发明内容
[0006] 本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷,提供一种镍基水体氨氮吸附剂的制备方法。
[0007] 本发明是通过以下技术方案实现的:
[0008] 一种镍基水体氨氮吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
[0009] (1)将城市污泥离心进行初步脱水,干燥后粉碎至500-600μm,将其与水按质量比(1-3):(17-19)混合均匀,送入反应釜中在200-240℃下反应10-12小时,取出后干燥得到水热炭备用;
[0010] (2)将壳聚糖溶液与三聚磷酸钠溶液按质量比(5-6):(1-2)混合,超声均匀,用氢氧化钠溶液调节pH至中性,静置20-40分钟后冷冻干燥,得壳聚糖聚合物备用;
[0011] (3)将稻壳用水洗净后晒干,粉碎过60-80目筛,送入煅烧炉内,升温至600-650℃,有氧煅烧4-5小时,冷却至室温后与偏铝酸钠混合,加入到8-10倍质量的2mol/L氢氧化钠溶液中,在25-30℃水浴下搅拌90-120分钟,之后将混合液装入水热反应釜内,密封后置于烘箱中在120-130℃下晶化10-12小时,完成后移出混合液,并用水冲洗至pH在9以下,抽滤烘干,磨细过80-100目筛备用;
[0012] (4)将氢氧化钙和氢氧化铝按摩尔比(5-6):7共同投入球磨机中,在300-400转/分下研磨4-5小时,之后在马弗炉中,于700-800℃下煅烧3-4小时,磨细后与硝酸镍、步骤3所得产物按质量比(3-4):1:(10-11)混合后加入到15-20倍质量的水中,搅拌至固液充分混合,再将其置于105-110℃干燥箱中干燥,干燥后送入马弗炉中于800-1000℃下煅烧4-6小时,得到稻壳基沸石负载的镍/钙铝石催化剂备用;
[0013] (5)将步骤1所得水热炭、步骤2所得壳聚糖聚合物以及步骤4所得催化剂按质量比(14-16):(2-3):(1-2)混合投入造粒机中挤压造粒,筛分后称重包装,即得本发明氨氮吸附剂。
[0014] 所述步骤2中壳聚糖溶液为将壳聚糖按固液比(3-4):1mg/mL溶于质量分数为2%的乙酸溶液中制备而成,所述三聚磷酸钠溶液浓度为0.5-0.6mg/mL。
[0015] 所述步骤2中超声条件为在30-32kHz下超声分散5-15分钟。
[0016] 所述步骤3中偏铝酸钠用量为稻壳质量的20-25%。
[0017] 所述步骤4中两次马弗炉中的煅烧均为在空气气氛下进行。
[0018] 所述步骤5中水热炭、壳聚糖聚合物、催化剂的质量比为15:3:2。
[0019] 本发明的优点是:
[0020] 本发明利用城市污泥水热炭化得到发达孔隙结构的水热炭,结合多官能团的壳聚糖,并通过三聚磷酸钠交联,一方面以形成网络结构弥补壳聚糖低孔缺点,另一方面可降低传质阻力,有助于水体中氨氮的吸附,同时通过氢氧化钙和氢氧化铝制备钙铝石,与镍基催化剂进行复配,利用其中自由氧结构提高镍基催化剂的抗积碳性,增强催化性能,再加以稻壳的多步处理,作为负载物为镍/钙铝石催化剂提供搭载位点,可以提高镍基催化剂结合的稳定性,提高复合材料强度,并增加有机催化裂解表面活性中心数量,实现快速降解处理吸附物的目的。最终得到的多组份吸附剂,其物理化学性质稳定,吸附位点数量众多,吸附容量大,能够有效实现水体氨氮的吸附去除,为水体污染的治理提供了有利的技术支持。