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一种快速检测钡离子的荧光试纸的制备方法 0 0

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申请进展

基本信息

申请人信息

代理人信息

摘要

法律状态

权利要求

说明书

专利申请流程有哪些步骤？

申请

申请号：指国家知识产权局受理一件专利申请时给予该专利申请的一个标示号码。唯一性原则。

申请日：提出专利申请之日。

2018-11-12

申请公布

申请公布指发明专利申请经初步审查合格后，自申请日（或优先权日）起18个月期满时的公布或根据申请人的请求提前进行的公布。

申请公布号：专利申请过程中，在尚未取得专利授权之前，国家专利局《专利公报》公开专利时的编号。

申请公布日：申请公开的日期，即在专利公报上予以公开的日期。

2019-04-23

授权

授权指对发明专利申请经实质审查没有发现驳回理由，授予发明专利权；或对实用新型或外观设计专利申请经初步审查没有发现驳回理由，授予实用新型专利权或外观设计专利权。

2021-05-04

预估到期

发明专利权的期限为二十年，实用新型专利权期限为十年，外观设计专利权期限为十五年，均自申请日起计算。专利届满后法律终止保护。

2038-11-12

基本信息

有效性	有效专利	专利类型	发明专利
申请号	CN201811339196.1	申请日	2018-11-12
公开/公告号	CN109540857B	公开/公告日	2021-05-04
授权日	2021-05-04	预估到期日	2038-11-12
申请年	2018年	公开/公告年	2021年
缴费截止日
分类号	G01N21/64	主分类号	G01N21/64
是否联合申请	独立申请	文献类型号	B
独权数量	1	从权数量	3
权利要求数量	4	非专利引证数量	0
引用专利数量	0	被引证专利数量	0
非专利引证
引用专利		被引证专利
专利权维持	3	专利申请国编码	CN
专利事件		事务标签	公开、实质审查、授权

申请人信息

申请人	安庆师范大学	第一申请人	安庆师范大学
专利权人	安庆师范大学	当前专利权人	安庆师范大学
发明人	王敏、汪竹青、吴根华	第一发明人	王敏
地址	安徽省安庆市菱湖南路128号	邮编	231400
申请人数量	1	发明人数量	3
申请人所在省	安徽省	申请人所在市	安徽省安庆市

代理人信息

代理机构

专利代理机构是经省专利管理局审核，国家知识产权局批准设立，可以接受委托人的委托，在委托权限范围内以委托人的名义办理专利申请或其他专利事务的服务机构。

北京轻创知识产权代理有限公司

代理人

专利代理师是代理他人进行专利申请和办理其他专利事务，取得一定资格的人。

沈尚林

摘要

本发明涉及一种快速检测钡离子的荧光试纸的制备方法，以荧光探针作为显色墨水，通过喷墨式打印机以滤纸作为固相载体，均匀打印，得到检测钡离子的荧光试纸；所述的荧光探针为玫瑰红酸钠功能化的蓝光碳点。本发明利用荧光猝灭原理，构建的蓝光碳点用于可视化检测钡离子并拥有变色范围宽的优点，随着检测物浓度的变化，荧光试纸在手持紫外灯照射下颜色由宝蓝色‑浅蓝色‑浅紫色‑浅绯色‑灰色，能够快速通过肉眼识别出来。

摘要附图
说明书附图：图1
说明书附图：图2

法律状态

序号	法律状态公告日	法律状态	法律状态信息
1	2021-05-04	授权
2	2019-04-23	实质审查的生效	IPC(主分类): G01N 21/64 专利申请号: 201811339196.1 申请日: 2018.11.12
3	2019-03-29	公开

权利要求

权利要求书是申请文件最核心的部分，是申请人向国家申请保护他的发明创造及划定保护范围的文件。

1.一种快速检测钡离子的荧光试纸的制备方法，其特征在于：以荧光探针作为墨水，通过喷墨式打印机以滤纸作为固相载体，均匀打印，得到检测钡离子的荧光试纸；所述的荧光探针为玫瑰红酸钠功能化的蓝光碳点；
所述的荧光探针的制备包括如下步骤：
(1)将1.0‑5.0g柠檬酸和2‑10mL乙二胺溶于20mL超纯水中，随后转移至30mL聚四氟乙烯反应釜中，200℃以下反应4‑8h得到蓝光碳点，将得到的蓝光碳点用截流分子量为500的透析袋透析24‑48h；
(2)将10mL透析过的蓝光碳点分散于10.0‑30.0μmol/L玫瑰红酸钠溶液中，搅拌1‑3h后即得荧光探针溶液。

2.根据权利要求1所述的一种快速检测钡离子的荧光试纸的制备方法，其特征在于：采用喷墨式打印机打印的具体过程如下：将喷墨式打印机的墨盒用超纯水洗净，烘干，得到空
2
白墨盒，将荧光探针溶液用注射器注入空白墨盒中，在普通的滤纸上打印一个7×2cm的矩
2
形图案，重复打印15‑25次，自然放置8‑12分钟，将矩形图案裁剪成3×1cm的条状检测试纸即得到检测钡离子的荧光试纸。

3.根据权利要求1所述的一种快速检测钡离子的荧光试纸的制备方法，其特征在于：所述荧光探针的厚度为0.05‑0.1μm。

4.根据权利要求1所述的一种快速检测钡离子的荧光试纸的制备方法，其特征在于：所述的荧光探针在单一波长光源下能够发射蓝光；单一波长光源激发的波长为360nm；蓝色荧光发射波长为440nm。

说明书

技术领域

[0001] 本发明属于分析化学测试技术领域，具体涉及一种快速检测钡离子的荧光试纸的制备方法。

背景技术

[0002] 钡并非人体所必须的元素，但是对人体健康影响却很大。钡矿开采、冶炼、制造、使用钡化合物过程中都可能接触到钡。钡及其化合物可由呼吸道、消化道及受损的皮肤进入体内。职业性钡中毒主要由于呼吸道吸入引起，见于生产和使用过程中的意外事故；非职业钡中毒主要由消化道摄食所致，大多由误食引起；液态可溶性钡化合物可经创伤皮肤吸收。钡的急性中毒多为误服引起。钡盐中毒主要表现为胃肠道刺激症状和低钾症候群，如恶心、呕吐、腹痛、腹泻、四肢软瘫、心肌受累、呼吸肌麻痹等。因该类患者多有呕吐、腹痛、腹泻等胃肠道症状而易误诊，集体发病时易误诊为食物中毒，单发时则易误诊为急性胃肠炎。口服氯化钡的中毒量为0.2～0.5g，致死量为0.8～4.0g。由于钡的毒性威胁着人类的健康和安全，故而检测环境中钡离子的含量十分重要。

[0003] 2003年9月，我国辉南县辉南镇发生一起因饮用水被氯化钡污染的自来水致18人发病，1人死亡时间。也因此钡的毒性被大众所熟知。我国于2015年4月2日出台了《水污染防治行动计划》，在污染处理、工业废水、全面控制污染物排放等多方面进行强有力监管并启动严格问责制，铁腕治污将进入“新常态”。

[0004] 目前,国内外比较成熟且常用的检测钡离子的方法有光谱法、滴定法、电化学法等，然而，这些方法存在仪器价格昂贵、检测时间较长、检测灵敏度不达标、其他离子干扰严重、需专业操作技术人员等不足。

[0005] 因此，本领域急需开发一种快速、简便的检测钡离子的方法。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于：提供一种快速检测钡离子的荧光试纸的制备方法及其应用。

[0007] 为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

[0008] 一种快速检测钡离子的荧光试纸的制备方法，以荧光探针作为墨水，通过喷墨式打印机以滤纸作为固相载体，均匀打印，得到检测钡离子的荧光试纸；所述的荧光探针为玫瑰红酸钠功能化的蓝光碳点。

[0009] 优选地，所述的荧光探针的制备包括如下步骤：

[0010] (1)将1.0‑5.0g柠檬酸和2‑10mL乙二胺溶于20mL超纯水中，随后转移至30mL聚四氟乙烯反应釜中，200℃以下反应4‑8h得到蓝光碳点，将得到的蓝光碳点用截流分子量为500的透析袋透析24‑48h；

[0011] (2)将10mL透析过的蓝光碳点分散于10.0‑30.0μmol/L玫瑰红酸钠溶液中，搅拌1‑3h后即得荧光探针溶液。

[0012] 优选地，采用喷墨式打印机打印的具体过程如下：将喷墨式打印机的墨盒用超纯水洗净，烘干，得到空白墨盒，将荧光探针溶液用注射器注入空白墨盒中，在普通的滤纸上2
打印一个7×2cm的矩形图案，重复打印15‑25次，自然放置8‑12分钟，将矩形图案裁剪成3
2
×1cm的条状检测试纸即得到检测钡离子的荧光试纸。

[0013] 优选地，所述荧光探针的厚度为0.05‑0.1μm。

[0014] 优选地，所述的荧光探针在单一波长光源下能够发射蓝光；单一波长光源激发的波长为360nm；蓝色荧光发射波长为440nm。

[0015] 本发明的有益效果在于：

[0016] 本发明利用荧光猝灭原理，构建玫瑰红酸钠功能化的荧光探针用于可视化检测钡离子。本发明制备的检测试纸具有变色范围宽的优点，实现了随着待检物浓度的变化，试纸颜色从宝蓝色‑浅蓝色‑浅紫色‑浅绯色‑灰色，能够通过肉眼快速识别出来。本发明制备方法简单，原材料简单易得，无需专门的技术操作人员，快速简便，灵敏度高，抗干扰能力强，可实时在线检测，有利于推广和普及。

附图说明

[0017] 图1：利用玫瑰红酸钠修饰的荧光探针检测钡离子的原理图；

[0018] 图2：快速检测钡离子的荧光试纸对多种离子的选择性。具体实施例

[0019] 实施例1快速检测钡离子的荧光试纸的制备方法

[0020] (1)将1.0‑5.0g柠檬酸和2‑10mL乙二胺溶于20mL超纯水中，随后转移至30mL聚四氟乙烯反应釜中，200℃以下反应4‑8h得到蓝光碳点，将得到的蓝光碳点用截流分子量为500的透析袋透析24‑48h；

[0021] (2)将10mL透析过的蓝光碳点分散于10.0‑30.0μmol/L玫瑰红酸钠溶液中，搅拌1‑3h后即得荧光探针溶液。

[0022] (3)将喷墨式打印机的墨盒用超纯水洗净，烘干，得到空白墨盒，将荧光探针溶液2
用注射器注入空白墨盒中，在普通的滤纸上打印一个7×2cm 的矩形图案，重复打印15‑25
2
次，自然放置8‑12分钟，将矩形图案裁剪成3×1cm 的条状检测试纸即得到检测钡离子的荧光试纸。

[0023] 实施例2钡离子加入不同量对显色的影响

[0024] 取浓度为1.0×10‑5mol/L的氯化钡标准溶液0.00mL,0.05mL,0.10mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL分别放入六只10mL的玻璃试管中，分别补加去离子水1.00mL,0.95mL,
0.90mL,0.80mL,0.50mL,0.00mL。将实施例1制备的荧光试纸分别插入试管中润湿试纸，(一般润湿后不超过10min就会有显色反应)利用手持紫外灯观察钡离子不同浓度对试纸显色反应的影响。随着钡离子浓度的不断增加，本发明中检测试纸颜色逐渐发生变化，从而说明碳点荧光强度随着钡离子的浓度不断增加而逐渐发生改变，检测液的颜色也逐渐产生了一个由宝蓝色‑浅蓝色‑浅紫色‑浅绯色‑灰色改变。

[0025] 实施例2特异性检测

[0026] 本实施例中向配制的已知浓度为1.0μmol/L的钡离子水溶液中分别加入其他干扰2+ 3+ 2+ 2+ 2+ 3+ 2+ 3+ ‑ 2‑
离子(Cu ,Fe ,Hg ,Ni ,Mn ,Cr ,Zn ,Al ,NO3 ,CO3 等20种离子)(以盐形式加入，所加入干扰物质的终浓度为10.0μmol/L)，将试纸分别插入试管中润湿试纸，反应1‑10min后，利
2+ 3+ 2
用手持紫外灯观察钡离子不同浓度对试纸显色反应的影响。结果显示在存在Cu ,Fe ,Hg+ 2+ 2+ 3+ 2+ 3+ ‑ 2‑
,Ni ,Mn ,Cr ,Zn ,Al ,NO3 ,CO3 等干扰离子存在的条件下对钡离子的检测没有产生干扰。表明使用本发明方法具有较强的抗干扰能力。

[0027] 实施例3河水水样中钡离子的检测

[0028] 采集待检测水样S3.1～S3.4：在河的不同地点同样深度处用水样采集瓶采集水样，放置待检。重复实施例2所用的方法对已知浓度的水溶液进行测量。

[0029] 结果

[0030] 观察所测得的荧光试纸的颜色变化确定样品中是否含有钡离子(见表1)。

[0031] 表1

[0032] 样本编号颜色变化实测S3.1 未变色未测得
S3.2 未变色未测得
S3.3 浅蓝色含钡离子
S3.4 未变色未测得

[0033] 实施例4湖水水样中钡离子的检测

[0034] 采集待检测水样S4.1～S4.4：在湖的不同地点同样深度处用水样采集瓶采集水样，放置待检。重复实施例2所用的方法对已知浓度的水溶液进行测量。

[0035] 结果

[0036] 观察所测得的荧光试纸的颜色变化确定样品中是否含有钡离子(见表2)。

[0037] 表2

[0038]样本编号颜色变化实测
S4.1 浅紫色含钡离子
S4.2 未变色未测得
S4.3 未变色未测得
S4.4 未变色未测得

[0039] 实施例5工厂废水中钡离子的检测

[0040] 采集待检测水样S5.1‑S5.4：于工厂的废水排放口处在不同时间采集相同体积的水样，后将其混合均匀，得到待检测水样。其余方法同实施例4。重复实施例2用的方法对已知浓度的水溶液进行测量。

[0041] 结果

[0042] 观察所测得的荧光试纸的颜色变化确定样品中是否含有钡离子(见表3)。

[0043] 表3

[0044]

[0045]

[0046] 实施例6食品中钡离子的检测

[0047] 采集检测液：从食品中获得样品(约2克)，用混合溶液酸化处理，然后用2％的盐酸溶解，然后调节pH至中性，得到待检测液。其余方法同实施例4。重复实施例2所用的方法对已知浓度的水溶液进行测量。

[0048] 结果

[0049] 观察所测得的荧光试纸的颜色变化确定样品中不含有钡离子。

[0050] 在本发明中提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求所限定的范围。

1一种可将样品快速固化成型的钢桥沥青路面剪切疲劳度检测装置 2一种测量水汽变温吸收光谱的系统及其使用方法 3地磅无人值守装置 4一种长管道的热除污机器人及其除污方法 5高精度智能酸度计及其测量方法 6一种高强度结构陶瓷加工用耐磨性能检测设备 7一种环保检测专用的污水水质检验仪 8一种便携式地质勘探用浅层取样钻机 9一种透明瓶装液体的杂质识别装置 10一种木头用除虫罐检测装置