[0033] 以下是本发明的具体实施方式,并结合附图,对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。
[0034] 实施例1
[0035] 一种低损耗氟氧化物微波介质陶瓷,通过以下步骤制备:
[0036] 于市面上购买纯度为99.99%的MgF2高纯原料以及纯度为99.99%的TiO2高纯原料。
[0037] (1)预球磨:将购置的MgF2和TiO2原料分别置于球磨机中连续球磨6h。MgF2、球磨珠、无水乙醇的混合质量比为1:6:4,球磨速度为200r/min。TiO2、球磨珠、无水乙醇的混合质量比为1:6:4,球磨速度为200r/min。
[0038] (2)配料:将TiO2与MgF2按照1:1.05的质量比混合,得到混合料。
[0039] (3)第一次球磨:将混合料、球磨珠、无水乙醇按照1:6:4的混合质量比加入于行星式球磨机中进行湿法球磨,球磨速度为200r/min,得到泥浆状原料。
[0040] (4)烘干:将泥浆状原料置入烘箱中烘干至恒重,得到干燥的一次球磨料。
[0041] (5)预烧:将一次球磨料过200目筛网分散,然后置入高温炉中以5℃/min的速度升温至900℃预烧3h,反应制得MgTiO2F2粉体。
[0042] (6)第二次球磨:将MgTiO2F2粉体、球磨珠、无水乙醇按照1:6:4的混合质量比加入于行星式球磨机中进行湿法球磨,球磨速度为200r/min,得到MgTiO2F2浆料。
[0043] (7)烘干:将MgTiO2F2浆料置入烘箱中烘干至恒重,得到干燥的二次球磨料。
[0044] (8)造粒:将二次球磨料过200目筛网,取筛下料加入4wt%的聚乙烯醇溶液,混合均匀后将粉料颗粒过40目筛,取筛下料压制成圆柱体生坯。
[0045] (9)烧结:将圆柱体生坯置于高温炉中以10℃/min的速度升温至600℃,随后保温2h以进行排胶处理;将排胶处理后的圆柱体生坯以5℃/min的速度将温度升至1100℃烧结
3h,然后以1℃/min的速度降温至900℃,最后自然降温,得到微波介质陶瓷MgTiO2F2。
[0046] (10)后加工:将烧结得到的MgTiO2F2陶瓷的两面进行研磨抛光处理。
[0047] 实施例2
[0048] 本实施例与实施例1基本相同,其不同之处仅在于:
[0049] 步骤(2)中,配料:将TiO2与MgF2按照1:1.07的质量比混合,得到混合料。
[0050] 步骤(9)中,烧结:将圆柱体生坯置于高温炉中以10℃/min的速度升温至600℃,随后保温2h以进行排胶处理;将排胶处理后的圆柱体生坯以5℃/min的速度将温度升至1150℃烧结3h,然后以1℃/min的速度降温至900℃,最后自然降温,得到微波介质陶瓷MgTiO2F2。
[0051] 实施例3
[0052] 本实施例与实施例1基本相同,其不同之处仅在于:
[0053] 步骤(2)中,配料:将TiO2与MgF2按照1:1.08的质量比混合,得到混合料。
[0054] 步骤(9)中,烧结:将圆柱体生坯置于高温炉中以10℃/min的速度升温至600℃,随后保温2h以进行排胶处理;将排胶处理后的圆柱体生坯以5℃/min的速度将温度升至1200℃烧结3h,然后以1℃/min的速度降温至900℃,最后自然降温,得到微波介质陶瓷MgTiO2F2。
[0055] 实施例4
[0056] 一种低损耗氟氧化物微波介质陶瓷,通过以下步骤制备:
[0057] 于市面上购买纯度为99.99%的MgF2高纯原料以及纯度为99.99%的TiO2高纯原料。
[0058] (1)预球磨:将购置的MgF2和TiO2原料分别置于球磨机中连续球磨6h。MgF2、球磨珠、无水乙醇的混合质量比为1:5:3,球磨速度为180r/min。TiO2、球磨珠、无水乙醇的混合质量比为1:5:3,球磨速度为180r/min。
[0059] (2)配料:将TiO2与MgF2按照1:1.06的质量比混合,得到混合料。
[0060] (3)第一次球磨:将混合料、球磨珠、无水乙醇按照1:5:3的混合质量比加入于行星式球磨机中进行湿法球磨,球磨速度为180r/min,得到泥浆状原料。
[0061] (4)烘干:将泥浆状原料置入烘箱中烘干至恒重,得到干燥的一次球磨料。
[0062] (5)预烧:将一次球磨料过180目筛网分散,然后置入高温炉中以3℃/min的速度升温至800℃预烧2h,反应制得MgTiO2F2粉体。
[0063] (6)第二次球磨:将MgTiO2F2粉体、球磨珠、无水乙醇按照1:5:3的混合质量比加入于行星式球磨机中进行湿法球磨,球磨速度为180r/min,得到MgTiO2F2浆料。
[0064] (7)烘干:将MgTiO2F2浆料置入烘箱中烘干至恒重,得到干燥的二次球磨料。
[0065] (8)造粒:将二次球磨料过180目筛网,取筛下料加入5wt%的聚乙烯醇溶液,混合均匀后将粉料颗粒过30目筛,取筛下料压制成圆柱体生坯。
[0066] (9)烧结:将圆柱体生坯置于高温炉中以5℃/min的速度升温至550℃,随后保温1h以进行排胶处理;将排胶处理后的圆柱体生坯以3℃/min的速度将温度升至1120℃烧结2h,然后以0.5℃/min的速度降温至850℃,最后自然降温,得到微波介质陶瓷MgTiO2F2。
[0067] (10)后加工:将烧结得到的MgTiO2F2陶瓷的两面进行研磨抛光处理。
[0068] 实施例5
[0069] 一种低损耗氟氧化物微波介质陶瓷,通过以下步骤制备:
[0070] 于市面上购买纯度为99.99%的MgF2高纯原料以及纯度为99.99%的TiO2高纯原料。
[0071] (1)预球磨:将购置的MgF2和TiO2原料分别置于球磨机中连续球磨6h。MgF2、球磨珠、无水乙醇的混合质量比为1:7:5,球磨速度为220r/min。TiO2、球磨珠、无水乙醇的混合质量比为1:7:5,球磨速度为220r/min。
[0072] (2)配料:将TiO2与MgF2按照1:1.05的质量比混合,得到混合料。
[0073] (3)第一次球磨:将混合料、球磨珠、无水乙醇按照1:7:5的混合质量比加入于行星式球磨机中进行湿法球磨,球磨速度为220r/min,得到泥浆状原料。
[0074] (4)烘干:将泥浆状原料置入烘箱中烘干至恒重,得到干燥的一次球磨料。
[0075] (5)预烧:将一次球磨料过220目筛网分散,然后置入高温炉中以8℃/min的速度升温至1000℃预烧4h,反应制得MgTiO2F2粉体。
[0076] (6)第二次球磨:将MgTiO2F2粉体、球磨珠、无水乙醇按照1:7:5的混合质量比加入于行星式球磨机中进行湿法球磨,球磨速度为220r/min,得到MgTiO2F2浆料。
[0077] (7)烘干:将MgTiO2F2浆料置入烘箱中烘干至恒重,得到干燥的二次球磨料。
[0078] (8)造粒:将二次球磨料过220目筛网,取筛下料加入6wt%的聚乙烯醇溶液,混合均匀后将粉料颗粒过50目筛,取筛下料压制成圆柱体生坯。
[0079] (9)烧结:将圆柱体生坯置于高温炉中以15℃/min的速度升温至650℃,随后保温3h以进行排胶处理;将排胶处理后的圆柱体生坯以8℃/min的速度将温度升至1180℃烧结
4h,然后以1.5℃/min的速度降温至950℃,最后自然降温,得到微波介质陶瓷MgTiO2F2。
[0080] (10)后加工:将烧结得到的MgTiO2F2陶瓷的两面进行研磨抛光处理。
[0081] 【定性与检测】
[0082] 对实施例1‑3制得的陶瓷成品进行XRD分析:如图1所示,本实施例1‑3制得的陶瓷中不存在物相变化且原料中MgF2与TiO2物相无法进行标定,说明两原料通过反应生成了MgTiO2F2化合物。
[0083] 采用Hakki‑Coleman提出的介质谐振腔法测试实施例和对比例中制得的圆柱体陶瓷谐振频率下的微波介电性能,实施例1‑3的检测结果如图2、图3、图4所示,总结如表1所示。
[0084] 表1.
[0085]
[0086] 如表1,可以看出,本申请实施例所得的新型氟氧化物微波介质陶瓷通过调控烧结温度与原料比例可控制所得陶瓷的介电常数在13.5–14.7之间;此外,各实施例所得陶瓷的品质因数均高达130000GHz以上,表现出超低的介电损耗,在未来毫米波通讯领域具有广泛的应用前景;各个实施例中谐振频率温度系数范围在–50ppm/℃附近,能够进行实际应用。
[0087] 本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。