[0031] 现结合附图以及实施例对本发明做详细的说明。
[0032] 实施例1～实施例5
[0033] 本实施例提供的珊瑚状TiOF2光催化剂的制备方法包括以下步骤：
[0034] 1)通过一步水热法合成制备立方体TiOF2前驱体，备用；
[0035] 1.1)将冰乙酸CH3COOH和氢氟酸HF按照体积比加入至聚四氟乙烯内胆中，25℃搅拌5min，得到混合溶液A；
[0036] 1.2)以每秒两滴的速度将钛酸四丁酯TBOT加入到溶液A中，25℃搅拌1h，得到白色悬浮液；钛酸四丁酯TBOT与冰乙酸CH3COOH体积比为1：2；
[0037] 1.3)将聚四氟乙烯内胆置于高压反应釜中，反应得到的产物经冷却至25℃、用乙醇和超纯水洗涤、干燥后得到立方体TiOF2前驱体；
[0038] 2)通过碱性水热法合成珊瑚状TiOF2；
[0039] 具体的，在聚四氟乙烯容器中，将制备的立方体TiOF2前驱体分散于NaOH溶液中，25℃搅拌1h；并将容器置于高压反应釜中反应、冷却至25℃得到产物，并用HCl溶液洗涤产物，直至洗涤滤液pH小于7，得到样品；
[0040] 3)继续用无水乙醇和水洗涤样品，直至洗涤滤液pH为7，样品干燥得到珊瑚状TiOF2。
[0041] 实施例1～实施例5提供的制备方法步骤相同，但是5个实施例中，各步骤采用的制备参数有所不同，具体参数如表1所示。
[0042] 表1实施例1～实施例5各制备参数
[0043]
[0044]
[0045] 在实施例1～实施例5中，选择实施例1提供的参数制备的珊瑚状TiOF2光催化剂，并对其性能进行试验研究，进一步说明本发明制备的珊瑚状TiOF2光催化剂性能优越性。
[0046] 试验1XRD
[0047] 试验组：实施例1制备的珊瑚状TiOF2光催化剂；
[0048] 对比组：立方体TiOF2；
[0049] 采用多晶X射线衍射仪(XD‑3，北京普析通用仪器有限公司)分别对试验组和对比组进行X射线衍射分析，得到XRD图谱(如图1所示)；
[0050] 通过图1可以看出，2θ＝23.69°、33.54°、48.11°、54.15°、60.02°和66.98°处的衍射峰归因于立方体TiOF2的{100}、{110}、{200}、{210}、{211}、{220}面(JCPDS no.080060)。证实了我们制备出结晶度良好的TiOF2。
[0051] 试验2SEM
[0052] 对实施例1制备的珊瑚状TiOF2光催化剂，采用场发射扫描电子显微镜(German Zeiss sigma 500)进行扫描电镜试验分析进行扫描电镜试验分析，得到SEM图谱(如图2和图3所示)。
[0053] 从图2和图3可以看出，TiOF2是由较小的纳米颗粒(20‑30nm)聚集成棒状从而呈现出珊瑚状的结构。
[0054] 试验3BET
[0055] 对实施例1制备的珊瑚状TiOF2光催化剂，采用高精度比表面积及孔径分析仪(JW‑BK122W，北京精微高博科学技术有限公司)进行比表面积和孔径分析试验，得到BET曲线图和BJH孔径分布图，如图4所示。
[0056] 从图4分析可知，珊瑚状TiOF2光催化剂显示出IV型等温线和H3型磁滞环，表明介2
孔结构的存在。这表明固体由形成狭缝状孔的颗粒聚集体组成。比表面积为125.3m /g，孔
3
体积为0.15cm/g，平均孔径为7.94nm。
[0057] 试验4紫外可见漫反射光谱
[0058] 对实施例1制备的珊瑚状TiOF2光催化剂，采用采用紫外可见分光光度计(Shimadzu UV‑2600,Japan)进行紫外分析试验，得到紫外反射光谱图，如图5所示。
[0059] 从图5可知，珊瑚状TiOF2对于紫外光和可见光有良好的吸收；同时根据图5得到的数据做出吸收光谱图，如图6所示。
[0060] 在图6中，做出吸收光谱图的切线，从而得到禁带宽度为2.88eV，这说明该催化剂具有较窄的带隙能，易被可见光激发产生载流子分离。
[0061] 试验5催化降解
[0062] 1)盐酸四环素降解
[0063] 分别取10mg/L、100mL盐酸四环素溶液两份，并向两份盐酸四环素溶液中分别加入0.03g实施例1制备的珊瑚状TiOF2光催化剂和立方体TiOF2前驱体，待溶液中的污染物在黑暗条件下达到吸附解吸平衡后，开启模拟太阳光分别在0min、10min、20min、30min、40min、
50min和60min下检测溶液中的盐酸四环素的含量，结果如图7所示。
[0064] 从图7可知，采用本发明制备的珊瑚状TiOF2光催化剂，光催化降解30min对盐酸四环素的总去除率可达到85％以上，其降解率远高于立方体TiOF2(30％)。
[0065] 2)罗丹明催化降解
[0066] 分别取10mg/L、100mL罗丹明B溶液两份，并向两份罗丹明B溶液中分别加入0.03g实施例1制备的珊瑚状TiOF2光催化剂和立方体TiOF2前驱体，待溶液中的污染物在黑暗条件下达到吸附解吸平衡后，开启模拟太阳光分别在0min、10min、20min、30min、40min、50min和60min下检测溶液中的罗丹明B的含量，结果如图8所示。
[0067] 从图8可知，采用本发明制备的珊瑚状TiOF2光催化剂，光催化降解15min对罗丹明B的总去除率可达到90％以上，其降解率远高于立方体TiOF2(20％)。
[0068] 同时分别观察降解时间对罗丹明B溶液颜色的影响，如图9所示，催化降解15min，罗丹明B溶液颜色从初始的粉红色变为接近白透明色。
[0069] 本发明制备的珊瑚状TiOF2催化降解活性好是由于珊瑚状TiOF2具有大的比表面积，使得污染物可以迅速吸附在光催化剂表面。进一步，当模拟太阳光照射时，由于珊瑚状‑TiOF2具有可见光响应可使得载流子分离，电子与氧气作用生成·O2 ，空穴与水作用生成·OH从而对污染物产生降解，对印染废水中的罗丹明B降解率达到90％，对于抗生素废水中的的盐酸四环素降解率达到85％以上，降解效果明显。
