[0034] 下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
[0035] 如果无特殊说明,本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料,实施例中所采用的方法,均为本领域的常规方法。
[0036] 实施例1
[0037] 一种碳纳米管钛酸钡异质结构复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0038] (1)将碳纳米管添加到浓硝酸中,在125℃下,搅拌反应6小时,浓硝酸与碳纳米管的重量比为100:1;反应结束后,冷却并过滤,然后采用去离子水将碳纳米管清洗至中性;
[0039] (2)钛酸钡前驱体的制备
[0040] 将5mmol的醋酸钡溶解到5ml冰醋酸和20ml无水乙醇的混合溶液中,在60℃的水浴中搅拌30min,以充分溶解,得到溶液A;
[0041] 将6mmol钛酸异丙酯溶解到10ml无水乙醇和1ml去离子水的混合溶液中,搅拌15min,使充分溶解,得到溶液B;
[0042] 按照Ba和Ti的摩尔比为1:1,对B和A进行计量,然后将计量好的溶液B加入到溶液A中,充分混匀后,在60℃水浴下反应2h,最后在室温下陈化24h以上后,得到钛酸钡前驱体;
[0043] (3)碳纳米管钛酸钡异质结构复合材料的制备
[0044] 将步骤(1)处理后的碳纳米管100mg分散于60ml钛酸钡前驱体中,超声分散30min后为悬浮液,再将悬浮液于40℃水浴中,搅拌条件下保持4h,最后将悬浮液过滤,所得产物于氩气气氛下,煅烧2h,煅烧具体为:首先在200℃煅烧0.5h,然后在400℃煅烧0.5h,然后在700℃煅烧1h,得到碳纳米管钛酸钡异质结构复合材料。
[0045] 实施例2
[0046] 一种碳纳米管钛酸钡异质结构复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0047] (1)将碳纳米管添加到浓硝酸中,在140℃下,搅拌反应6小时,浓硝酸与碳纳米管的重量比为50:1;反应结束后,冷却并过滤,然后采用去离子水将碳纳米管清洗至中性;
[0048] (2)钛酸钡前驱体的制备
[0049] 将6mmol的醋酸钡溶解到5ml冰醋酸和20ml无水乙醇的混合溶液中,在60℃的水浴中搅拌30min,以充分溶解,得到溶液A;
[0050] 将5mmol钛酸异丙酯溶解到10ml无水乙醇和1ml去离子水的混合溶液中,搅拌15min,使充分溶解,得到溶液B;
[0051] 按照Ba和Ti的摩尔比为1:1,对B和A进行计量,然后将计量好的溶液B加入到溶液A中,充分混匀后,在60℃水浴下反应3h,最后在室温下陈化24h以上后,得到钛酸钡前驱体;
[0052] (3)碳纳米管钛酸钡异质结构复合材料的制备
[0053] 将步骤(1)处理后的碳纳米管100mg分散于40ml钛酸钡前驱体中,超声分散30min后为悬浮液,再将悬浮液于40℃水浴中,搅拌条件下保持4h,最后将悬浮液过滤,所得产物于氩气气氛下,煅烧3h,煅烧具体为:首先在200℃煅烧0.5h,然后在400℃煅烧0.5h,然后在700℃煅烧2h,得到碳纳米管钛酸钡异质结构复合材料。
[0054] 实施例3
[0055] 一种碳纳米管钛酸钡异质结构复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0056] (1)将碳纳米管添加到浓硝酸中,在125℃下,搅拌反应6小时,浓硝酸与碳纳米管的重量比为100:1;反应结束后,冷却并过滤,然后采用去离子水将碳纳米管清洗至中性;
[0057] (2)钛酸钡前驱体的制备
[0058] 将5mmol的醋酸钡溶解到5ml冰醋酸和20ml无水乙醇的混合溶液中,在60℃的水浴中搅拌30min,以充分溶解,得到溶液A;
[0059] 将5mmol钛酸异丙酯溶解到10ml无水乙醇和1ml去离子水的混合溶液中,搅拌15min,使充分溶解,得到溶液B;
[0060] 按照Ba和Ti的摩尔比为1:1,对B和A进行计量,然后将计量好的溶液B加入到溶液A中,充分混匀后,在60℃水浴下反应2-3h,最后在室温下陈化24h以上后,得到钛酸钡前驱体;
[0061] (3)碳纳米管钛酸钡异质结构复合材料的制备
[0062] 将步骤(1)处理后的碳纳米管100mg分散于60ml钛酸钡前驱体中,然后在向其中加入20mg的聚乙烯醇,80mg的乙二胺四乙酸二钠,超声分散30min后为悬浮液,再将悬浮液于40℃水浴中,搅拌条件下保持4h,最后将悬浮液过滤,所得产物于氩气气氛下,煅烧2-3h,首先在200℃煅烧0.5h,然后在400℃煅烧0.5h,然后在700℃煅烧1-2h,得到碳纳米管钛酸钡异质结构复合材料。
[0063] 实施例4
[0064] 一种碳纳米管钛酸钡异质结构复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0065] (1)将碳纳米管添加到浓硝酸中,在125℃下,搅拌反应6小时,浓硝酸与碳纳米管的重量比为100:1;反应结束后,冷却并过滤,然后采用去离子水将碳纳米管清洗至中性;
[0066] (2)钛酸钡前驱体的制备
[0067] 将5mmol的醋酸钡溶解到5ml冰醋酸和20ml无水乙醇的混合溶液中,在60℃的水浴中搅拌30min,以充分溶解,得到溶液A;
[0068] 将5mmol钛酸异丙酯溶解到10ml无水乙醇和1ml去离子水的混合溶液中,搅拌15min,使充分溶解,得到溶液B;
[0069] 按照Ba和Ti的摩尔比为1:1,对B和A进行计量,然后将计量好的溶液B加入到溶液A中,充分混匀后,在60℃水浴下反应2-3h,最后在室温下陈化24h以上后,得到钛酸钡前驱体;
[0070] (3)碳纳米管钛酸钡异质结构复合材料的制备
[0071] 将步骤(1)处理后的碳纳米管100mg分散于60ml钛酸钡前驱体中,然后在向其中加入20mg的聚乙烯醇,80mg的乙二胺四乙酸二钠,30mg的乙二胺四乙酸、30mg的稀土氧化物(氧化铈)和10mg的四甲基乙二胺,超声分散30min后为悬浮液,再将悬浮液于40℃水浴中,搅拌条件下保持4h,最后将悬浮液过滤,首先将悬浮液过滤后的产物于氩气气氛下,200-300℃下煅烧0.5h,然后再次将煅烧后的产物放入滤液中超声分散30min,并于40℃水浴中,搅拌条件下保持4h,最后过滤后再次煅烧,煅烧条件为氩气气氛下,200℃煅烧0.5h,然后在
400℃煅烧0.5h,然后在700℃煅烧1-2h,得到碳纳米管钛酸钡异质结构复合材料。
[0072] 实施例5
[0073] 一种碳纳米管钛酸钡异质结构复合材料的制备方法,包括以下步骤:
[0074] (1)将碳纳米管添加到浓硝酸中,在140℃下,搅拌反应6小时,浓硝酸与碳纳米管的重量比为50:1;反应结束后,冷却并过滤,然后采用去离子水将碳纳米管清洗至中性;
[0075] (2)钛酸钡前驱体的制备
[0076] 将6mmol的醋酸钡溶解到5ml冰醋酸和20ml无水乙醇的混合溶液中,在60℃的水浴中搅拌30min,以充分溶解,得到溶液A;
[0077] 将6mmol钛酸异丙酯溶解到10ml无水乙醇和1ml去离子水的混合溶液中,搅拌15min,使充分溶解,得到溶液B;
[0078] 按照Ba和Ti的摩尔比为1:1,对B和A进行计量,然后将计量好的溶液B加入到溶液A中,充分混匀后,在60℃水浴下反应2-3h,最后在室温下陈化24h以上后,得到钛酸钡前驱体;
[0079] (3)碳纳米管钛酸钡异质结构复合材料的制备
[0080] 将步骤(1)处理后的碳纳米管100mg分散于40ml钛酸钡前驱体中,然后在向其中加入30mg的聚乙烯醇,50mg的乙二胺四乙酸二钠,40mg的乙二胺四乙酸、10mg的稀土氧化物(氧化镧)和20mg的四甲基乙二胺,超声分散30min后为悬浮液,再将悬浮液于40℃水浴中,搅拌条件下保持4h,最后将悬浮液过滤,首先将悬浮液过滤后的产物于氩气气氛下,300℃下煅烧0.5h,然后再次将煅烧后的产物放入滤液中超声分散30min,并于40℃水浴中,搅拌条件下保持4h,最后过滤后再次煅烧,煅烧条件为氩气气氛下,200℃煅烧0.5h,然后在400℃煅烧0.5h,然后在700℃煅烧1-2h,得到碳纳米管钛酸钡异质结构复合材料。