℃/min,碳化活化时间1h。待冷却后用1mol/L HCL反复清洗,再用去离子水反复清洗至中性。105℃下烘干至恒重,过200目筛,密封保存,待二者冷却后研磨,过80目筛,密封保存,即得到负载秸秆生物炭的酸改性的膨胀蛭石;
[0135] (3)负载过氧化镁:
[0136] 取1g制得的负载秸秆生物炭的酸改性膨胀蛭石,置于250mL烧杯中,加入23.17g过氧化镁,并加入100mL去离子水,然后在磁力搅拌器中充分反应5h,抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重,制得制得改性蛭石复合吸附材料。
[0137] 将该吸附材料1g投加到待处理的1L黑臭水体中,黑臭水体中TP为1.17mg/L,COD为55.99mg/L,TN为10.06mg/L,NH3‑N为29.22mg/L,进行混凝实验,混凝装置以150r/min搅拌
1h,静置20h后,取其上清液,TP去除率为91.04%,COD去除率为83.87%,TN去除率为
80.54%,NH3‑N去除率为85.33%,其柱状图如图1~4所示。
[0138] 实施例14
[0139] 一种载镁的改性膨胀蛭石复合吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
[0140] (1)酸改性蛭石:
[0141] 将30g过80目筛后的膨胀蛭石置于1000mL烧杯中,加入356mL去离子水形成水溶液。再加入244mL质量分数为68%的浓HNO3,置于磁力搅拌器30~60℃度搅拌4h后,静置5h,然后将酸改性完成后的蛭石经去离子水洗涤至洗液为中性,进行抽滤,并将抽滤后的膨胀蛭石在105℃下烘干至恒重,过80目筛,密封保存,即得到酸改性的膨胀蛭石;
[0142] (2)负载秸秆生物炭:
[0143] 分别将20g上述(1)制得的酸改性的膨胀蛭石加入10g破碎后粒径小于0.5mm的玉米秸秆,后按固液比1:2的比例缓慢注入4mol/L的ZnCl2活化剂溶液,充分搅拌均匀后浸渍20h,用保鲜膜密封。抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重。取制得的样品放入马弗炉中高温炭化,炭化温度600℃,升温速率为20℃/min,碳化活化时间1h。待冷却后用1mol/L HCL反复清洗,再用去离子水反复清洗至中性。105℃下烘干至恒重,过200目筛,密封保存,待二者冷却后研磨,过80目筛,密封保存,即得到负载秸秆生物炭的酸改性的膨胀蛭石;
[0144] (3)负载过氧化镁:
[0145] 取1g制得的负载秸秆生物炭的酸改性膨胀蛭石,置于250mL烧杯中,加入30.90g过氧化镁,并加入100mL去离子水,然后在磁力搅拌器中充分反应5h,抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重,制得制得改性蛭石复合吸附材料。
[0146] 将该吸附材料1g投加到待处理的1L黑臭水体中,黑臭水体中TP为1.17mg/L,COD为55.99mg/L,TN为10.06mg/L,NH3‑N为29.22mg/L,进行混凝实验,混凝装置以150r/min搅拌
1h,静置20h后,取其上清液,TP去除率为88.91%,COD去除率为81.69%,TN去除率为
81.71%,NH3‑N去除率为86.81%,其柱状图如图1~4所示。
[0147] 实施例15
[0148] 一种载镁的改性膨胀蛭石复合吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
[0149] (1)酸改性蛭石:
[0150] 将30g过80目筛后的膨胀蛭石置于1000mL烧杯中,加入356mL去离子水形成水溶液,再加入244mL质量分数为68%的浓HNO3,置于磁力搅拌器30~60℃搅拌4h后,静置5h;然后将酸改性完成后的蛭石经去离子水洗涤至洗液为中性,进行抽滤,并将抽滤后的膨胀蛭石在105℃下烘干至恒重,过80目筛,密封保存,即得到酸改性的膨胀蛭石;
[0151] (2)负载秸秆生物炭:
[0152] 分别将20g上述(1)制得的酸改性的膨胀蛭石加入10g破碎后粒径小于0.5mm的玉米秸秆,后按固液比1:2的比例缓慢注入4mol/L的ZnCl2活化剂溶液,充分搅拌均匀后浸渍20h,用保鲜膜密封。抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重。取制得的样品放入马弗炉中高温炭化,炭化温度600℃,升温速率为20℃/min,碳化活化时间1h。待冷却后用1mol/L HCL反复清洗,再用去离子水反复清洗至中性。105℃下烘干至恒重,过200目筛,密封保存,待二者冷却后研磨,过80目筛,密封保存,即得到负载秸秆生物炭的酸改性的膨胀蛭石;
[0153] (3)负载过氧化镁:
[0154] 取1g制得的负载秸秆生物炭的酸改性膨胀蛭石,置于250mL烧杯中,加入38.61g过氧化镁,并加入100mL去离子水,然后在磁力搅拌器中充分反应5h,抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重,制得制得改性蛭石复合吸附材料。
[0155] 将该吸附材料1g投加到待处理的1L黑臭水体中,黑臭水体中TP为1.17mg/L,COD为55.99mg/L,TN为10.06mg/L,NH3‑N为29.22mg/L,进行混凝实验,混凝装置以150r/min搅拌
1h,静置20h后,取其上清液,TP去除率为85.53%,COD去除率为79.72%,TN去除率为
80.86%,NH3‑N去除率为83.57%,其柱状图如图1~4所示。
[0156] 实施例16
[0157] 一种载镁的改性膨胀蛭石复合吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
[0158] (1)酸改性蛭石:
[0159] 将30g过80目筛后的膨胀蛭石置于1000mL烧杯中,加入356mL去离子水形成水溶液,再加入244mL质量分数为68%的浓HNO3,置于磁力搅拌器30~60℃搅拌4h后,静置5h;然后将酸改性完成后的蛭石经去离子水洗涤至洗液为中性,进行抽滤,并将抽滤后的膨胀蛭石在105℃下烘干至恒重,过80目筛,密封保存,即得到酸改性的膨胀蛭石;
[0160] (2)负载秸秆生物炭:
[0161] 分别将20g上述(1)制得的酸改性的膨胀蛭石加入10g破碎后粒径小于0.5mm的玉米秸秆,后按固液比1:2的比例缓慢注入4mol/L的ZnCl2活化剂溶液,充分搅拌均匀后浸渍20h,用保鲜膜密封。抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重。取制得的样品放入马弗炉中高温炭化,炭化温度600℃,升温速率为20℃/min,碳化活化时间1h。待冷却后用1mol/L HCL反复清洗,再用去离子水反复清洗至中性。105℃下烘干至恒重,过200目筛,密封保存,待二者冷却后研磨,过80目筛,密封保存,即得到负载秸秆生物炭的酸改性的膨胀蛭石;
[0162] (3)负载氯化镁:
[0163] 取1g制得的负载秸秆生物炭的酸改性膨胀蛭石,置于250mL烧杯中,加入8.45g六水合氯化镁,并加入100mL去离子水,然后在磁力搅拌器中充分反应5h,抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重,制得制得改性蛭石复合吸附材料。
[0164] 将该吸附材料1g投加到待处理的1L黑臭水体中,黑臭水体中TP为1.17mg/L,COD为55.99mg/L,TN为10.06mg/L,NH3‑N为29.22mg/L,进行混凝实验,混凝装置以150r/min搅拌
1h,静置20h后,取其上清液,TP去除率为68.27%,COD去除率为62.52%,TN去除率为
72.82%,NH3‑N去除率为79.60%,其柱状图如图1~4所示。
[0165] 实施例17
[0166] 一种载镁的改性膨胀蛭石复合吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
[0167] (1)酸改性蛭石:
[0168] 将30g过80目筛后的膨胀蛭石置于1000mL烧杯中,加入356mL去离子水形成水溶液,再加入244mL质量分数为68%的浓HNO3,置于磁力搅拌器30~60℃搅拌4h后,静置5h;然后将酸改性完成后的蛭石经去离子水洗涤至洗液为中性,进行抽滤,并将抽滤后的膨胀蛭石在105℃下烘干至恒重,过80目筛,密封保存,即得到酸改性的膨胀蛭石;
[0169] (2)负载秸秆生物炭:
[0170] 分别将20g上述(1)制得的酸改性的膨胀蛭石加入10g破碎后粒径小于0.5mm的玉米秸秆,后按固液比1:2的比例缓慢注入4mol/L的ZnCl2活化剂溶液,充分搅拌均匀后浸渍20h,用保鲜膜密封。抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重。取制得的样品放入马弗炉中高温炭化,炭化温度600℃,升温速率为20℃/min,碳化活化时间1h。待冷却后用1mol/L HCL反复清洗,再用去离子水反复清洗至中性。105℃下烘干至恒重,过200目筛,密封保存,待二者冷却后研磨,过80目筛,密封保存,即得到负载秸秆生物炭的酸改性的膨胀蛭石;
[0171] (3)负载氯化镁:
[0172] 取1g制得的负载秸秆生物炭的酸改性膨胀蛭石,置于250mL烧杯中,加入16.90g六水合氯化镁,并加入100mL去离子水,然后在磁力搅拌器中充分反应5h,抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重,制得制得改性蛭石复合吸附材料。
[0173] 将该吸附材料1g投加到待处理的1L黑臭水体中,黑臭水体中TP为1.17mg/L,COD为55.99mg/L,TN为10.06mg/L,NH3‑N为29.22mg/L,进行混凝实验,混凝装置以150r/min搅拌
1h,静置20h后,取其上清液,TP去除率为85.48%,COD去除率为71.83%,TN去除率为
79.67%,NH3‑N去除率为81.87%,其柱状图如图1~4所示。
[0174] 实施例18
[0175] 一种载镁的改性膨胀蛭石复合吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
[0176] (1)酸改性蛭石:
[0177] 将30g过80目筛后的膨胀蛭石置于1000mL烧杯中,加入356mL去离子水形成水溶液。再加入244mL质量分数为68%的浓HNO3,置于磁力搅拌器30~60℃搅拌4h后,静置5h;然后将酸改性完成后的蛭石经去离子水洗涤至洗液为中性,进行抽滤,并将抽滤后的膨胀蛭石在105℃下烘干至恒重,过80目筛,密封保存,即得到酸改性的膨胀蛭石;
[0178] (2)负载秸秆生物炭:
[0179] 分别将20g上述(1)制得的酸改性的膨胀蛭石加入10g破碎后粒径小于0.5mm的玉米秸秆,后按固液比1:2的比例缓慢注入4mol/L的ZnCl2活化剂溶液,充分搅拌均匀后浸渍20h,用保鲜膜密封。抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重。取制得的样品放入马弗炉中高温炭化,炭化温度600℃,升温速率为20℃/min,碳化活化时间1h。待冷却后用1mol/L HCL反复清洗,再用去离子水反复清洗至中性。105℃下烘干至恒重,过200目筛,密封保存,待二者冷却后研磨,过80目筛,密封保存,即得到负载秸秆生物炭的酸改性的膨胀蛭石;
[0180] (3)负载氯化镁:
[0181] 取1g制得的负载秸秆生物炭的酸改性膨胀蛭石,置于250mL烧杯中,加入25.35g六水合氯化镁,并加入100mL去离子水,然后在磁力搅拌器中充分反应5h,抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重,制得制得改性蛭石复合吸附材料。
[0182] 将该吸附材料1g投加到待处理的1L黑臭水体中,黑臭水体中TP为1.17mg/L,COD为55.99mg/L,TN为10.06mg/L,NH3‑N为29.22mg/L,进行混凝实验,混凝装置以150r/min搅拌
1h,静置20h后,取其上清液,TP去除率为93.53%,COD去除率为79.98%,TN去除率为
85.31%,NH3‑N去除率为84.11%,其柱状图如图1~4所示。
[0183] 实施例19
[0184] 一种载镁的改性膨胀蛭石复合吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
[0185] (1)酸改性蛭石:
[0186] 将30g过80目筛后的膨胀蛭石置于1000mL烧杯中,加入356mL去离子水形成水溶液,再加入244mL质量分数为68%的浓HNO3,置于磁力搅拌器30~60℃度搅拌4h后,静置5h,然后将酸改性完成后的蛭石经去离子水洗涤至洗液为中性,进行抽滤,并将抽滤后的膨胀蛭石在105℃下烘干至恒重,过80目筛,密封保存,即得到酸改性的膨胀蛭石;
[0187] (2)负载秸秆生物炭:
[0188] 分别将20g上述(1)制得的酸改性的膨胀蛭石加入10g破碎后粒径小于0.5mm的玉米秸秆,后按固液比1:2的比例缓慢注入4mol/L的ZnCl2活化剂溶液,充分搅拌均匀后浸渍20h,用保鲜膜密封。抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重。取制得的样品放入马弗炉中高温炭化,炭化温度600℃,升温速率为20℃/min,碳化活化时间1h。待冷却后用1mol/L HCL反复清洗,再用去离子水反复清洗至中性。105℃下烘干至恒重,过200目筛,密封保存,待二者冷却后研磨,过80目筛,密封保存,即得到负载秸秆生物炭的酸改性的膨胀蛭石;
[0189] (3)负载氯化镁:
[0190] 取1g制得的负载秸秆生物炭的酸改性膨胀蛭石,置于250mL烧杯中,加入33.80g六水合氯化镁,并加入100mL去离子水,然后在磁力搅拌器中充分反应5h,抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重,制得制得改性蛭石复合吸附材料。
[0191] 将该吸附材料1g投加到待处理的1L黑臭水体中,黑臭水体中TP为1.17mg/L,COD为55.99mg/L,TN为10.06mg/L,NH3‑N为29.22mg/L,进行混凝实验,混凝装置以150r/min搅拌
1h,静置20h后,取其上清液,TP去除率为90.46%,COD去除率为79.71%,TN去除率为
83.75%,NH3‑N去除率为83.24%,其柱状图如图1~4所示。
[0192] 实施例20
[0193] 一种载镁的改性膨胀蛭石复合吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
[0194] (1)酸改性蛭石:
[0195] 将30g过80目筛后的膨胀蛭石置于1000mL烧杯中,加入356mL去离子水形成水溶液,再加入244mL质量分数为68%的浓HNO3,置于磁力搅拌器30~60℃搅拌4h后,静置5h;然后将酸改性完成后的蛭石经去离子水洗涤至洗液为中性,进行抽滤,并将抽滤后的膨胀蛭石在105℃下烘干至恒重,过80目筛,密封保存,即得到酸改性的膨胀蛭石;
[0196] (2)负载秸秆生物炭:
[0197] 分别将20g上述(1)制得的酸改性的膨胀蛭石加入10g破碎后粒径小于0.5mm的玉米秸秆,后按固液比1:2的比例缓慢注入4mol/L的ZnCl2活化剂溶液,充分搅拌均匀后浸渍20h,用保鲜膜密封。抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重。取制得的样品放入马弗炉中高温炭化,炭化温度600℃,升温速率为20℃/min,碳化活化时间1h。待冷却后用1mol/L HCL反复清洗,再用去离子水反复清洗至中性。105℃下烘干至恒重,过200目筛,密封保存,待二者冷却后研磨,过80目筛,密封保存,即得到负载秸秆生物炭的酸改性的膨胀蛭石;
[0198] (3)负载氯化镁:
[0199] 取1g制得的负载秸秆生物炭的酸改性膨胀蛭石,置于250mL烧杯中,加入42.25g六水合氯化镁,并加入100mL去离子水,然后在磁力搅拌器中充分反应5h,抽滤,抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重,制得制得改性蛭石复合吸附材料。
[0200] 将该吸附材料1g投加到待处理的1L黑臭水体中,黑臭水体中TP为1.17mg/L,COD为55.99mg/L,TN为10.06mg/L,NH3‑N为29.22mg/L,进行混凝实验,混凝装置以150r/min搅拌
1h,静置20h后,取其上清液,TP去除率为89.73%,COD去除率为78.26%,TN去除率为
81.64%,NH3‑N去除率为77.92%,其柱状图如图1~4所示。
[0201] 比较例1
[0202] 其他同实施例1,只是将其中酸改性蛭石步骤中的浓硝酸替换为同等质量的浓盐酸。然后将该所得到的吸附材料1g投加到待处理的1L黑臭水体中,黑臭水体中的TP为1.17mg/L,COD为55.99mg/L,TN为10.06mg/L,NH3‑N为29.22mg/L,进行混凝实验,混凝装置以150r/min搅拌1h,静置20h后,取其上清液,TP去除率为25.21%,COD去除率为51.71%,TN去除率为22.46%,NH3‑N去除率为26.95%,其柱状图如图5所示。
[0203] 比较例2
[0204] 其他同实施例1,只是将酸改性蛭石步骤中的浓硝酸替换为同等质量的浓硫酸。然后将该所得到的吸附材料1g投加到待处理的1L黑臭水体中,黑臭水体中的TP为1.17mg/L,COD为55.99mg/L,TN为10.06mg/L,NH3‑N为29.22mg/L,进行混凝实验,混凝装置以150r/min搅拌1h,静置20h后,取其上清液,TP去除率为30.59%,COD去除率为50.69%,TN去除率为25.38%,NH3‑N去除率为29.48%,其柱状图如图5所示。
[0205] 比较例3
[0206] 直接以天然蛭石作为黑臭水体处理的材料。然后将该吸附材料1g投加到待处理的1L黑臭水体中,黑臭水体中的TP为1.17mg/L,COD为55.99mg/L,TN为10.06mg/L,NH3‑N为
29.22mg/L,进行混凝实验,混凝装置以150r/min搅拌1h,静置20h后,取其上清液,TP去除率为12.37%,COD去除率为21.24%,TN去除率为10.43%,NH3‑N去除率为11.34%,其柱状图如图6所示。
[0207] 比较例4
[0208] 直接以微波膨胀蛭石作为黑臭水体处理的材料。然后将该吸附材料1g投加到待处理的1L黑臭水体中,黑臭水体中的TP为1.17mg/L,COD为55.99mg/L,TN为10.06mg/L,NH3‑N为29.22mg/L,进行混凝实验,混凝装置以150r/min搅拌1h,静置20h后,取其上清液,TP去除率为13.76%,COD去除率为21.59%,TN去除率为10.97%,NH3‑N去除率为12.48%,其柱状图如图6所示。
[0209] 比较例5
[0210] 直接以实施例1中步骤(1)得到的硝酸改性膨胀蛭石作为黑臭水体处理的材料。然后将该吸附材料1g投加到待处理的1L黑臭水体中,黑臭水体中的TP为1.17mg/L,COD为55.99mg/L,TN为10.06mg/L,NH3‑N为29.22mg/L,进行混凝实验,混凝装置以150r/min搅拌
1h,静置20h后,取其上清液,TP去除率为25.91%,COD去除率为33.67%,TN去除率为
21.57%,NH3‑N去除率为24.31%,其柱状图如图6所示。
[0211] 从比较例3~5和图6可以看出,经硝酸改性后的膨胀蛭石对黑臭水体中的总磷、总氮、氨氮、COD的去除效果明显优于天然蛭石和膨胀蛭石;从实施例1、比较例1~2和图5可以看出,经硝酸改性的膨胀蛭石负载镁源后得到的载镁的酸改性膨胀蛭石复合吸附材料对黑臭水体中的总磷、总氮、氨氮、COD的去除效果明显优于盐酸或者硫酸改性的膨胀蛭石负载镁源后得到的载镁的酸改性膨胀蛭石复合吸附材料。
[0212] 以上结合附图对本发明进行了示例性描述。显然,本发明具体实现并不受上述方式的限制。只要是采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进;或未经改进,将本发明的上述构思和技术方案直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。