一种制备等离子体复合光催化剂的方法   0    0

[0001] 本发明涉及碱土金属钽酸钾，特指一种以盐酸、硝酸银和钽酸钾为原料制备Ag/AgCl/KTaO3等离子体复合光催化剂的方法，尤其是一种制备工艺简单，产品具有良好可见光催化活性的纳米复合光催化剂制备方法。技术背景

[0002] 碱土金属钽酸钾（KTaO3）的导带由Ta5d轨道构成，远远高于Ti3d轨道，因此与二氧化钛（TiO2）相比，光激发钽酸钾产生的电子具有更强的还原能力，更有利于实现高效光催化分解有机物；目前，Gregory等人（J. Mater. Res., Vol. 17, No. 11, Nov 2002）研究了利用水热法合成钽酸钾在不同时间和温度、不同氢氧化钾与五氧化二钽配比的情况下的形貌变化，最后制备出立方体的钽酸钾，但是只能在紫外光下响应；然而，在太阳光谱中紫外光不足5%，可见光区达50%以上；因而，一些研究者利用Ag/AgCl负载在纳米半导体化合物表面，构筑出具有等离子体共振效应的复合体系；这一体系具有高效利用可见光的作用，Jiaguo Yu等人（J. Phys. Chem. C 2009, 113, 16394–16401）制备出Ag/AgCl负载在二氧化钛纳米管阵列表面，Sara Naghizadeh-Alamdari.等人（Solid State Sciences 2015, 40, 111-120）制备出Ag/AgCl负载在ZnO表面，这种利用等离子体构筑复合光催化剂应用很广，然而，构筑Ag/AgCl负载在纳米钽酸钾表面的应用还没有。

[0003] 本发明目的是提供一种以盐酸、硝酸银和钽酸钾为原料，利用沉积沉淀和光还原法来合成具有良好可见光催化活性的纳米复合光催化剂的方法。

[0004] 本发明通过以下步骤实现：

[0005] （1）取钽酸钾，加入到含有硝酸银的溶液中，在搅拌下加入过量盐酸，使硝酸银全部转化为氯化银，继续搅拌，然后放到氙灯下面照射，使一部分氯化银转化为银，反应结束后，将沉淀过滤，洗涤，烘干，得到Ag/AgCl/KTaO3等离子体纳米复合光催化剂，其中Ag/AgCl质量之和与KTaO3的质量比为30%-60%。

[0006] 进一步地，所述继续搅拌的时间为2个小时。

[0007] 进一步地，所述放到氙灯下面照射指300 W氙灯下面照射20分钟。

[0008] 进一步地，Ag/AgCl与KTaO3的质量比为50%。

[0009] （2）本发明所制备的Ag/AgCl/KTaO3等离子体纳米复合光催化剂，晶化完全，形貌规则，分散性良好。

[0010] （3）利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等仪器对产物进行结构分析，以甲基橙溶液为目标染料进行光催化降解实验，通过紫外-可见分光光度计测量吸光度，以评估其光催化活性。

[0015] 实施例1 Ag/AgCl/KTaO3等离子体纳米复合光催化剂的制备

[0016] 400 mg纳米钽酸钾分别加入到25 mL含有4.8，6.4，8.0和9.6mg/L的硝酸银溶液中，磁力搅拌，然后加入过量的盐酸，继续搅拌2个小时，然后放到300 W氙灯下面照射20分钟，反应结束后，将所得产物用去离子水洗净，过滤，恒温干燥箱中60 ℃烘干。

[0017] 实施例2 Ag/AgCl/KTaO3等离子体纳米复合光催化剂的表征分析

[0018] 如图1所示，从图中可以看出随着Ag/AgCl量的增加，逐渐出现了AgCl和Ag的峰，说明我们成功制备出了Ag/AgCl/KTaO3等离子体纳米复合光催化剂。

[0019] 如图2所示，（A）图中可以看到纯KTaO3为纳米块，（B）图中可以看到Ag和AgCl纳米颗粒的存在。

[0020] 如图3所示，图谱中显示出银，氯，钽，钾，氧元素的存在。

[0021] 实施例3 Ag/AgCl/KTaO3等离子体纳米复合光催化剂的可见光催化活性实验[0022] （1）配制浓度为10 mg/L的甲基橙溶液，将配好的溶液置于暗处。

[0023] （2）称取Ag/AgCl/KTaO3等离子体纳米复合光催化剂0.1 g，分别置于光催化反应器中，加入100 mL步骤（1）所配好的目标降解液，磁力搅拌30 min待复合光催化剂分散均匀后，打开水源，光源，进行光催化降解实验。

[0024] （3）每10 min吸取反应器中的光催化降解液，离心后用于紫外-可见吸光度的测量。

[0025] （4）由图4可见所制备的纳米复合光催化剂具有优异的可见光催化活性，尤其是Ag/AgCl与KTaO3的质量比为50%的样品，比纯的KTaO3和Ag/AgCl的降解活性都要高。

[0011] 图1为所制备的Ag/AgCl/KTaO3等离子体纳米复合光催化剂的XRD衍射谱图；其中，用“*”表示AgCl的峰，用“#”表示Ag的峰，a为30%Ag/AgCl/KTaO3，b为40%Ag/AgCl/KTaO3，c为50%Ag/AgCl/KTaO3，d为60%Ag/AgCl/KTaO3。

[0012] 图2为所制备Ag/AgCl/KTaO3等离子体纳米复合光催化剂的透射电镜照片（B）和纯KTaO3的扫描透射电镜照片（A）对比图。

[0013] 图3为所制备Ag/AgCl/KTaO3等离子体纳米复合光催化剂能量色散X射线谱图。

[0014] 图4为所制备Ag/AgCl/KTaO3等离子体纳米复合光催化剂的可见光催化降解甲基橙溶液的时间-降解率关系图。