[0033] 下面将对本发明实例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实例仅仅是本发明一部分实例,而不是全部的实例。基于本发明中的实例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实例,都属于本发明保护的范围。
[0034] 实例1:
[0035] 一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金的制备方法,包括以下步骤:
[0036] (1)取合金基体,置于金属清洗剂中,40℃下超声清洗20min,去离子水冲洗后置于丙酮溶液中,乙醇清洗,烘干备用;
[0037] (2)取洗净的合金基体,置于真空室中,抽真空后采用纯钛靶,高纯氮气环境下进行磁控溅射,在合金基体表面形成氮化钛层;磁控溅射时氮气流量为10sccm,溅射时间为10min,钛靶功率为5kw,偏压为150V;
[0038] (3)取六水合硝酸镁、硝酸铵溶液,混合均匀后加入氨水,调节pH至9,再加入带有氮化钛层的合金基体,200℃下保温反应22h,取出后洗净,真空干燥,得到基体A;
[0039] (4)取氨基硅烷、阴离子表面活性剂和乙醇水溶液,混合搅拌20min,升温至65℃,再加入基体A,调节pH至10,搅拌反应4h,取出后洗净,真空干燥,干燥后再置于聚二甲基硅氧烷溶液中,浸渍10min,浸渍时同时进行超声分散,80℃下干燥,去离子水洗涤,烘干,得到基体B;
[0040] (5)取盐酸多巴胺、Tris‑HCl缓冲液,搅拌混合,调节pH至8.5,加入基体B,浸渍22h,取出后洗净,真空干燥,再置于十八烷基三甲氧基硅烷溶液中,60℃下浸泡2h,取出,去离子水洗涤,真空干燥,得到成品。
[0041] 本实例中,氨基硅烷为N‑氨乙基‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷,阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠,氨基硅烷和阴离子表面活性剂的质量比为3:1。
[0042] 实例2:
[0043] 一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金的制备方法,包括以下步骤:
[0044] (1)取合金基体,置于金属清洗剂中,45℃下超声清洗15min,去离子水冲洗后置于丙酮溶液中,乙醇清洗,烘干备用;
[0045] (2)取洗净的合金基体,置于真空室中,抽真空后采用纯钛靶,高纯氮气环境下进行磁控溅射,在合金基体表面形成氮化钛层;磁控溅射时氮气流量为12sccm,溅射时间为14min,钛靶功率为5kw,偏压为150V;
[0046] (3)取六水合硝酸镁、硝酸铵溶液,混合均匀后加入氨水,调节pH至9,再加入带有氮化钛层的合金基体,205℃下保温反应21h,取出后洗净,真空干燥,得到基体A;
[0047] (4)取氨基硅烷、阴离子表面活性剂和乙醇水溶液,混合搅拌25min,升温至68℃,再加入基体A,调节pH至10,搅拌反应3.5h,取出后洗净,真空干燥,干燥后再置于聚二甲基硅氧烷溶液中,浸渍15min,浸渍时同时进行超声分散,85℃下干燥,
[0048] 去离子水洗涤,烘干,得到基体B;
[0049] (5)取盐酸多巴胺、Tris‑HCl缓冲液,搅拌混合,调节pH至8.5,加入基体B,浸渍23h,取出后洗净,真空干燥,再置于十八烷基三甲氧基硅烷溶液中,65℃下浸泡2.5h,取出,去离子水洗涤,真空干燥,得到成品。
[0050] 本实例中,氨基硅烷为N‑氨乙基‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷,阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠,氨基硅烷和阴离子表面活性剂的质量比为3.5:1。
[0051] 实例3:
[0052] 一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金的制备方法,包括以下步骤:
[0053] (1)取合金基体,置于金属清洗剂中,50℃下超声清洗10min,去离子水冲洗后置于丙酮溶液中,乙醇清洗,烘干备用;
[0054] (2)取洗净的合金基体,置于真空室中,抽真空后采用纯钛靶,高纯氮气环境下进行磁控溅射,在合金基体表面形成氮化钛层;磁控溅射时氮气流量为15sccm,溅射时间为15min,钛靶功率为5kw,偏压为150V;
[0055] (3)取六水合硝酸镁、硝酸铵溶液,混合均匀后加入氨水,调节pH至9,再加入带有氮化钛层的合金基体,210℃下保温反应20h,取出后洗净,真空干燥,得到基体A;
[0056] (4)取氨基硅烷、阴离子表面活性剂和乙醇水溶液,混合搅拌30min,升温至70℃,再加入基体A,调节pH至10,搅拌反应3h,取出后洗净,真空干燥,干燥后再置于聚二甲基硅氧烷溶液中,浸渍20min,浸渍时同时进行超声分散,90℃下干燥,去离子水洗涤,烘干,得到基体B;
[0057] (5)取盐酸多巴胺、Tris‑HCl缓冲液,搅拌混合,调节pH至8.5,加入基体B,浸渍24h,取出后洗净,真空干燥,再置于十八烷基三甲氧基硅烷溶液中,70℃下浸泡2h,取出,去离子水洗涤,真空干燥,得到成品。
[0058] 本实例中,氨基硅烷为N‑氨乙基‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷,阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠,氨基硅烷和阴离子表面活性剂的质量比为4:1。
[0059] 对比例1:
[0060] 一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金的制备方法,包括以下步骤:
[0061] (1)取合金基体,置于金属清洗剂中,45℃下超声清洗15min,去离子水冲洗后置于丙酮溶液中,乙醇清洗,烘干备用;
[0062] (2)取洗净的合金基体,置于真空室中,抽真空后采用纯钛靶,高纯氮气环境下进行磁控溅射,在合金基体表面形成氮化钛层;磁控溅射时氮气流量为12sccm,溅射时间为14min,钛靶功率为5kw,偏压为150V;
[0063] (3)取六水合硝酸镁、硝酸铵溶液,混合均匀后加入氨水,调节pH至9,再加入带有氮化钛层的合金基体,205℃下保温反应21h,取出后洗净,真空干燥,得到基体A;
[0064] (4)取氨基硅烷、阴离子表面活性剂和乙醇水溶液,混合搅拌25min,升温至68℃,再加入基体A,调节pH至10,搅拌反应3.5h,取出后洗净,真空干燥,干燥后再置于聚二甲基硅氧烷溶液中,浸渍15min,浸渍时同时进行超声分散,85℃下干燥,去离子水洗涤,烘干,得到基体B;
[0065] (5)取盐酸多巴胺、Tris‑HCl缓冲液,搅拌混合,调节pH至8.5,加入基体B,浸渍23h,取出后洗净,真空干燥,得到成品。
[0066] 本实例中,氨基硅烷为N‑氨乙基‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷,阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠,氨基硅烷和阴离子表面活性剂的质量比为3.5:1。
[0067] 对比例1并未在聚多巴胺层表面进行疏水改性处理,其余工艺参数和组分含量与实例2一致。
[0068] 对比例2:
[0069] 一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金的制备方法,包括以下步骤:
[0070] (1)取合金基体,置于金属清洗剂中,45℃下超声清洗15min,去离子水冲洗后置于丙酮溶液中,乙醇清洗,烘干备用;
[0071] (2)取洗净的合金基体,置于真空室中,抽真空后采用纯钛靶,高纯氮气环境下进行磁控溅射,在合金基体表面形成氮化钛层;磁控溅射时氮气流量为12sccm,溅射时间为14min,钛靶功率为5kw,偏压为150V;
[0072] (3)取六水合硝酸镁、硝酸铵溶液,混合均匀后加入氨水,调节pH至9,再加入带有氮化钛层的合金基体,205℃下保温反应21h,取出后洗净,真空干燥,得到基体A;
[0073] (4)取氨基硅烷、阴离子表面活性剂和乙醇水溶液,混合搅拌25min,升温至68℃,再加入基体A,调节pH至10,搅拌反应3.5h,取出后洗净,真空干燥,干燥后再置于聚二甲基硅氧烷溶液中,浸渍15min,浸渍时同时进行超声分散,85℃下干燥,去离子水洗涤,烘干,得到成品。
[0074] 本实例中,氨基硅烷为N‑氨乙基‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷,阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠,氨基硅烷和阴离子表面活性剂的质量比为3.5:1。
[0075] 对比例2并没有进行聚多巴胺层的制备,其余工艺参数和组分含量与实例2一致。
[0076] 对比例3:
[0077] 一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金的制备方法,包括以下步骤:
[0078] (1)取合金基体,置于金属清洗剂中,45℃下超声清洗15min,去离子水冲洗后置于丙酮溶液中,乙醇清洗,烘干备用;
[0079] (2)取六水合硝酸镁、硝酸铵溶液,混合均匀后加入氨水,调节pH至9,再加入合金基体,205℃下保温反应21h,取出后洗净,真空干燥,得到基体A;
[0080] (3)取氨基硅烷、阴离子表面活性剂和乙醇水溶液,混合搅拌25min,升温至68℃,再加入基体A,调节pH至10,搅拌反应3.5h,取出后洗净,真空干燥,干燥后再置于聚二甲基硅氧烷溶液中,浸渍15min,浸渍时同时进行超声分散,85℃下干燥,去离子水洗涤,烘干,得到基体B;
[0081] (4)取盐酸多巴胺、Tris‑HCl缓冲液,搅拌混合,调节pH至8.5,加入基体B,浸渍23h,取出后洗净,真空干燥,再置于十八烷基三甲氧基硅烷溶液中,65℃下浸泡2.5h,取出,去离子水洗涤,真空干燥,得到成品。
[0082] 本实例中,氨基硅烷为N‑氨乙基‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷,阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠,氨基硅烷和阴离子表面活性剂的质量比为3.5:1。
[0083] 对比例3并未加工氮化钛层,其余工艺参数和组分含量与实例2一致。
[0084] 对比例4:
[0085] 一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金的制备方法,包括以下步骤:
[0086] (1)取合金基体,置于金属清洗剂中,45℃下超声清洗15min,去离子水冲洗后置于丙酮溶液中,乙醇清洗,烘干备用;
[0087] (2)取洗净的合金基体,置于真空室中,抽真空后采用纯钛靶,高纯氮气环境下进行磁控溅射,在合金基体表面形成氮化钛层;磁控溅射时氮气流量为12sccm,溅射时间为14min,钛靶功率为5kw,偏压为150V;
[0088] (3)取六水合硝酸镁、硝酸铵溶液,混合均匀后加入氨水,调节pH至9,再加入带有氮化钛层的合金基体,205℃下保温反应21h,取出后洗净,真空干燥,得到基体A;
[0089] (4)取盐酸多巴胺、Tris‑HCl缓冲液,搅拌混合,调节pH至8.5,加入基体A,浸渍23h,取出后洗净,真空干燥,再置于十八烷基三甲氧基硅烷溶液中,65℃下浸泡2.5h,取出,去离子水洗涤,真空干燥,得到成品。
[0090] 对比例4中并未对疏水层进行疏水化处理,其余工艺参数和组分含量与实例2一致。
[0091] 对比例5:
[0092] 一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金的制备方法,包括以下步骤:
[0093] (1)取合金基体,置于金属清洗剂中,45℃下超声清洗15min,去离子水冲洗后置于丙酮溶液中,乙醇清洗,烘干备用;
[0094] (2)取洗净的合金基体,置于真空室中,抽真空后采用纯钛靶,高纯氮气环境下进行磁控溅射,在合金基体表面形成氮化钛层;磁控溅射时氮气流量为12sccm,溅射时间为14min,钛靶功率为5kw,偏压为150V;
[0095] (3)取六水合硝酸镁、硝酸铵溶液,混合均匀后加入氨水,调节pH至9,再加入带有氮化钛层的合金基体,205℃下保温反应21h,取出后洗净,真空干燥,得到基体A;
[0096] (4)取氨基硅烷、阴离子表面活性剂和乙醇水溶液,混合搅拌25min,升温至68℃,再加入基体A,调节pH至10,搅拌反应3.5h,取出后洗净,真空干燥,干燥后再置于聚二甲基硅氧烷溶液中,浸渍15min,浸渍时同时进行超声分散,85℃下干燥,去离子水洗涤,烘干,得到基体B;
[0097] (5)取盐酸多巴胺、Tris‑HCl缓冲液,搅拌混合,调节pH至8.5,加入基体B,浸渍23h,取出后洗净,真空干燥,再置于十八烷基三甲氧基硅烷溶液中,65℃下浸泡2.5h,取出,去离子水洗涤,真空干燥,得到成品。
[0098] 本实例中,氨基硅烷为N‑氨乙基‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷,阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠,氨基硅烷和阴离子表面活性剂的质量比为3.5:1。
[0099] 对比例5并未进行疏水层加工,其余工艺参数和组分含量与实例2一致。
[0100] 检测实验:
[0101] 1、取实例1‑3、对比例1‑5制备的合金基体,依照GBT1771‑2007《色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定》检测其耐盐腐蚀性,检测后的试样依据GB/T6461‑2002对检测结果进行评级,表征耐蚀性能。
[0102] 2、取实例1‑3制备的合金基体,进行表面接触角测定并记录数据。
[0103] 3、取实例1‑3、对比例1‑5制备的合金基体,进行摩擦磨损测试,测试时用直径为4mm的氧化锆磨球以每分钟200转的速度旋转摩擦3600s,其载荷为3N。摩擦磨损实验后,利用超景深显微镜对磨痕的形貌进行观察。
[0104]
[0105] 结论:本申请公开了一种生物医疗用超疏水耐蚀铝合金及其制备方法,工艺设计合理,操作简单,制备得到的铝合金不仅具有优异的耐磨性能,而且其表面呈现超疏水状态,具有优异的耐蚀性能,可广泛应用于生物医疗技术领域,具有较高的实用性。
[0106] 最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。