[0035] 下面结合实施例对本发明进行详细说明。
[0036] 实施例1
[0037] 一种核壳结构的Au@SnO2纳米颗粒的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0038] S1:种子溶液的制备:取10mL的0.1M的CTAB水溶液于一试管中,然后加入125μL的0.01M的HAuCl4水溶液,最后加入900μL的新配制的0.01M 的NaBH4冰水溶液,摇匀后将溶液放置在35℃的烘箱中2h;
[0039] S2:AuNR纳米颗粒的制备:取40mL的0.1M的CTAB水溶液于一烧杯中,依次加入1.75mL的0.01M的HAuCl4水溶液、400μL的0.01M的AgNO3水溶液、 800μL的1M的HCl溶液,搅拌条件下加入320μL的0.1M的抗坏血酸水溶液,变无色后立即加入上述种子溶液100μL,放入
35℃的烘箱中放置12小时;得到 AuNR纳米颗粒溶液;将AuNR纳米颗粒溶液离心后并测其在水溶液中的消光光谱图和扫描电镜图,如图1所示,从图中可以看到,所得产物为棒状AuNR 纳米颗粒,其长度为50~120nm;
[0040] S3:Au@SnO2纳米颗粒的制备:取制备好的AuNR纳米颗粒溶液15mL离心之后再分散到15mL去离子水中,放于50毫升的试管中,之后再加入5mL的 0.1M的十六烷基三甲基溴化铵水溶液,搅拌充分之后放入60℃烘箱静置 5~10min,取出试管加入0.1M的氨水溶液调节体系在37℃时的PH为10.75,随后加入0.002M的SnCl4水溶液25mL并在90℃下水浴加热搅拌反应35分钟即可,离心后即可得到所述Au@SnO2纳米颗粒。
[0041] 并测其在水溶液中的消光光谱图和透射电镜图,如图2所示,从透射电镜图中可以看到,所得产物为核壳结构棒状纳米颗粒,其壳的厚度为18~22nm。从消光光谱图中可以看出,Au@SnO2纳米颗粒的最大吸光度处对应的波长相较 AuNR纳米颗粒从762nm红移到了780nm。
[0042] 对所得的产物进行EDS mapping测试,测试结果如图3所示,结果表明所得产物为Au@SnO2纳米颗粒。
[0043] 实施例2
[0044] 一种核壳结构的Au@SnO2纳米颗粒的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0045] S1:种子溶液的制备:取10mL的0.15M的CTAB水溶液于一试管中,然后加入150μL的0.015M的HAuCl4水溶液,最后加入1200μL的新配制的0.015M 的NaBH4冰水溶液,摇匀后将溶液放置在35℃的烘箱中2h;
[0046] S2:AuNR纳米颗粒的制备:取50mL的0.08M的CTAB水溶液于一烧杯中,依次加入2.0mL的0.012M的HAuCl4水溶液、500μL的0.008M的AgNO3水溶液、1000μL的1.3M的HCl溶液,搅拌条件下加入500μL的0.1M的抗坏血酸水溶液,变无色后立即加入上述种子溶液150μL,放入35℃的烘箱中放置 12小时;得到AuNR纳米颗粒溶液;
[0047] S3:Au@SnO2纳米颗粒的制备:取制备好的AuNR纳米颗粒溶液20mL离心之后再分散到20mL去离子水中,放于50毫升的试管中,之后再加入8mL的 0.15M的十六烷基三甲基溴化铵水溶液,搅拌充分之后放入60℃烘箱静置 5~10min,取出试管加入0.1M的氨水溶液调节体系在37℃时的PH为10.05,随后加入0.002M的SnCl4水溶液30mL并在90℃下水浴加热搅拌反应35分钟,离心后即可得到所述Au@SnO2纳米颗粒。
[0048] 并测其在水溶液中的消光光谱图和透射电镜图,分别如图4、图5所示,从图5中可以看到,所得产物为核壳结构的Au@SnO2纳米颗粒,其壳的厚度为 10~18nm。从图4中可以看出,Au@SnO2纳米颗粒的波长相较AuNR纳米颗粒从788nm红移到了806nm。
[0049] 实施例3
[0050] 一种核壳结构的Au@SnO2纳米颗粒的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
[0051] S1:种子溶液的制备:取10mL的0.15M的CTAB水溶液于一试管中,然后加入300μL的0.005M的HAuCl4水溶液,最后加入1200μL的新配制的0.015M 的NaBH4冰水溶液,摇匀后将溶液放置在35℃的烘箱中2h;
[0052] S2:AuNR纳米颗粒的制备:取30mL的0.15M的CTAB水溶液于一烧杯中,依次加入2.0mL的0.015M的HAuCl4水溶液、500μL的0.015M的AgNO3水溶液、900μL的1.5M的HCl溶液,搅拌条件下加入600μL的0.1M的抗坏血酸水溶液,变无色后立即加入上述种子溶液200μL,放入35℃的烘箱中放置12 小时;得到AuNR纳米颗粒溶液;
[0053] S3:Au@SnO2纳米颗粒的制备:取制备好的AuNR纳米颗粒溶液10mL 离心之后再分散到10mL去离子水中,放于50毫升的试管中,之后再加入3mL 的0.08M的十六烷基三甲基溴化铵水溶液,搅拌充分之后放入60℃烘箱静置 5~10min,取出试管加入0.1M的氨水溶液调节体系在37℃时的PH为10.90,随后加入0.001M的SnCl4水溶液35mL并在90℃下水浴加热搅拌反应35分钟,离心后即可得到所述Au@SnO2纳米颗粒。
[0054] 并测其在水溶液中的消光光谱图和透射电镜图,如图6所示,从图中可以看到,所得产物为核壳结构的Au@SnO2纳米颗粒,其壳的厚度为20~25nm。从图中可以看出,Au@SnO2纳米颗粒的波长相较AuNR纳米颗粒从841nm红移到了860nm。
[0055] 实施例4
[0056] 取实施例1中的步骤S3反应生成的Au@SnO2纳米颗粒的溶液1mL分散到 2mL的去离子水中,装入到比色皿中,在激光器上测试在不同波长的激光照射下,溶液的温度随时间的变化曲线,并以水作为空白对照,测试效果如图7所示,测试结果如图8所示。从图8可以看出Au@SnO2纳米颗粒的水溶液对韩静的变化相应较为灵敏,在特定波长激光照射下,随着时间的延长,体系的温度逐渐上升,最后达到一平衡的温度数值,激光的波长越大,温度的上升速度越高,最终达到平衡温度数值越大。根据此特点,本发明提供的Au@SnO2纳米颗粒可应用于生物医学领域,杀死及抑制癌细胞的生长。
[0057] 比较例1
[0058] 其他同实施例1,只是在步骤S3中以0.1M的氨水溶液调节体系在37℃时的PH为9.5,最后得到的Au@SnO2纳米颗粒的TEM图如图9所示,从图中可见,如果调整了体系的pH在本发明公开的范围之外,则得到的Au@SnO2纳米颗粒的分散性较差,且核壳结构不完整。
[0059] 比较例2
[0060] 其他同实施例1,只是在步骤S3中以0.1M的氨水溶液调节体系在37℃时的PH为11.5,最后得到的Au@SnO2纳米颗粒的TEM图如图10所示,从图中可见,如果调整了体系的pH在本发明公开的范围之外,则得到的Au@SnO2纳米颗粒的分散性较差,且核壳结构不完整。
[0061] 上述参照实施例对一种核壳结构Au@SnO2纳米颗粒及其制备方法进行的详细描述,是说明性的而不是限定性的,可按照所限定范围列举出若干个实施例,因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改,应属本发明的保护范围之内。