[0036] 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0037] 实施例1:Ba2.85Tb0.15Sr2B4O10F2
[0038] 按化学式Ba1.85Tb0.15Sr2B4O10中Ba、Tb、Sr元素的化学计量比,分别称取: 碳酸钡BaCO3:2.92克,碳酸锶SrCO3:2.36克,硝酸铽Tb(NO3)3·6H2O:0.54克, 溶解于稀硝酸溶液中,得到透明溶液,加入络合剂草酸3.52克,在90℃条件下 搅拌。然后按化学式Ba1.85Tb0.25Sr2B4O10中B元素的化学计量比,称取硼酸 H3BO3:1.98克,溶解于稀硝酸溶液中,得到透明溶液,加入络合剂草酸3.6克, 在90℃条件下搅拌。将两种溶液缓慢搅拌混合,在100℃条件下搅拌1小时后静 置,然后在200℃条件下烘干,得到蓬松的粉末;将该粉末置于马弗炉中煅烧, 温度为700℃,时间为3小时,自然冷却到室温,研磨均匀后得到前驱体粉末材 料Ba1.85Tb0.15Sr2B4O10。
[0039] 将以上得到的前驱体粉末、1.4克氟化钡BaF2和0.3克氟化铵NH4F充分混 合,将混合物压块,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为950℃,煅烧时间为1小时; 即可得到分子式为Ba2.85Tb0.15Sr2B4O10F2的绿发光荧光粉。
[0040] 参见附图1,它是实施例1技术方案制备Ba2.85Tb0.15Sr2B4O10F2荧光粉的X 射线粉末衍射图谱,结果表明,制备材料为单相。
[0041] 参见附图2,它是按实施例1技术方案制备Ba2.85Tb0.15Sr2B4O10F2荧光粉的 SEM图,该材料结晶性能良好,粒径均匀;
[0042] 参见附图3,它是按实施例1技术方案制备Ba2.85Tb0.15Sr2B4O10F2荧光粉在 监测发射光545纳米下得到的激发光谱图,从中可以看出,绿色发光的激发来源 主要在200~400纳米间的紫外至近蓝光区域,可以很好地匹配紫外至近蓝光 LED芯片激发;
[0043] 参见附图4,它是按实施例1技术方案制备Ba2.85Tb0.15Sr2B4O10F2荧光粉中 以近紫外光276纳米激发得到的发光,中心发光波长为545纳米,色度纯正。
[0044] 实施例2:Ba2.9Tb0.1Sr2B4O10F2
[0045] 按化学式Ba1.9Tb0.1Sr2B4O10中Ba、Tb、Sr元素的化学计量比,分别称取: 碳酸钡BaCO3:2.45克,碳酸锶SrCO3:1.77克,硝酸铽Tb(NO3)3·6H2O:0.274 克,溶解于稀硝酸溶液中,得到透明溶液,加入络合剂草酸3.21克,在80℃条 件下搅拌。然后按化学式Ba1.9Tb0.1Sr2B4O10中B元素的化学计量比,称取硼酸 H3BO3:1.48克,溶解于稀硝酸溶液中,得到透明溶液,加入络合剂草酸3.24 克,在80℃条件下搅拌。将两种溶液缓慢混合,在85℃条件下搅拌3小时后, 静置,在160℃条件下烘干,得到蓬松的粉末;将该粉末置于马弗炉中煅烧,温 度为700℃,时间为3小时,自然冷却到室温,研磨均匀后得到前驱体粉末 Ba1.9Tb0.1Sr2B4O10。
[0046] 将以上得到的前驱体粉末、1.4克氟化钡BaF2和0.3克氟化铵NH4F充分混 合,将混合物压块,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为800℃,煅烧时间为6小时; 即可得到分子式为Ba2.9Tb0.1Sr2B4O10F2的绿发光荧光粉。
[0047] 其主要的结构性能、激发光谱、发光光谱与实施例1相似。
[0048] 实施例3:Ba2.995Tb0.005Sr2B4O10F2
[0049] 按化学式Ba1.995Tb0.005Sr2B4O10中Ba、Tb、Sr元素的化学计量比,分别称 取:氧化钡BaO:2.33克,氧化锶SrO:2.34克,硝酸铽Tb(NO3)3·6H2O:0.0014 克,溶解于稀硝酸溶液中,得到透明溶液,加入络合剂草酸4.671克,在75℃条 件下搅拌。然后按化学式Ba1.995Tb0.005Sr2B4O10中B元素的化学计量比,称取硼 酸H3BO3:4.68克,溶解于稀硝酸溶液中,得到透明溶液,加入络合剂草酸1.17 克,在80℃条件下搅拌。将两种溶液缓慢混合,在90℃条件下搅拌2小时后, 静置,然后在180℃条件下烘干,得到蓬松的粉末;将该粉末置于马弗炉中煅烧, 温度为650℃,时间为5小时,自然冷却到室温,研磨均匀后得到一种配方为 Ba1.995Tb0.005Sr2B4O10的前驱体粉末。
[0050] 将以上得到的前驱体粉末、1.75克氟化钡BaF2和0.37克氟化铵NH4F充分 混合,将混合物压块,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为900℃,煅烧时间为4小 时;即可得到分子式为Ba2.995Tb0.005Sr2B4O10F2的绿发光荧光粉。
[0051] 其主要的结构性能、激发光谱、发光光谱与实施例1相似。
[0052] 实施例4:Ba2.65Tb0.35Sr2B4O10F2
[0053] 按化学式Ba1.65Tb0.35Sr2B4O10中Ba、Tb、Sr元素的化学计量比,分别称取: 碳酸钡BaCO3:2.15克,碳酸锶SrCO3:2.11克,氧化铽Tb2O3:0.311克,溶解于 稀硝酸溶液中,得到透明溶液,加入络合剂柠檬酸7.2克,在60℃条件下搅拌。 然后按化学式Ba1.65Tb0.35Sr2B4O10中B元素的化学计量比,称取硼酸B2O3:0.7 克,溶解于稀硝酸溶液中,得到透明溶液,加入络合剂柠檬酸3.8克,在60℃条 件下搅拌。将以上两种溶液缓慢混合,在50℃条件下搅拌5小时后,静置,然 后在100℃条件下烘干,得到蓬松的粉末;将该粉末置于马弗炉中煅烧,温度为 350℃,时间为10小时,自然冷却到室温,研磨均匀后得到一种配方为 Ba1.65Tb0.35Sr2B4O10的前驱体粉末。
[0054] 将以上得到的前驱体粉末、0.87克氟化钡BaF2和0.18克氟化铵NH4F充分 混合,将混合物压块,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为750℃,煅烧时间为10 小时;即可得到分子式为Ba2.65Tb0.35Sr2B4O10F2的绿发光荧光粉。
[0055] 该荧光粉的X射线粉末衍射图和附图1一样,制备材料为单相。
[0056] 参见附图5,它是按实施例4技术方案制备荧光粉的SEM图,该材料结晶 性能良好,粒径均匀;
[0057] 参见附图6,它是按实施例4技术方案制备荧光粉在监测发射光545纳米下 得到的激发光谱图,从中可以看出,绿色发光的激发来源主要在200~400纳米 间的紫外至近蓝光区域,可以很好地匹配紫外至近蓝光LED芯片激发;
[0058] 参见附图7,它是按实施例4技术方案制备荧光粉中以近紫外光276纳米激 发得到的发光,中心发光波长为545纳米,色度纯正。
[0059] 实施例5:Ba2.8Tb0.2Sr2B4O10F2
[0060] 按化学式Ba1.8Tb0.2Sr2B4O10中Ba、Tb、Sr元素的化学计量比,分别称取: 碳酸钡BaCO3:2.13克,碳酸锶SrCO3:1.77克,硝酸铽Tb(NO3)3·6H2O:0.54克, 溶解于稀硝酸溶液中,得到透明溶液,加入络合剂草酸2.4克,在90℃条件下搅 拌。然后按化学式Ba1.8Tb0.2Sr2B4O10中B元素的化学计量比,称取硼酸H3BO3: 1.48克,溶解于稀硝酸溶液中,得到透明溶液,加入络合剂草酸2.59克,在75℃ 条件下搅拌。将两种溶液缓慢混合,在90℃条件下搅拌3小时后,静置,然后 在180℃条件下烘干,得到蓬松的粉末;将该粉末置于马弗炉中煅烧,温度为 550℃,时间为6小时,自然冷却到室温,研磨均匀后得到一种配方为 Ba1.8Tb0.2Sr2B4O10的前驱体粉末材料。
[0061] 将以上得到的前驱体粉末、1.05克氟化钡BaF2和0.22克氟化铵NH4F充分 混合,将混合物压块,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为800℃,煅烧时间为5小 时;即可得到分子式为Ba2.8Tb0.2Sr2B4O10F2的绿发光荧光粉。
[0062] 其主要的结构性能、激发光谱、发光光谱与实施例4相似。