[0025] 为了便于理解本发明,下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
[0026] 实施例1
[0027] 一种微纳米级Au花的制备方法,包括以下步骤:
[0028] 步骤一,将PVP加入一定浓度的HAuCl4溶液置于恒定水浴中搅拌均匀;
[0029] 步骤二,用蠕动泵以恒定速率1‑6rpm将甲醛溶液缓慢加入HAuCl4溶液中,混合溶液进行磁搅拌反应;
[0030] 步骤三,待反应结束,离心洗涤,即制备得到微纳米级Au花。
[0031] 具体地,所述步骤一中取1g的PVP加入到6.6mL浓度为12mM的HAuCl4溶液;
[0032] 进一步的,所述步骤一中HAuCl4溶液放入7℃水浴中磁搅拌30min;
[0033] 具体地,本实施例中,所述步骤二中取3mL浓度为20mM的甲醛用蠕动泵以3rpm的速度缓慢滴加到HAuCl4溶液中;
[0034] 进一步的,所述步骤二中甲醛滴加到HAuCl4溶液中过程中保持混合溶液持续匀速的搅拌;
[0035] 作为优选,所述步骤三中混合溶液磁搅拌反应6h,结束后将产物以4000rpm,2min进行离心分离,洗涤即制备得到微纳米级Au花。
[0036] 表征测试:实施例1制备的微纳米级Au花的单个透射电子显微镜图如图1所示,从图1可以看出明显的花状结构,其尺寸约为750nm,形状结构相对规整。实施例1制备的微纳米级Au花的扫描电子显微镜图如图2所示,结合图1和图2可以看出Au花是由很多的Au纳米片组成,所述Au花内核为实心的团簇,所述纳米片的尺寸为113nm‑225nm,所述Au花整体的形貌均一,分散性良好。对实施例1制备的微纳米级Au花进行XRD表征,如图3XRD图谱所示,图中出现的谱峰为(111)、(200)、(220)、(311)和Au的特征峰完全吻合,而且无其他杂峰存在,说明形成为为Au单质。
[0037] 实施例2
[0038] 一种微纳米级Au花的制备方法,包括以下步骤:
[0039] 步骤一,取1g的PVP加入到6.6mL浓度为20mM的HAuCl4溶液于9℃恒温水浴中磁搅拌30min;
[0040] 步骤二,用蠕动泵将3mL浓度为20mM的甲醛溶液缓慢加入HAuCl4溶液中,所述蠕动泵以3rpm的速度滴加甲醛溶液,混合溶液进行磁搅拌,于9℃水浴中反应6h;
[0041] 步骤三,待反应结束,将产物以4000rpm,2min进行离心洗涤,即制备得到微纳米级Au花。
[0042] 如图4所示为本实施例制备出的Au花,所述Au花的尺寸为1217nm,Au花是由很多的Au纳米片组成,所述Au花内核为实心的团簇,Au纳米片环绕于实心团簇外围,所述纳米片的尺寸为113nm‑211nm。
[0043] 实施例3
[0044] 一种微纳米级Au花的制备方法,包括以下步骤:
[0045] 步骤一,取1g的PVP加入到6.6mL浓度为12mM的HAuCl4溶液于7℃恒温水浴中磁搅拌30min;
[0046] 步骤二,用蠕动泵将3mL浓度为36mM的甲醛溶液缓慢加入HAuCl4溶液中,所述蠕动泵以1rpm的速度滴加甲醛溶液,混合溶液进行磁搅拌,于7℃水浴中反应6h;
[0047] 步骤三,待反应结束,将产物以4000rpm,2min进行离心洗涤,即制备得到微纳米级Au花。
[0048] 如图5所示为本实施例制备出的Au花,所述Au花的尺寸为300‑580nm,Au花是由很多的Au纳米片组成,所述Au花内核为实心的团簇,Au纳米片环绕于实心团簇外围,所述纳米片的尺寸为113nm‑211nm,所述Au花整体的形貌均一,分散性良好。
[0049] 实施例4
[0050] 一种微纳米级Au花的制备方法,包括以下步骤:
[0051] 步骤一,取1g的PVP加入到6mL浓度为12mM的HAuCl4溶液于7℃恒温水浴中磁搅拌30min;步骤二,用蠕动泵将3mL浓度为24mM的甲醛溶液缓慢加入HAuCl4溶液中,所述蠕动泵以3rpm的速度滴加甲醛溶液,混合溶液进行磁搅拌,于7℃水浴中反应6h;
[0052] 步骤三,待反应结束,将产物以4000rpm,2min进行离心洗涤,即制备得到微纳米级Au花。
[0053] 如图6所示为本实施例制备出的Au花,所述Au花的尺寸为780‑800nm,所述Au花整体的形貌均一,分散性良好。
[0054] 实施例5
[0055] 一种微纳米级Au花的制备方法,包括以下步骤:
[0056] 步骤一,取1g的PVP加入到6.6mL浓度为2mM的HAuCl4溶液于7℃恒温水浴中磁搅拌30min;
[0057] 步骤二,用蠕动泵将3mL浓度为12mM的甲醛溶液缓慢加入HAuCl4溶液中,所述蠕动泵以1rpm的速度滴加甲醛溶液,混合溶液进行磁搅拌,于3℃水浴中反应8h;
[0058] 步骤三,待反应结束,将产物以4000rpm,2min进行离心洗涤,即制备得到微纳米级Au花,所述Au花由实心的团簇及环绕于实心团簇外的Au纳米片构成。
[0059] 实施例6
[0060] 一种微纳米级Au花的制备方法,包括以下步骤:
[0061] 步骤一,取1g的PVP加入到6.6mL浓度为100mM的HAuCl4溶液于7℃恒温水浴中磁搅拌30min;
[0062] 步骤二,用蠕动泵将3mL浓度为100mM的甲醛溶液缓慢加入HAuCl4溶液中,所述蠕动泵以6rpm的速度滴加甲醛溶液,混合溶液进行磁搅拌,于10℃水浴中反应4h;
[0063] 步骤三,待反应结束,将产物以4000rpm,2min进行离心洗涤,即制备得到微纳米级Au花,所述Au花由实心的团簇及环绕于实心团簇外的Au纳米片构成。
[0064] 实施例7
[0065] 一种微纳米级Au花的制备方法,包括以下步骤:
[0066] 步骤一,取0.5g的PVP加入到6.6mL浓度为2mM的HAuCl4溶液于7℃恒温水浴中磁搅拌30min;
[0067] 步骤二,用蠕动泵将3mL浓度为10mM的甲醛溶液缓慢加入HAuCl4溶液中,所述蠕动泵以6rpm的速度滴加甲醛溶液,混合溶液进行磁搅拌,于10℃水浴中反应4h;
[0068] 步骤三,待反应结束,将产物以4000rpm,2min进行离心洗涤,即制备得到微纳米级Au花,所述Au花由实心的团簇及环绕于实心团簇外的Au纳米片构成。
[0069] 实施例8
[0070] 一种微纳米级Au花的制备方法,包括以下步骤:
[0071] 步骤一,取2.5g的PVP加入到6.6mL浓度为10mM的HAuCl4溶液于7℃恒温水浴中磁搅拌30min;
[0072] 步骤二,用蠕动泵将3mL浓度为100mM的甲醛溶液缓慢加入HAuCl4溶液中,所述蠕动泵以6rpm的速度滴加甲醛溶液,混合溶液进行磁搅拌,于10℃水浴中反应4h;
[0073] 步骤三,待反应结束,将产物以4000rpm,2min进行离心洗涤,即制备得到微纳米级Au花,所述Au花由实心的团簇及环绕于实心团簇外的Au纳米片构成。
[0074] 显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。