实施方案
[0016] 以下实施例将对本发明予以进一步的说明,但并不因此而限制本发明。
[0017] 实施例1:
[0018] 使用简单灵敏的二价镍离子比色检测方法分别检测2 μM Ni2+样本溶液与空白样(超纯水)。
[0019] 如图1所示,本实施例的具体步骤为:步骤一,在1个1.5 mL的塑料检测试管中加入150 μL 2 μM的邻菲罗啉溶液(由电阻率为18.2 MΩ·cm的超纯水配制),随后往该溶液中滴加150 μL 2 μM 的Ni2+样本溶液(由电阻率为18.2 MΩ·cm的超纯水配制的氯化镍溶液),并摇动试管使两种溶液混合均匀,生成邻菲罗啉-Ni2+配合物,制得反应溶液;步骤二,在上述反应溶液中继续加入300 μL红色金纳米颗粒溶液(粒径约13 nm,由柠檬酸钠还原氯金酸制得),并摇动试管使溶液混合均匀后,肉眼观测溶液的颜色变化。
[0020] 根据相同的步骤,分析空白样,即超纯水(电阻率为18.2 MΩ·cm),并肉眼观测溶液的颜色变化。从图2可以看出,检测空白样得到的是蓝色溶液,而检测2 μM 的Ni2+分析物所得的是红色溶液。这是因为检测空白样时,含有N原子的邻菲罗啉分子可以通过N-Au反应介导金纳米颗粒发生凝集,导致反应溶液产生由红变蓝的颜色变化。而当样本中存在Ni2+时,Ni2+通过与N原子配位,高效、特异地与邻菲罗啉分子生成邻菲罗啉-Ni2+配合物产物。由于该产物不能导致金纳米颗粒发生凝集,整个反应溶液依然保持金纳米颗粒溶液的原始红色。图2中的对比实验结果表明,本发明的简单灵敏的Ni2+比色检测方法切实可行。
[0021] 实施例2:
[0022] 使用简单灵敏的二价镍离子比色检测方法分析浓度范围为465 nM 2 μM的Ni2+样~本溶液。具体实施过程如下:
[0023] 如图1所示,本实施例中每个Ni2+样本溶液分析的具体步骤为:步骤一,在1个1.5 mL的塑料检测试管中加入150 μL 2 μM的邻菲罗啉溶液(由电阻率为18.2 MΩ·cm的超纯水配制),随后往该溶液中滴加150 μL 某一浓度Ni2+样本溶液(由电阻率为18.2 MΩ·cm的超纯水配制的氯化镍溶液),并摇动试管使两种溶液混合均匀,生成邻菲罗啉-Ni2+配合物,制得反应溶液;步骤二,在上述反应溶液中继续加入300 μL红色金纳米颗粒溶液(粒径约13 nm,由柠檬酸钠还原氯金酸制得),并摇动试管使溶液混合均匀后,肉眼观测溶液的颜色变化,并使用便携式紫外-可见分光光度计量测该溶液在520和730 nm处的吸收强度值(A520和A730)。将所有样本这两个波长处的吸收强度值的比值(A730/A520)对Ni2+的浓度值作图(图3),即可得到Ni2+的定量测定工作曲线。
[0024] 由图3可知,随着Ni2+浓度的增加,相应的A730/A520比值逐渐降低。这是因为,当样本中Ni2+浓度较大时,分析物可以高效、特异地与较多的邻菲罗啉分子生成邻菲罗啉-Ni2+配合物产物。此时,剩余的邻菲罗啉分子不足以通过N-Au反应介导金纳米颗粒发生凝集,含有较多自由分散的金纳米颗粒的相应混合溶液在730 nm处的吸收强度值,即A730值较小;而其在520 nm处的吸收强度值,即A520值则较大。此外,图3显示,新方法量测所有镍离子样本所得A730/A520比值与Ni2+浓度在浓度范围465 nM 2 μM内呈现良好的线性关系。
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