发明内容
[0006] 为克服现有技术的不足,本发明要解决的技术问题是提供一种成本低廉、操作简单容易、在有机溶液体系和常温常压下批量化生产纳米或微米级、不同形貌的非晶态CoCrCuFeNi高熵合金粉体的制备方法。
[0007] 为了解决以上问题,本发明是通过以下技术方案予以实现的。
[0008] 本发明提供了一种纳米或微米级、不同形貌的非晶态CoCrCuFeNi高熵合金粉体的制备方法,依次按如下步骤进行:
[0009] (1)称取一定量的NaOH溶于水后,加入还原剂二氧化硫脲、加热到使其完全溶解,在上述水溶液中加入一定量有机溶剂,或者加入少量的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮PVP,混合均匀后作为还原液使用;其中:还原液中还原剂的浓度为0.05~0.8mol/L,还原剂与NaOH的摩尔比为1:0.4~8,表面活性剂用量为还原液质量的1~8‰。
[0010] (2)称取一定质量等摩尔比的钴、铬、铜、铁和镍的金属盐溶于水或溶于与步骤(1)相同的有机溶剂,加热到使其完全溶解,混合均匀后作为氧化液使用;其中:氧化液中金属盐的浓度为0.01~0.3mol/L,还原剂与金属盐的摩尔比为0.7~4:1。
[0011] (3)将步骤(2)中的氧化液以10~30mL/min的速度滴加到步骤(1)所制备的还原液中,并用磁力搅拌器搅拌,滴加完后继续搅拌30min,离心分离后在40~70℃真空干燥即得。
[0012] 进一步的,所述步骤(1)中的有机溶剂为乙醇、乙二醇、乙腈、丙酮以及正丁醇的一种或多种。
[0013] 进一步的,所述步骤(1)还原液中还原剂溶液的浓度为0.1~0.5mol/L。
[0014] 进一步的,所述步骤(2)氧化液中金属盐的浓度为0.05~0.25mol/L。
[0015] 进一步的,所述步骤(1)中还原剂与NaOH的摩尔比为1:0.5~1.5。
[0016] 进一步的,所述步骤(2)中还原剂与金属盐的摩尔比为0.8~1.5:1。
[0017] 本发明涉及以下反应:
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[0024] 根据上述反应,本发明采用二氧化硫脲为还原剂,水、乙二醇、四甘醇和蓖麻油为溶剂、在碱性条件和(或)添加适量表面活性剂的条件下,还原上述金属离子。该方法看似简单,而实际反应过程则较为复杂,本发明通过控制还原过程中的各种反应条件制备出纳米或微米级、不同形貌的非晶态CoCrCuFeNi高熵合金粉体。
[0025] 与现有技术相比,本发明具有以下技术效果:
[0026] 1、成本低廉、反应条件温和、操作简便、生产周期短等;
[0027] 2、可制备纳米或微米级、不同形貌的非晶态CoCrCuFeNi高熵合金粉体;
[0028] 3、产品化学组成均一、抗氧化性能好,适合大规模工业生产。