发明内容
[0004] 针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种制备氟化氢循环流化床脱气装置的使用方法，其特征是：
[0005] 步骤一，使用前必须通过液位计观察多级旋风分离冷凝器Ⅱ底部U型液封器的液面状况，保证液面高于返料器至少300mm，确保U型液封器处于正常工作状态。
[0006] 步骤二，经精馏后脱除重组分H2SO4、H2O后的氟化氢液从设计在循环流化床脱气塔体中部的料液接管进入，注入承液盘，注入温度19.5±0.5℃，氟化氢液经承液盘均匀分布后滴落恒温器，恒温器包括恒热列管和翅面板，恒温器加热温度为19.5±0.5℃，氟化氢液在下流到一级级翅面板时其易挥发组分SO2、SiF4、CO2、H2S被气化形成上升蒸汽，穿过承液盘进入多级旋风分离冷凝器Ⅰ，多级旋风分离冷凝器Ⅰ设计有夹套并通入温度为9～19℃冷却水，上升蒸汽携带的液滴经旋风分离在多级旋风分离冷凝器Ⅰ筒身壁上形成连续液膜，上升蒸汽与下流液膜充分传质后进入循环流化床脱气塔体外的多级旋风分离冷凝器Ⅱ，多级旋风分离冷凝器Ⅱ同样设计有夹套并通入温度为9～19℃冷却水，此时上升蒸汽的易挥发组分SO2、SiF4、CO2、H2S含量不断提高，经多级旋风分离冷凝器Ⅱ冷凝下来的难挥发组分氟化氢液纯度不断提高，多级旋风分离冷凝器Ⅱ底部设计有U型液封器和返料器，氟化氢液返回承液盘成为回流液，循环流化床脱气塔体内多级旋风分离冷凝器Ⅰ冷凝下来的回流液也再次经承液盘下流至恒温器，那么塔底富集的难挥发组分氟化氢液含量越来越高，从而实现了轻组分SO2、SiF4、CO2、H2S的脱除。
[0007] 发明人发现，制备氟化氢的荧石(CaF2)和硫酸(H2SO4)发生如下主反应：CaF2+2H2S04→2HF+CaSO4，进入下一工序阶段的产物主要有重组分H2SO4、H2O，轻组分SO2、SiF4、CO2、H2S，副产品包括CaSO4、Fe2(SO4)3、H2SiF6。根据《工业无水氟化氢》GB 7746-2011国家标准的要求，对H2SO4、H2O、H2SiF6、SO2的含量均有限制，制备无水氟化氢通常是利用上述各组分沸点的差异采用洗涤、冷凝、精馏、脱气的工艺方法实现杂质的去除，具体来说就是氢氟酸气体从反应炉进入洗涤塔进行洗涤，除去粉尘、水杂质后，由洗涤塔进入冷凝系统，经过一级、二级、三级冷凝，一级冷凝形成粗氢氟酸液体（主要成分为重组分H2SO4、H2O）返回洗涤塔冷凝洗涤氢氟酸气体，二级、三级冷凝下来的粗氢氟酸液体（主要成分为氢氟酸）由精馏泵送入脱气塔、精馏塔内进一步脱除轻组分SO2、SiF4、CO2、H2S和重组分H2SO4、H2O，获得无水氟化氢成品。
[0008] 发明人发现，氟化氢成品制备工艺选择通常为精馏和脱气工艺，即利用氟化氢与其他组分的挥发性差别，采取多次平衡过程，把多组分的混合物分离出纯的氟化氢。无论采用是先轻（组分）后重（组分）或是先重（组分）后轻（组分）的工艺流程，都是采用回流液和上升气，在蒸馏塔中形成气液逆流接触，上升气体中的难挥发组分不断冷凝，同时它又不断接收从上向下流的回流液中气化出来的易挥发组分，因此在其上升过程中，其中易挥发组分的含量不断提高，从塔的顶部可以得到纯度较高的易挥发组分产品，另一方面回流液在其下流过程中，其中的易挥发组分不断气化，同时它又不断接收上升蒸汽中冷凝下来的难挥发组分，所以其中难挥发组分的含量不断提高，在塔的底部可以得到纯度较高的难挥发组分产品。
[0009] 发明人发现，采用循环流化床脱气能够克服现有技术板式塔或填料塔中处理的能力小，传质效率低，压降大，操作弹性小的缺点。循环流化床脱气塔体分为上下两段，上部为精馏段，下部为提馏段，精馏段设计有多级旋风分离冷凝器Ⅰ、多级旋风分离冷凝器Ⅱ，提馏段设计有恒温器，经精馏后脱除重组分H2SO4、H2O后的氟化氢液从设计在循环流化床脱气塔体中部的料液接管进入，注入承液盘，注入温度19.5±0.5℃，氟化氢液经承液盘均匀分布后滴落恒温器，恒温器包括恒热列管和翅面板，恒温器加热温度为19.5±0.5℃，氟化氢液在下流到一级级翅面板时其易挥发组分SO2、SiF4、CO2、H2S被气化形成上升蒸汽，穿过承液盘进入多级旋风分离冷凝器Ⅰ，多级旋风分离冷凝器Ⅰ设计有夹套并通入温度为9～19℃冷却水，上升蒸汽携带的液滴经旋风分离在多级旋风分离冷凝器Ⅰ筒身壁上形成连续液膜，上升蒸汽与下流液膜充分传质后进入循环流化床脱气塔体外的多级旋风分离冷凝器Ⅱ，多级旋风分离冷凝器Ⅱ同样设计有夹套并通入温度为9～19℃冷却水，此时上升蒸汽的易挥发组分SO2、SiF4、CO2、H2S含量不断提高，经多级旋风分离冷凝器Ⅱ冷凝下来的难挥发组分氟化氢液纯度不断提高，多级旋风分离冷凝器Ⅱ底部设计有U型液封器和返料器，氟化氢液返回承液盘成为回流液，循环流化床脱气塔体内多级旋风分离冷凝器Ⅰ冷凝下来的回流液也再次经承液盘下流至恒温器，那么塔底富集的难挥发组分氟化氢液含量越来越高，从而实现了轻组分SO2、SiF4、CO2、H2S的脱除。
[0010] 发明人发现，循环流化床脱气塔体内设置多级旋风分离冷凝器Ⅰ的目的视同增加了中间冷凝器，使操作线更接近平衡线，减少了脱气过程的可逆性，提高了热力学效率。
[0011] 发明人发现，相对于板式塔塔板复杂的结构，多级旋风分离冷凝器具有结构简单、价格低廉的优点，同时气液旋风分离、筒身内壁容易形成液膜、上升蒸汽与下流液膜充分传质的特点使其具有板式塔液体返混小、液膜传质系数较大的优点，同时多级旋风分离器具备多个平衡级或理论塔板，可根据实际需要予以设置，而且旋风分离器的压降较低，比填料塔更具节能优势。
[0012] 相对于现有技术，本发明至少含有以下优点：第一，相对于板式塔塔板复杂的结构，多级旋风分离冷凝器具有结构简单、价格低廉的优点，同时气液旋风分离、筒身内壁容易形成液膜、上升蒸汽与下流液膜充分传质的特点使其具有板式塔液体返混小、液膜传质系数较大的优点，同时多级旋风分离器具备多个平衡级或理论塔板，可根据实际需要予以设置，而且旋风分离器的压降较低，比填料塔更具节能优势；第二，循环流化床脱气塔体内设置多级旋风分离冷凝器Ⅰ的目的视同增加了中间冷凝器，使操作线更接近平衡线，减少了蒸馏过程的可逆性，提高了热力学效率。
