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一种Fe3O4/C3N4复合材料及其制备方法   0    0

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专利申请流程有哪些步骤?
专利申请流程图
申请
申请号:指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。
申请日:提出专利申请之日。
2016-11-18
申请公布
申请公布指发明专利申请经初步审查合格后,自申请日(或优先权日)起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。
申请公布号:专利申请过程中,在尚未取得专利授权之前,国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。
申请公布日:申请公开的日期,即在专利公报上予以公开的日期。
2017-07-07
授权
授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由,授予发明专利权;或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由,授予实用新型专利权或外观设计专利权。
2018-12-14
预估到期
发明专利权的期限为二十年,实用新型专利权期限为十年,外观设计专利权期限为十五年,均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。
2036-11-18
基本信息
有效性 有效专利 专利类型 发明专利
申请号 CN201611022775.4 申请日 2016-11-18
公开/公告号 CN106847552B 公开/公告日 2018-12-14
授权日 2018-12-14 预估到期日 2036-11-18
申请年 2016年 公开/公告年 2018年
缴费截止日
分类号 H01G11/86H01G11/46H01G11/30B82Y30/00B82Y40/00 主分类号 H01G11/86
是否联合申请 独立申请 文献类型号 B
独权数量 1 从权数量 4
权利要求数量 5 非专利引证数量 0
引用专利数量 0 被引证专利数量 0
非专利引证
引用专利 被引证专利
专利权维持 6 专利申请国编码 CN
专利事件 事务标签 公开、实质审查、授权
申请人信息
申请人 第一申请人
专利权人 江苏大学 当前专利权人 江苏大学
发明人 严学华、武延泽、任杰、戴煜、陈明、王静静、王琼、潘建梅、程晓农 第一发明人 严学华
地址 江苏省镇江市京口区学府路301号 邮编 212013
申请人数量 1 发明人数量 9
申请人所在省 江苏省 申请人所在市 江苏省镇江市
代理人信息
代理机构
专利代理机构是经省专利管理局审核,国家知识产权局批准设立,可以接受委托人的委托,在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。
代理人
专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务,取得一定资格的人。
摘要
本发明公布了一种Fe3O4纳米棒/石墨型C3N4功能复合材料及其制备方法,首先通过直接煅烧就制备g‑C3N4,再通过一步水热法合成出复合材料,具有很高的商业化可行性。其中Fe3O4纳米棒直径为50nm,均匀地分布在片层状g‑C3N4表面,表现出良好的电化学性能,为1D/3D材料在能源存储领域的应用有一定参考价值。本发明的优点在于成本较低,制备工艺简单,环境友好无污染,可量化生产。所制备出的Fe3O4纳米棒/g‑C3N4功能复合材料表现出良好的电化学性能,在超级电容器等能量存储设备和电极材料领域有很大的应用前景。
  • 摘要附图
    一种Fe3O4/C3N4复合材料及其制备方法
  • 说明书附图:图1
    一种Fe3O4/C3N4复合材料及其制备方法
  • 说明书附图:图2
    一种Fe3O4/C3N4复合材料及其制备方法
法律状态
序号 法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
1 2018-12-14 授权
2 2017-07-07 实质审查的生效 IPC(主分类): H01G 11/86 专利申请号: 201611022775.4 申请日: 2016.11.18
3 2017-06-13 公开
权利要求
权利要求书是申请文件最核心的部分,是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。
1.一种Fe3O4/C3N4复合材料的制备方法,其特征在于:在g-C3N4悬浮液中加入FeCl3·
6H2O和L-抗坏血酸,在室温下磁力搅拌,再缓慢加入NaHCO3,搅拌后将所得混合物转移至反应釜中,在150℃下反应6h,反应结束后取出冷却至室温,用去离子水和乙醇离心洗涤,并在真空干燥箱中干燥;通过降低FeCl3·6H2O、L-抗坏血酸和NaHCO3的浓度,使得复合材料中Fe3O4的形貌由纳米颗粒变成了纳米棒,原料浓度的降低可以使得籽晶浓度降低,每个籽晶有更充分的空间来生长晶体,使得Fe3O4的微观形貌由纳米颗粒变为了纳米棒;纳米棒结构可以有效提高电子在复合材料中的传输能力,改善纳米颗粒在复合材料中导电性不足的缺陷,从而提高了复合材料的电化学性能;所述g-C3N4、FeCl3·6H2O、L-抗坏血酸和NaHCO3的质量比为2000:3548:440:3308,g-C3N4悬浮液的浓度为2.22g/L,FeCl3·6H2O的浓度为3.94g/L,L-抗坏血酸的浓度为0.49g/L,NaHCO3的浓度为3.68g/L。

2.如权利要求1所述的一种Fe3O4/C3N4复合材料的制备方法,其特征在于:磁力搅拌的时间为1h。

3.如权利要求1所述的一种Fe3O4/C3N4复合材料的制备方法,其特征在于:搅拌时间为
5min。

4.如权利要求1所述的一种Fe3O4/C3N4复合材料的制备方法,其特征在于:所述Fe3O4/C3N4复合材料,Fe3O4纳米棒直径为50nm,均匀分散在g-C3N4片层表面。

5.如权利要求1所述制备方法制备的Fe3O4/C3N4复合材料用于超级电容器电极材料的用途。
说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及一种Fe3O4纳米棒/石墨型C3N4(g-C3N4)功能复合材料的制备方法及其在能源存储领域的应用。通过简单的水热法一步制备出了Fe3O4纳米棒 /g-C3N4功能复合材料。该方法制备步骤简单,拥有良好的电化学性能,作为超级电容器、锂离子电池的电极材料在新型能源存储装置领域有很好的应用前景。

背景技术

[0002] 随着科学发展与技术进步,人们对能源存储装置要求越来越高,超级电容器作为一种新型的能源存储装置拥有高的能量密度和功率密度,受到越来越多的关注,但是其性能依然有很大的改善空间。而电极材料是决定超级电容器性能的最主要因素,因此目前大量的研究者致力于改善电极材料的性能。
[0003] 超级电容器电极材料主要有碳材料、金属氧化物和导电聚合物。碳材料利用非法拉第的静电过程提供双电层电容,拥有比表面积高、电导率高、循环寿命高等优点,引起广泛的关注和研究。但是其与电解液的接触情况有待改善,而电极材料与电解液的有效接触将增大材料的有效比表面积,进而改善电极材料的电化学性能。g-C3N4作为一种新型的类石墨电极材料,拥有独特的结构和良好的化学稳定性,同时氮原子可以有效改善电极材料在电解液中的润湿性,开始受到越来越多的关注。
[0004] 金属氧化物依靠表面快速可逆的氧化还原反应提供赝电容,可以显著提高材料的电容量。但是其固有电阻高,在长时间的充放电过程中拥有较大的体积变化,影响了它的机械性能和循环稳定性。
[0005] g-C3N4单独作为超级电容器电极材料时由于其电导率较低、比表面积较小,电化学性能较差。通过与Fe3O4纳米棒复合,组成1D/3D复合材料,可以有效地克服两者的固有缺陷,增强材料的电容量,改善材料的电化学性能。

发明内容

[0006] 本发明的目的是提供一种复合形式良好的1D/3D复合材料形貌。通过这种形貌,改善g-C3N4较低的比容量以及Fe3O4在充放电过程中较大的体积变化所导致的较差的稳定性,提高材料的电化学性能。
[0007] 本发明中的Fe3O4纳米棒/g-C3N4复合材料具有稳定的结构。Fe3O4纳米棒直径为50nm,均匀分散在g-C3N4片层表面。如图1所示。
[0008] 本发明中的Fe3O4纳米棒/g-C3N4复合材料相比于g-C3N4单体,电化学性能显著提升。通过电压范围为-0.8-0.2V、电流密度为1.0A/g时的恒电流充放电测试,可以发现1D/3D复合材料的电化学性能显著高于g-C3N4单体。如图2所示。实现本发明所采用的技术方案为:一种Fe3O4纳米棒/g-C3N4功能复合材料,通过一步水热法制得,具有工艺简单、成本低廉、绿色无污染等优点,所得Fe3O4纳米棒均匀分布在g-C3N4片层表面,并且表现出优良的电化学性能,制备步骤如下:
[0009] (1)将尿素置于煅烧容器内,在空气中进行煅烧,升温速率为5℃/min,煅烧温度为550℃,煅烧时间为4h,自然冷却至室温。
[0010] (2)将煅烧产物研磨,在去离子水中进行超声,超声时间为2h,使之在水中分散均匀,形成g-C3N4悬浮液。
[0011] (3)在g-C3N4悬浮液中加入FeCl3·6H2O和L-抗坏血酸,在室温下磁力搅拌,再缓慢加入NaHCO3,搅拌后将所得混合物转移至反应釜中,在150℃下反应 6h。
[0012] 进一步地,g-C3N4、FeCl3·6H2O、L-抗坏血酸和NaHCO3的质量比为 2000:3548:440:3308,g-C3N4悬浮液的浓度为2.22g/L,FeCl3·6H2O的浓度为
[0013] 3.94g/L,L-抗坏血酸的浓度为0.49g/L,NaHCO3的浓度为3.68g/L。
[0014] 进一步地,磁力搅拌的时间为1h。
[0015] 进一步地,搅拌时间为5min。
[0016] (4)反应结束后取出冷却至室温,用去离子水和乙醇离心洗涤,并在真空干燥箱中干燥。所得样品用吸铁石测试有磁性,说明Fe3O4与g-C3N4复合。
[0017] 本发明与现有技术相比,通过降低FeCl3·6H2O、L-抗坏血酸和NaHCO3的浓度,使得复合材料中Fe3O4的形貌由纳米颗粒变成了纳米棒,这主要是因为在成核过程中,原料浓度的降低可以使得籽晶浓度降低,每个籽晶有更充分的空间来生长晶体,使得Fe3O4的微观形貌由纳米颗粒变为了纳米棒。纳米棒结构可以有效提高电子在复合材料中的传输能力,改善纳米颗粒在复合材料中导电性不足的缺陷,从而提高了复合材料的电化学性能。

实施方案

[0020] 本发明的实施方案是一种工艺简单、成本低廉、绿色环保的一步水热法,制备出Fe3O4纳米棒/g-C3N4复合材料,具有1D/3D的复合形貌特征,提高材料的电化学性能。
[0021] 本发明中的Fe3O4纳米棒/g-C3N4复合材料,具有良好的电化学性能。通过电压范围为-0.8-0.2V、电流密度为1.0A/g时的恒电流充放电测试,可以发现1D/2D复合材料的电化学性能显著高于g-C3N4单体。
[0022] 本发明设计优良电化学性能Fe3O4纳米棒/g-C3N4复合材料功能复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0023] (1)将10g尿素置于煅烧容器内,在空气中进行煅烧,升温速率为5℃/min,煅烧温度为550℃,煅烧时间为4h,自然冷却至室温。
[0024] (2)将煅烧产物研磨,称取0.2g,在30mL去离子水中进行超声,超声时间为2h,使之在水中分散均匀。
[0025] (3)在g-C3N4悬浮液中加入0.3548g FeCl3·6H2O和0.044g L-抗坏血酸,在室温下磁力搅拌1h,再缓慢加入0.3308g NaHCO3,搅拌5min。所得混合物转移至 125mL反应釜中,在150℃下反应6h。
[0026] (4)反应结束后取出冷却至室温,用去离子水和乙醇离心洗涤,并在真空干燥箱中干燥。

附图说明

[0018] 图1为Fe3O4纳米棒/g-C3N4复合材料的扫描电镜图。
[0019] 图2为Fe3O4纳米棒/g-C3N4复合材料与g-C3N4单体在电流密度为1.0A/g时的恒电流充放电对比图。
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