实施方案
[0019] 实施例:
[0020] EDTA插层铁锰层状双金属氢氧化物Fe/Mn‑EDTA‑LDH的制备:
[0021] (1)称取4.505 g FeCl3·6H2O(s)和6.583 g MnCl2·4H2O(s)同时加入50 mL去氧水中,密封,磁力搅拌溶解,得到铁锰混合盐溶液(Sol S)。
[0022] (2)将9.6 g NaOH和4.653 g EDTA·二钠混合溶于100 mL去氧水中,密封,磁力搅拌溶解,得到碱混合溶液(Sol B)。
[0023] (3)向三口烧瓶中加入100 mL超纯水,密封,磁力搅拌下通入氮气10 min后,将(Sol B)缓慢滴入三口烧瓶中使溶液pH为12,然后向烧瓶中同时缓慢滴加(Sol S)和(Sol B),期间持续通入氮气,并保持pH值在为12。
[0024] (4)滴加结束后,密封搅拌混合溶液10 min,然后置于60℃水浴锅中陈化2 h。
[0025] (5)陈化结束后冷却至室温,抽滤洗涤3次。
[0026] (6)获得物置于‑40℃真空冷冻干燥机中干燥24 h,即获得EDTA插层铁锰层状双金属氢氧化物Fe/Mn‑EDTA‑LDH,过100目筛,密封保存备用。
[0027] 用本实施例制得的EDTA插层铁锰层状双金属氢氧化物Fe/Mn‑EDTA‑LDH进行以下As(III)和As(V)的吸附去除试验。
[0028] pH对Fe/Mn‑EDTA‑LDH吸附As(III)和As(V)的影响
[0029] 分别取25 mL浓度为50 mg/L,pH调节为2 12的As(III)和As(V)溶液于100 mL塑料~离心管中,Fe/Mn‑EDTA‑LDH投加量为1.2 g/L。在25℃±0.1,转速为180 rpm的摇床上反应
24 h,取上清液过滤膜后采用电感耦合等离子体光谱仪(ICP‑OES)测定剩余溶液中As(III)和As(V)的浓度,结果如图4所示。从图中可以看出,在pH值为2 10范围内,本实施例制备得~
到的Fe/Mn‑EDTA‑LDH对砷的吸附性能几乎不受pH影响,对As(III)和As(V)均有较高的吸附量和良好的去除效果。
[0030] 时间对Fe/Mn‑EDTA‑LDH吸附As(III)和As(V)的影响
[0031] 分别取25 mL浓度为50 mg/L的As(III)和As(V)溶液于100 mL塑料离心管中,将pH调为7,Fe/Mn‑EDTA‑LDH的投加量为0.5 g/L。在25℃±0.1,转速为180 rpm的摇床上反应5 min 24 h,取上清液过滤膜后采用电感耦合等离子体光谱仪(ICP‑OES)测定溶液中残留的~As(III)和As(V)的浓度,结果如图5所示。从图中可以看出,本实施例制备得到的Fe/Mn‑EDTA‑LDH对As(III)和As(V)均有良好的去除效果,随着时间的增加,吸附量逐渐增大,对As(III)和As(V)的吸附分别在300 min和700 min后基本趋于稳定。
[0032] 浓度对Fe/Mn‑EDTA‑LDH吸附As(III)和As(V)的影响
[0033] 分别取25 mL浓度分别为5 50 mg/L,pH均调节为7的As(III)和As(V)溶液于100 ~mL塑料离心管中,Fe/Mn‑EDTA‑LDH的投加量为0.5 g/L。在25℃±0.1,转速为180 rpm的摇床上反应24h,取上清液过滤膜后采用电感耦合等离子体光谱仪(ICP‑OES)测定溶液残留的As(III)和As(V)的浓度,结果如图6所示。从图中可以看出,本实施例制备得到的Fe/Mn‑EDTA‑LDH对低浓度的As(III)和As(V)均有良好的去除效果,对于50 mg/L的As(III)和As(V)的去除率均在50%以上。