[0039] 下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
[0040] 在本发明的描述中,需要理解的是,术语“开孔”、“上”、“下”、“厚度”、“顶”、“中”、“长度”、“内”、“四周”等指示方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的组件或元件必须具有特定的方位,以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
[0041] 实施例
[0042] 一种溶液中铬和锰含量具体测定条件的确定方法
[0043] 如图1所示,混合样液中混合组分的浓度测定的步骤如下:
[0044] 步骤a:绘制标准曲线,包括:
[0045] 步骤a1.配制标准样液:配制0.0200mol·L‑1高锰酸钾标准溶液和0.0200mol·L‑1重铬酸钾标准溶液;按照表1配方,量取高锰酸钾标准溶液和重铬酸钾标准溶液,配制成一系列混合标准系列样液;准确量取一定量的高锰酸钾标准溶液和一定量的重铬酸钾标准溶‑5 ‑1 ‑4 ‑1 ‑4 ‑1液,并稀释成浓度为8.00×10 mol·L ,1.60×10 mol·L ,2.40×10 mol·L ,3.20×
‑4 ‑1 ‑4 ‑1 ‑4
10 mol·L 和4.00×10 mol·L 的的高锰酸钾标准系列溶液和浓度为4.00×10 mol·L
‑1 ‑4 ‑1 ‑3 ‑1 ‑3 ‑1 ‑3 ‑1
,8.00×10 mol·L ,1.20×10 mol·L ,1.60×10 mol·L 和2.00×10 mol·L 重铬
酸钾标准系列溶液;按照下表1量取一定量的高锰酸钾标准溶液和一定量的重铬酸钾标准溶液,配制成混合样液,所述混合样液为高锰酸钾和重铬酸钾的混合液;
[0046] 表1
[0047]
[0048] 括号中数字代表:×10x中的x。如8.00(‑5)为8.00×10‑5;
[0049] 步骤a2.将所述高锰酸钾标准系列溶液和所述重铬酸钾标准系列溶液放入紫外可见分光光度计内进行波长扫描,设置扫描范围200‑750nm,扫面速度为间距1.0nm,得高锰酸钾溶液和重铬酸钾溶液吸收特征曲线,收集吸收特征曲线数据,得高锰酸钾溶液440nm处标准曲线和高锰酸钾溶液545nm处标准曲线以及重铬酸钾溶液440nm处标准曲线和重铬酸钾溶液545nm处标准曲线,参阅图2至图3;将混合样液1、混合样液2和混合样液3放入紫外可见分光光度计内进行波长扫描,收集扫描数据,得混合样液吸收光谱图;
[0050] 步骤b:根据步骤a2中得到的标准曲线,分析计算,得所述混合样液中混合组分浓度,并通过计算,得混合组分浓度偏差,参阅下表2;
[0051] 表2
[0052]
[0053] 注:c1、c2:分别是K2Cr2O7、KMnO4的测定浓度;c1,配、c2,配:分别是K2Cr2O7、KMnO4的配制‑3 ‑1 ‑4 ‑1浓度。b~d:单位分别是×10 mol·L ,×100%和×10 mol·L ;
[0054] 高锰酸钾溶液浓度和重铬酸钾溶液浓度与吸光度的线性关系为:
[0055] A1=K1bcA+K2bcB
[0056] A2=K3bcA+K4bcB
[0057] A1‑混合样液中高锰酸钾溶液和重铬酸钾溶液在440nm处吸光度之和,
[0058] A2‑混合样液中高锰酸钾溶液和重铬酸钾溶液在545nm处吸光度之和,
[0059] K1,K2‑高锰酸钾溶液和重铬酸钾溶液在440nm处摩尔吸收系数,
[0060] K3,K4‑高锰酸钾溶液和重铬酸钾溶液在545nm处摩尔吸收系数,
[0061] cA‑混合样液中高锰酸钾溶液浓度,
[0062] cB‑混合样液中重铬酸钾溶液浓度,
[0063] b‑液层厚度,单位为cm,
[0064] 高锰酸钾溶液浓度偏差和重铬酸钾溶液浓度偏差的计算公式为:
[0065] S=(c测/c配)*100%
[0066] S‑高锰酸钾溶液浓度偏差或重铬酸钾溶液浓度偏差,
[0067] c测‑混合样液中高锰酸钾溶液浓度或混合样液中重铬酸钾溶液浓度,c配‑配制的高锰酸钾溶液浓度或配制的重铬酸钾溶液浓度;
[0068] 如图4所示,混合样液中改进混合组分浓度步骤如下:
[0069] 步骤c:改进性实验,包括:
[0070] 步骤c1.准确量取200,300,400,600,800,1000μL以及1.20,1.40,1.60,2.00,‑13.00,4.00,5.00mL量的0.0200mol·L K2Cr2O7溶液,于50mL容量瓶,用蒸馏水定容;用移液‑1
管分别移取100,200,400,600,800,1000和1600μL量的0.00200mol·L K2Cr2O7溶液,于50mL容量瓶,用二次蒸馏水定容;根据上述步骤,得一系列的改进重铬酸钾标准溶液,将所述改进重铬酸钾标准溶液放入紫外可见分光光度计内进行波长扫描,收集扫描数据,得改进重铬酸钾溶液吸收特征曲线,选定波长范围为370nm和525nm;
[0071] 步骤c2.对改进重铬酸钾吸收特征曲线中的数据汇总,提取波长370nm、440nm、525nm和545nm时改进重铬酸钾标准溶液所对应的吸光度,得370nm处、440nm处、525nm处和
545nm处重铬酸钾改进标准曲线参阅图5至图8;
[0072] 步骤c3.根据步骤a2中得到的吸收特征曲线,收集吸收特征曲线数据,得370nm处和525nm处高锰酸钾改进标准曲线,参阅图9;
[0073] 步骤c4.根据步骤a2中得到的高锰酸钾溶液440nm处标准曲线和步骤c3中得到的525nm处高锰酸钾改进标准曲线以及步骤c2中得到的440nm处和525nm处重铬酸钾改进标准曲线,收集步骤a2中混合样液吸收光谱图数据,得所述混合样液中改进混合组分浓度,并通过计算,得混合组分改进浓度偏差,参阅下表3;
[0074] 表3
[0075]
[0076] 注:c1、c2:分别是K2Cr2O7、KMnO4的测定浓度;c1,配、c2,配:分别是K2Cr2O7、KMnO4的配制‑3 ‑1 ‑4 ‑1浓度。b~d:单位分别是×10 mol·L ,×100%和×10 mol·L ;
[0077] 如图10所示,二次改进混合样液中二次改进混合组分浓度测定的步骤如下:
[0078] 步骤d:二次改进实验,包括:
[0079] 步骤d1.根据步骤a1中的标准溶液,参阅表1内样4至样10,配制一系列二次改进混合样液,对二次改进混合样液进行波长扫描,得二次改进混合样液吸收光谱图;
[0080] 步骤d2.根据步骤c3得到的370nm处高锰酸钾改进标准曲线和步骤a2得到的高锰酸钾溶液545nm处标准曲线以及根据步骤a2得到的370nm处和545nm处重铬酸钾改进标准曲线,收集步骤d1中二次改进混合样液吸收光谱图数据,得二次改进混合样液中二次改进混合组分浓度,并通过计算,得混合组分二次改进浓度偏差,参阅下表4;
[0081] 表4
[0082]
[0083] 注:c1、c2:分别是K2Cr2O7、KMnO4的浓度; c2,配:分别是K2Cr2O7、KMnO4的配制浓‑5 ‑1 ‑4 ‑1度。b~d:单位分别是×10 mol·L ,×100%和×10 mol·L ;
[0084] 步骤e:分析测定浓度偏差,包括:
[0085] 步骤e1.对比浓度偏差和改进浓度偏差,参阅图11;
[0086] 步骤e2.对比浓度偏差和二次改进浓度偏差,参阅图12;
[0087] 通过对比,混合样液中铬(VI)和锰(VII)的浓度较低时,最佳测定条件为370nm(低浓度)和545nm,混合样液中铬(VI)和锰(VII)的浓度较高时,最佳测定条件为440nm(高浓度)和545nm,综合这两种测试条件,即在运用紫外可见分光光度法对溶液中的铬(VI)和锰(VII)的同时测定时,最佳测定条件是在370nm(低浓度)/440nm(高浓度)和545nm,在此条件下测定的浓度具有一定的合理性,且偏差小,因此,可以在该测定条件下运用紫外可见分光光度法对水样中铬(VI)和锰(VII)进行测定分析,以便控制其在水样中的含量,减少污染,紫外可见分光光度计反应灵敏,运用该方法进行测量操作简单,专一性强,符合测定结果和水质分析的技术要求,适用于天然水和工业废水中铬(VI)和锰(VII)的同时测定。
[0088] 在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0089] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。