发明内容
[0007] 本发明的目的在于提供一种在磁场辅助水热条件下制备具有高磁滞强度和高矫顽力的CoFe2O4纳米粒子。
[0008] 为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种磁场水热法合成CoFe2O4纳米粒子的方法,该方法如下:
[0009] 1)制备A液:将三价铁盐和二价钴盐加入多元醇中,搅拌成透明液体A液,其中钴和铁的摩尔比按照1:2配比;
[0010] 2)制备B液:将三价铁盐和二价锶盐加入多元醇中,搅拌成透明液体B液,其中铁和- 3-锶摩尔比按照4:1配比,OH和NO 摩尔比按照3:1配比;
[0011] 3)调节PH值:分别向相同体积的A液和B液中添加相同体积和浓度的氢氧化钠溶液, -4℃至0℃下搅拌均匀,制得C液和D液,且C液和D液的PH值为11-14;
[0012] 4)磁化处理:将C液和D液共同倒入聚四氟乙烯不锈钢高压灭菌器中,并快速搅拌均匀形成E液,然后在150℃-200℃、0.11T-0.23T的磁场条件下,高压灭菌器紧密闭合进行水热反应,C液和D液按照CoFe2O4和SrFe12O19的质量比为1:0.6~0.1进行混合;
[0013] 5)正位处理:反应完成后,将所得的固体粉末利用蒸馏水和酒精洗涤多次,然后将固体粉末放入弱酸溶液中,向弱酸溶液中持续通入0.12μA-0.5μA、频率为0.8MHz~1MHz 的交流电流,同时利用频率为0.8MHz~1MHz、功率为30W~15KW的超声波振荡12h~34h;
[0014] 6)样品处理:将5)中处理后的固体粉末经过去离子蒸馏水和无水乙醇清洗数次,然后将固体粉末在50℃下干燥5小时,制得饱和磁化强度和矫顽力均有显著提高的CoFe2O4纳米粒子。
[0015] 所述的制备方法中,反应所用的铁盐是三氯化铁、溴化铁、硫酸铁、硝酸铁、甲酸铁、乙酸铁、柠檬酸铁和酒石酸铁中的任一种或多种。
[0016] 所述的制备方法中,反应所用的钴盐是氯化钴、溴化钴、硫酸钴、硝酸钴、甲酸钴、乙酸钴、柠檬酸钴和酒石酸钴中的任一种或多种。
[0017] 所述的制备方法中,反应所用的锶盐氯化锶、溴化锶、硝酸锶中的任一种或多种。
[0018] 所述的制备方法中,反应所用的多元醇是季戊四醇、甘油、三羟甲基乙烷、木糖醇、山梨醇中的任一种或多种。
[0019] 所述的制备方法中,反应所用的弱酸溶液为草酸溶液、醋酸溶液、偏硅酸、氢氰酸、碳酸中的任一种或多种。
[0020] 所述的制备方法中,所述交流电流为0.13μA、频率为0.8MHz,且超声波的频率为 0.8MHz。
[0021] 本发明具有以下优点:
[0022] 1、本制备方法可实现在低温环境下制备CoFe2O4,具有操作简单、方便的特点。
[0023] 2、本制备方法通过磁场提高CoFe2O4的磁滞强度,采用SrFe12O19和交电流实现对矫顽力的提升,通过实验,采用SrFe12O19和交电流的相互促进作用,并利用与交流电频率相同的超声波协同震荡,使得Co2+的占位发生变化,共同提高了CoFe2O4的矫顽力。