一种快速高灵敏探测高锰酸根离子的发光晶体材料的制备   0    0

本发明公开了一种快速高灵敏探测高锰酸根离子的发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2‑OAc)2]·tpphz·2H2O}n的制备。将四吡啶并[3,2‑a:2′,3'‑c:3″,2″‑h:2″′,3″′‑j]吩嗪、硝酸镉、对苯二甲酸加入到水和N,N‑二甲基乙酰胺中搅拌制得稳定悬浮液，将该悬浮液置于密闭的反应釜中加热反应，然后缓慢降温至室温，产物经过滤、洗涤、干燥即得到发光晶体材料。本发明的优点是：获得一种快速高灵敏探测高锰酸根离子的发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2‑OAc)2]·tpphz·2H2O}n。

1.一种快速高灵敏探测高锰酸根离子的发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2‑OAc)2]·tpphz·2H2O}n的制备方法，其中H2bdc＝对苯二甲酸、tpphz＝四吡啶并[3,2‑a:2′,
3'‑c:3″,2″‑h:2″′,3″′‑j]吩嗪、HOAc＝醋酸，
包括以下步骤：
1.1将四吡啶并[3,2‑a:2′,3'‑c:3″,2″‑h:2″′,3″′‑j]吩嗪、硝酸镉和对苯二甲酸加入到水和N,N‑二甲基乙酰胺中搅拌制得稳定悬浮液；反应起始物四吡啶并[3,2‑a:2′,3'‑c:
3″,2″‑h:2″′,3″′‑j]吩嗪、硝酸镉、对苯二甲酸的摩尔比为1:2～3:4～8；0.05mmol硝酸镉所需反应溶剂水体积范围为2～4mL；0.05mmol硝酸镉所需反应溶剂N,N‑二甲基乙酰胺的体积范围为3～6mL；
1.2将步骤1.1中制得的悬浮液置于密闭的反应釜中加热反应，然后缓慢降温至室温，产物经过滤、洗涤、干燥即得到发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2‑OAc)2]·tpphz·
2H2O}n；加热反应的温度范围为170～190℃；加热反应的时间为80～90h。

2.根据权利要求1所述的一种快速高灵敏探测高锰酸根离子的发光晶体材料{[Cd2(tpphz)(bdc)(μ2‑OAc)2]·tpphz·2H2O}n的制备方法，其特征于反应降温速率为2～5℃/h。