[0027] 以下将结合附图对本发明提供的技术方案作进一步说明。
[0028] 本发明提供一种CaSnSiO5‑K2MoO4基复合陶瓷微波材料及其低碳节能制备方法,具体参见以下实施例。
[0029] 实例1:制备10wt%CaSnSiO5‑90wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料
[0030] 依次称取CaCO3(纯度99.99%)15.34579g、SnO2(纯度99.99%)21.9485、 SiO2(纯度99.99%)9.2121g。将上述物料放置在异丙醇作为球磨介质的球磨罐中球磨4小时,得到泥浆状原料;将球磨后的浆料倒出,置入烘箱中于80℃下干燥,得到混合料干粉;将上一步得到的混合料干粉,置入高温炉中预烧 4h,预烧温度为1400℃,使混合料初步反应合成40gCaSnSiO5化合物。再依次称取合成CaSnSiO5粉末0.3000g、K2MoO4(原料,纯度99%)
2.7273g置于研钵中,得到3g CaSnSiO5、K2MoO4混合粉体。再取混合粉体质量的15% (即
0.45ml)的去离子水滴加入粉体中并研磨均匀,形成浆料。选用内孔直径为12mm的钢质模具,模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净,待模具干燥后,再称取适量的浆料放入模具中,使用单轴压力机施加400MPa的压力,并按6℃/min的升温速率将模具加热至180℃,保温60min,冷却、退模,取出样品。所获样品在120℃的烘干箱中干燥24小时进一步以除去残留的水分,得到10wt%CaSnSiO5‑90wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例1制备得到的产物进行XRD分析,如附图1所示,实例1制备得到的产物的XRD图包含CaSnSiO5和K2MoO4两相,并且两者之间没有互相反应,可以很好地与晶体结构数据库的标准PDF卡PDF#86‑0928 (CaSnSiO5)和PDF#29‑1021(K2MoO4)匹配,说明实例1成功制备了 10wt%CaSnSiO5‑90wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例1制备得到的产物进行相对密度计算,如附图2所示,实例1制备得到的产物的相对密度为 99.9%。对实例1制备的产物进行介电常数(εr)测试,如附图3所示,实例 1制备得到的产物的εr为6.764。对实例1制备的产物进行品质因数(Qf)测试,如附图4所示,实例1制备得到的产物的Qf为11394GHz。对实例
1制备的产物进行谐振频率温度系数(τf)测试,如附图5所示,实例1制备得到的产物的τf为‑
62.3ppm/℃。如附图结果可知,实例1制备得到的产物的相对密度高,微波介电性能好。
[0031] 实例2:制备20wt%CaSnSiO5‑80wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料
[0032] 依次称取实例1合成CaSnSiO5粉末0.6000g、K2MoO4(原料,纯度99%) 2.4242g置于研钵中,得到3gCaSnSiO5‑K2MoO4混合粉体。再取混合粉体质量的15%(即0.45ml)的去离子水滴加入粉体中并研磨均匀,形成浆料。选用内孔直径为12mm的钢质模具,模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净,待模具干燥后,再称取适量的浆料放入模具中,使用单轴压力机施加400MPa的压力,并按6℃/min的升温速率将模具加热至180℃,保温60min,冷却、退模,取出样品。所获样品在120℃的烘干箱中干燥24小时进一步除去残留的水分,得到 20wt%CaSnSiO5‑80wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例2制备得到的产物进行XRD分析,如附图1所示,实例2制备得到的产物的XRD图包含CaSnSiO5和K2MoO4两相,并且两者之间没有互相反应,可以很好地与晶体结构数据库的标准PDF卡PDF#86‑0928(CaSnSiO5)和PDF#29‑1021(K2MoO4)匹配,说明实例2成功制备了20wt%CaSnSiO5‑
80wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例2制备得到的产物进行相对密度计算,如附图2所示,实例2制备得到的产物的相对密度为99.7%。对实例2制备的产物进行介电常数(εr)测试,如附图3所示,实例2制备得到的产物的εr为7.116。对实例2制备的产物进行品质因数(Qf)测试,如附图4所示,实例2制备得到的产物的Qf为9343GHz。对实例2制备的产物进行谐振频率温度系数(τf)测试,如附图5所示,实例 2制备得到的产物的τf为‑54.2ppm/℃。如附图结果可知,实例2制备得到的产物的相对密度高,微波介电性能好。
[0033] 实例3:制备30wt%CaSnSiO5‑70wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料
[0034] 依次称取实例1合成CaSnSiO5粉末0.9000g、K2MoO4(原料,纯度99%) 2.1212g置于研钵中,得到3g CaSiO5‑K2MoO4混合粉体。再取混合粉体质量的 15%(即0.45ml)的去离子水滴加入粉体中并研磨均匀,形成浆料。选用内孔直径为12mm的钢质模具,模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净,待模具干燥后,再称取适量的浆料放入模具中,使用单轴压力机施加400MPa的压力,并按6℃/min的升温速率将模具加热至180℃,保温60min,冷却、退模,取出样品。所获样品在120℃的烘干箱中干燥24小时进一步除去残留的水分,得到30wt%CaSnSiO5‑70wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例3制备得到的产物进行XRD分析,如附图1所示,实例3制备得到的产物的XRD图包含CaSnSiO5和K2MoO4两相,并且两者之间没有互相反应,可以很好地与晶体结构数据库的标准PDF卡PDF#86‑0928 (CaSnSiO5)和PDF#29‑1021(K2MoO4)匹配,说明实例3成功制备了 30wt%CaSnSiO5‑70wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例3制备得到的产物进行相对密度计算,如附图2所示,实例3制备得到的产物的相对密度为 99.4%。对实例3制备的产物进行介电常数(εr)测试,如附图3所示,实例 3制备得到的产物的εr为7.524。对实例3制备的产物进行品质因数(Qf)测试,如附图4所示,实例3制备得到的产物的Qf为8004GHz。对实例3制备的产物进行谐振频率温度系数(τf)测试,如附图5所示,实例3制备得到的产物的τf为‑44.4ppm/℃。
如附图结果可知,实例3制备得到的产物的相对密度高,微波介电性能好。
[0035] 实例4:制备40wt%CaSnSiO5‑60wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料
[0036] 依次称取实例1合成CaSnSiO5粉末0.9000g、K2MoO4(原料,纯度99%) 1.8182g置于研钵中,得到3gCaSnSiO5‑K2MoO4混合粉体。再取混合粉体质量的15%(即0.45ml)的去离子水滴加入粉体中并研磨均匀,形成浆料。选用内孔直径为12mm的钢质模具,模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净,待模具干燥后,再称取适量的浆料放入模具中,使用单轴压力机施加400MPa的压力,并按6℃/min的升温速率将模具加热至180℃,保温60min,冷却、退模,取出样品。所获样品在120℃的烘干箱中干燥24小时进一步除去残留的水分,得到 40wt%CaSnSiO5‑60wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例4制备得到的产物进行XRD分析,如附图1所示,实例4制备得到的产物的XRD图包含CaSnSiO5和K2MoO4两相,并且两者之间没有互相反应,可以很好地与晶体结构数据库的标准PDF卡PDF#86‑0928(CaSnSiO5)和PDF#29‑1021(K2MoO4)匹配,说明实例4成功制备了40wt%CaSnSiO5‑
60wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例4制备得到的产物进行相对密度计算,如附图2所示,实例4制备得到的产物的相对密度为99.2%。对实例4制备的产物进行介电常数(εr)测试,如附图3所示,实例4制备得到的产物的εr为8.037。对实例4制备的产物进行品质因数(Qf)测试,如附图4所示,实例4制备得到的产物的Qf为7628GHz。对实例4制备的产物进行谐振频率温度系数(τf)测试,如附图5所示,实例 4制备得到的产物的τf为‑29.7ppm/℃。如附图结果可知,实例4制备得到的产物的相对密度高,微波介电性能好。
[0037] 实例5:制备50wt%CaSnSiO5‑50wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料
[0038] 依次称取实例1合成CaSnSiO5粉末1.5000g、K2MoO4(原料,纯度99%) 1.5152g置于研钵中,得到3gCaSnSiO5‑K2MoO4混合粉体。再取混合粉体质量的15%(即0.45ml)的去离子水滴加入粉体中并研磨均匀,形成浆料。选用内孔直径为12mm的钢质模具,模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净,待模具干燥后,再称取适量的浆料放入模具中,使用单轴压力机施加400MPa的压力,并按6℃/min的升温速率将模具加热至180℃,保温60min,冷却、退模,取出样品。所获样品在120℃的烘干箱中干燥24小时进一步除去残留的水分,得到 50wt%CaSnSiO5‑50wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例5制备得到的产物进行XRD分析,如附图1所示,实例5制备得到的产物的XRD图包含CaSnSiO5和K2MoO4两相,并且两者之间没有互相反应,可以很好地与标准晶体结构数据库PDF卡PDF#86‑0928(CaSnSiO5)和PDF#29‑1021(K2MoO4)匹配,说明实例5成功制备了50wt%CaSnSiO5‑
50wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例5制备得到的产物进行相对密度计算,如附图2所示,实例5制备得到的产物的相对密度为99%。对实例5制备的产物进行介电常数(εr)测试,如附图 3所示,实例5制备得到的产物的εr为8.38。对实例5制备的产物进行品质因数(Qf)测试,如附图4所示,实例5制备得到的产物的Qf为6830GHz。对实例5制备的产物进行谐振频率温度系数(τf)测试,如附图5所示,实例5 制备得到的产物的τf为‑17.7ppm/℃。如附图结果可知,实例5制备得到的产物的相对密度高,微波介电性能好。
[0039] 实例6:制备60wt%CaSnSiO5‑40wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料
[0040] 依次称取实例1合成CaSnSiO5粉末1.8000g、K2MoO4(原料,纯度99%) 1.2121g置于研钵中,得到3gCaSnSiO5‑K2MoO4混合粉体。再取混合粉体质量的15%(即0.45ml)的去离子水滴加入粉体中并研磨均匀,形成浆料。选用内孔直径为12mm的钢质模具,模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净,待模具干燥后,再称取适量的浆料放入模具中,使用单轴压力机施加400MPa的压力,并按6℃/min的升温速率将模具加热至180℃,保温60min,冷却、退模,取出样品。所获样品在120℃的烘干箱中干燥24小时进一步除去残留的水分,得到 60wt%CaSnSiO5‑40wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例6制备得到的产物进行XRD分析,如附图1所示,实例6制备得到的产物的XRD图包含CaSnSiO5和K2MoO4两相,并且两者之间没有互相反应,可以很好地与标准晶体结构数据库PDF卡PDF#86‑0928(CaSnSiO5)和PDF#29‑1021(K2MoO4)匹配,说明实例6成功制备了60wt%CaSnSiO5‑
40wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例6制备得到的产物进行相对密度计算,如附图2所示,实例6制备得到的产物的相对密度为98.7%。对实例6制备的产物进行介电常数(εr)测试,如附图3所示,实例6制备得到的产物的εr为8.815。对实例6制备的产物进行品质因数(Qf)测试,如附图4所示,实例6制备得到的产物的Qf为6576GHz。对实例6制备的产物进行谐振频率温度系数(τf)测试,如附图5所示,实例 6制备得到的产物的τf为‑9.9ppm/℃。如附图结果可知,实例6制备得到的产物的相对密度高,微波介电性能好。
[0041] 实例7:制备65wt%CaSnSiO5‑35wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料
[0042] 依次称取实例1合成CaSnSiO5干粉1.9500g、K2MoO4(原料,纯度99%) 1.0606g置于研钵中,得到3gCaSnSiO5‑K2MoO4混合粉体。再取混合粉体质量的15%(即0.45ml)的去离子水滴加入粉体中并研磨均匀,形成浆料。选用内孔直径为12mm的钢质模具,模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净,待模具干燥后,再称取适量的浆料放入模具中,使用单轴压力机施加400MPa的压力,并按6℃/min的升温速率将模具加热至180℃,保温60min,冷却、退模,取出样品。所获样品在120℃的烘干箱中干燥24小时进一步除去残留的水分,得到 65wt%CaSnSiO5‑35wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例7制备得到的产物进行XRD分析,如附图1所示,实例7制备得到的产物的XRD图包含CaSnSiO5和K2MoO4两相,并且两者之间没有互相反应,可以很好地与晶体结构数据库标准PDF卡PDF#86‑0928(CaSnSiO5)和PDF#29‑1021(K2MoO4)匹配,说明实例7成功制备了65wt%CaSnSiO5‑
35wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例7制备得到的产物进行相对密度计算,如附图2所示,实例7制备得到的产物的相对密度为98.6%。对实例7制备的产物进行介电常数(εr)测试,如附图3所示,实例7制备得到的产物的εr为9.168。对实例7制备的产物进行品质因数(Qf)测试,如附图4所示,实例7制备得到的产物的Qf为6240GHz。对实例7制备的产物进行谐振频率温度系数(τf)测试,如附图5所示,实例 7制备得到的产物的τf为‑0.5ppm/℃。对实列
7制备的产物与银粉在180℃,保温60min共烧,获得样品断面做扫面电镜(SEM)和元素能谱分析测试(EDS), 如附图6所示,CaSnSiO5‑K2MoO4‑Ag三者间没有发生化学反应,兼容性好。
如附图结果可知,实例7制备得到的产物的相对密度高,微波介电性能好,与银电极兼容,在器件上具有应用前景。
[0043] 实例8:制备70wt%CaSnSiO5‑30wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料
[0044] 依次称取实例1合成CaSnSiO5粉末2.1000g、K2MoO4(原料,纯度99%) 0.9091g置于研钵中,得到3gCaSnSiO5‑K2MoO4混合粉体。再取混合粉体质量的15%(即0.45ml)的去离子水滴加入粉体中并研磨均匀,形成浆料。选用内孔直径为12mm的钢质模具,模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净,待模具干燥后,再称取适量的浆料放入模具中,使用单轴压力机施加400MPa的压力,并按6℃/min的升温速率将模具加热至180℃,保温60min,冷却、退模,取出样品。所获样品在120℃的烘干箱中干燥24小时进一步除去残留的水分,得到 70wt%CaSnSiO5‑30wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例8制备得到的产物进行XRD分析,如附图1所示,实例8制备得到的产物的XRD图包含CaSnSiO5和K2MoO4两相,并且两者之间没有互相反应,可以很好地与晶体结构数据库标准PDF卡PDF#86‑0928(CaSnSiO5)和PDF#29‑1021(K2MoO4)匹配,说明实例8成功制备了70wt%CaSnSiO5‑
30wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例8制备得到的产物进行相对密度计算,如附图2所示,实例8制备得到的产物的相对密度为98.5%。对实例8制备的产物进行介电常数(εr)测试,如附图3所示,实例8制备得到的产物的εr为9.239。对实例8制备的产物进行品质因数(Qf)测试,如附图4所示,实例8制备得到的产物的Qf为5484GHz。对实例8制备的产物进行谐振频率温度系数(τf)测试,如附图5所示,实例 8制备得到的产物的τf为5ppm/℃。如附图结果可知,实例8制备得到的产物的相对密度高,微波介电性能好。
[0045] 实例9:制备80wt%CaSnSiO5‑20wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料
[0046] 依次称取实例1合成CaSnSiO5干粉,2.4000g、K2MoO4(纯度99%)0.6061g 置于研钵中,得到3gCaSnSiO5、K2MoO4混合粉体。再取混合粉体质量的15% (即0.45ml)的去离子水滴加入粉体中并研磨均匀,形成浆料。选用内孔直径为12mm的钢质模具,模具使用前先用脱脂棉花蘸上无水乙醇分别将模具内壁、顶杆、垫块擦拭干净,待模具干燥后,再称取适量的浆料放入模具中,使用单轴压力机施加400MPa的压力,并按6℃/min的升温速率将模具加热至180℃,保温60min,冷却、退模,取出样品。所获样品在120℃的烘干箱中干燥24小时进一步除去残留的水分,得到80wt%CaSnSiO5‑20wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例9制备得到的产物进行XRD分析,如附图1所示,实例9制备得到的产物的XRD图包含CaSnSiO5和K2MoO4两相,并且两者之间没有互相反应,可以很好地与晶体结构数据库标准PDF卡PDF#86‑0928 (CaSnSiO5)和PDF#29‑1021(K2MoO4)匹配,说明实例9成功制备了 80wt%CaSnSiO5‑20wt%K2MoO4复合陶瓷微波材料。对实例9制备得到的产物进行相对密度计算,如附图2所示,实例9制备得到的产物的相对密度为98%。对实例9制备的产物进行介电常数(εr)测试,如附图3所示,实例9制备得到的产物的εr为9.785。对实例9制备的产物进行品质因数(Qf)测试,如附图4所示,实例9制备得到的产物的Qf为2791GHz。对实例9制备的产物进行谐振频率温度系数(τf)测试,如附图5所示,实例9制备得到的产物的τf为22ppm/℃。如附图结果可知,实例
9制备得到的产物的相对密度高,微波介电性能好。
[0047] 以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
[0048] 对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。