[0026] 下面将通过附图和具体实施例对本发明进行详细说明。应该理解的是,所述的实施例仅涉及本发明的优选实施方案,在不脱离本发明的精神和范围情况下,各种成分及含量的变化和改进都是可能的。
[0027] 实施例1:
[0028] 一种激光原位合成亚微米级球形石墨的制备方法,其步骤如下:
[0029] (1)原料粉末的制备
[0030] 原料粉末由基体粉末和反应粉末组成,基体粉末为金属Cu粉;反应粉末由金属Zr粉末和碳化物B4C粉末组成,其摩尔比为Zr:B4C=2:1;反应粉末在原料粉末中的含量为10wt.%。
[0031] Cu粉的平均粒度为53~75μm,纯度为99.9%;Zr粉的平均粒度为38~75μm,纯度为99.5%;B4C粉的平均粒度为25~48μm,纯度为99.9%。
[0032] 按照上述粉末配比使用电子秤准确称量,将各组分加入V型混料机中在转速15r/min的条件下混粉2h,放入烘干箱中120℃烘干1h,去除粉末中的水分,制得原料粉末。
[0033] (2)金属基板的制备
[0034] 选用纯铜基板尺寸为50×50×15mm3。首先使用砂纸打磨纯铜基板表面,去除表面污渍、氧化物等,再使用无水乙醇清洁基板表面。
[0035] (3)激光原位合成亚微米级球形石墨的制备
[0036] 将激光头固定在六轴机械臂上,在氩气保护气氛中,激光扫描速度为2mm/s,激光器功率为1.8kW,半导体光纤激光器发出波长为1.064μm的高能激光束,激光光斑直径为3mm,将原料粉末预置在金属基板表面,预置粉末层厚度为1mm,激光扫描的光斑重叠率为
50%,在铜金属基板内激光原位合成亚微米级无杂质球形石墨。
[0037] 激光加工结束后,空冷至室温。
[0038] 使用电火花切割机,将样品切割为检测所需的尺寸。
[0039] Zr和B4C按照2Zr+B4C=2ZrB2+C反应进行,利用B4C分解产生的碳原子,在熔池内合成球形石墨。
[0040] 图1为激光原位合成石墨的形貌图,可观察到石墨为球形,在金属基体中分布均匀,且直径均小于1μm。在图2中可观察到球形石墨结构完整,没有明显的缺陷。图3为球形石墨的透射电子高分辨图,可观察到典型的石墨层结构,通过快速傅立叶变换和测量晶面间距,确定石墨层厚度的晶面间距为0.3610nm。
[0041] 实施例2:
[0042] 一种激光原位合成亚微米级球形石墨的制备方法,其步骤如下:
[0043] (1)原料粉末的制备
[0044] 原料粉末由基体粉末和反应粉末组成,基体粉末为金属Cu粉;反应粉末由金属Zr粉末和碳化物B4C粉末组成,其摩尔比为Zr:B4C=2:1;反应粉末在原料粉末中的含量为30wt.%。
[0045] Cu粉的平均粒度53~75μm,纯度为99.9%;Zr粉的平均粒度为38~75μm,纯度为99.5%;B4C粉的平均粒度为25~48μm,纯度为99.9%。
[0046] 按照上述粉末配比使用电子秤准确称量,将各组分加入V型混料机中在转速15r/min下混粉2h,放入烘干箱中120℃烘干1h,去除粉末中的水分,制得原料粉末。
[0047] (2)金属基板的制备
[0048] 选用纯铜基板尺寸为50×50×15mm3。首先使用砂纸打磨纯铜基板表面,去除表面污渍、氧化物等;再使用无水乙醇清洁基板表面。
[0049] (3)激光原位合成亚微米级球形石墨的制备
[0050] 将激光头固定在六轴机械臂上,在氩气保护气氛中,激光扫描速度为6mm/s。激光器功率为2.4kW,半导体光纤激光器发出波长为1.064μm的高能激光束,激光光斑直径为3mm,将原料粉末预置在金属基板表面,预置粉末层厚度为0.5mm,激光扫描的光斑重叠率为
50%,在铜金属基板内激光原位合成亚微米级具有铜夹层的球形石墨。
[0051] 激光加工结束后,空冷至室温。
[0052] 使用电火花切割机,将样品切割为检测所需的尺寸。
[0053] 在本实施例所得球形石墨中,可以观察到深色的条状相。图4为本实施例所得具有铜夹层的球形石墨的透射电子高分辨图,通过测量晶面间距和快速傅立叶变换,确定该相为Cu,并且Cu的[111]晶向的晶面间距为0.2091nm。利用本制备方法可以制备具有铜金属夹层的球形石墨。
[0054] 实施例3:
[0055] 一种激光原位合成亚微米级球形石墨的制备方法,其步骤如下:
[0056] (1)原料粉末的制备
[0057] 原料粉末由基体粉末和反应粉末组成,基体粉末为金属Cu粉;反应粉末由金属Zr粉末和碳化物B4C粉末组成,其摩尔比为Zr:B4C=2:1;反应粉末在原料粉末中的含量为50wt.%。
[0058] Cu粉的平均粒度53~75μm,纯度为99.9%;Zr粉的平均粒度为38~75μm,纯度为99.5%;B4C粉的平均粒度为25~48μm,纯度为99.9%。
[0059] 按照上述粉末配比使用电子秤准确称量,将各组分加入V型混料机中在转速15r/min下混粉2小时,放入烘干箱中120℃烘干1小时,去除粉末中的水分,制得原料粉末。
[0060] (2)金属基板的制备
[0061] 选用纯铜基板尺寸为50×50×15mm3,先使用砂纸打磨纯铜基体表面,去除表面污渍、氧化物等,再使用无水乙醇清洁待熔覆表面。
[0062] (3)激光原位合成亚微米级球形石墨的制备
[0063] 将激光头固定在六轴机械臂上,在氩气保护气氛中,激光扫描速度为10mm/s。激光器功率为2.8kW,半导体光纤激光器发出波长为1.064μm的高能激光束,激光光斑直径为3mm,将原料粉末预置在金属基板表面,预置粉末层厚度为1mm,激光扫描的光斑重叠率为
50%,在铜金属基板内激光原位合成亚微米级球形石墨。
[0064] 激光加工结束后,空冷至室温。
[0065] 以本发明的实施例为启示,以及通过本文的说明内容,激光加工技术人员可以在本项发明技术思想的范围内进行变更以及修改。本发明技术性范围不局限于说明书上的内容,要根据权利要求范围确定技术性范围。