发明内容
[0006] 本发明的目的是提供一种复合形式良好的1D/3D复合材料形貌。通过这种形貌,改善g-C3N4较低的比容量以及Fe3O4在充放电过程中较大的体积变化所导致的较差的稳定性,提高材料的电化学性能。
[0007] 本发明中的Fe3O4纳米棒/g-C3N4复合材料具有稳定的结构。Fe3O4纳米棒直径为50nm,均匀分散在g-C3N4片层表面。如图1所示。
[0008] 本发明中的Fe3O4纳米棒/g-C3N4复合材料相比于g-C3N4单体,电化学性能显著提升。通过电压范围为-0.8-0.2V、电流密度为1.0A/g时的恒电流充放电测试,可以发现1D/3D复合材料的电化学性能显著高于g-C3N4单体。如图2所示。实现本发明所采用的技术方案为:一种Fe3O4纳米棒/g-C3N4功能复合材料,通过一步水热法制得,具有工艺简单、成本低廉、绿色无污染等优点,所得Fe3O4纳米棒均匀分布在g-C3N4片层表面,并且表现出优良的电化学性能,制备步骤如下:
[0009] (1)将尿素置于煅烧容器内,在空气中进行煅烧,升温速率为5℃/min,煅烧温度为550℃,煅烧时间为4h,自然冷却至室温。
[0010] (2)将煅烧产物研磨,在去离子水中进行超声,超声时间为2h,使之在水中分散均匀,形成g-C3N4悬浮液。
[0011] (3)在g-C3N4悬浮液中加入FeCl3·6H2O和L-抗坏血酸,在室温下磁力搅拌,再缓慢加入NaHCO3,搅拌后将所得混合物转移至反应釜中,在150℃下反应 6h。
[0012] 进一步地,g-C3N4、FeCl3·6H2O、L-抗坏血酸和NaHCO3的质量比为 2000:3548:440:3308,g-C3N4悬浮液的浓度为2.22g/L,FeCl3·6H2O的浓度为
[0013] 3.94g/L,L-抗坏血酸的浓度为0.49g/L,NaHCO3的浓度为3.68g/L。
[0014] 进一步地,磁力搅拌的时间为1h。
[0015] 进一步地,搅拌时间为5min。
[0016] (4)反应结束后取出冷却至室温,用去离子水和乙醇离心洗涤,并在真空干燥箱中干燥。所得样品用吸铁石测试有磁性,说明Fe3O4与g-C3N4复合。
[0017] 本发明与现有技术相比,通过降低FeCl3·6H2O、L-抗坏血酸和NaHCO3的浓度,使得复合材料中Fe3O4的形貌由纳米颗粒变成了纳米棒,这主要是因为在成核过程中,原料浓度的降低可以使得籽晶浓度降低,每个籽晶有更充分的空间来生长晶体,使得Fe3O4的微观形貌由纳米颗粒变为了纳米棒。纳米棒结构可以有效提高电子在复合材料中的传输能力,改善纳米颗粒在复合材料中导电性不足的缺陷,从而提高了复合材料的电化学性能。