[0024] 下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
[0025] 实施例1
[0026] 三氯甲烷分析用高温填充色谱柱的制备，包括如下步骤：
[0027] 1、固定相的制备
[0028] 本实施例填充柱以改性聚乙二醇（TM-FFAP）、甲基硅橡胶SE30和粒径为60目的6201担体按质量比为9.5：10.5：100作固定相，具体制备方法如下：
[0029] A.准确称取配方量的改性聚乙二醇（TM-FFAP）和6201担体，然后将改性聚乙二醇（TM-FFAP）加入250mL三角瓶中并加入相当于6201担体体积的丙酮，装上冷凝管在温度为60℃条件下回流1.5小时，使（TM-FFAP）完全溶解后，再向三角瓶中加入配方量的6201担体，继续加热回流1.5小时，回流过程摇动3次，避免瓶壁沾附担体，回流结束后，取下冷凝管，让丙酮挥发至干，得固定有改性聚乙二醇TM-FFAP的6201担体；
[0030] B.用另一个250mL三角瓶称取配方量的SE30，并加入相当于担体体积的三氯甲烷，装上冷凝管在温度为65-68℃条件下加热回流2.5小时，使SE30完全溶解后，再加入固定有改性聚乙二醇（TM-FFAP）的6201担体，继续加热回流3.5小时，回流过程摇动2次以防止沾附，回流结束后取下冷凝管，让三氯甲烷挥发至干，将配好的固定相倒入洁净的瓷盘中，在 80℃烘箱中烘2小时得固定相，倒入瓶中备用。
[0031] 2、色谱柱的装填与老化：用经硅烷化处理后的Ф3mm×3m不锈钢色谱柱，一端塞好玻璃毛并接真空泵，另一端接一漏斗，将配好的固定相倒入漏斗中，边抽气边轻轻敲打，使固定相均匀地装紧在色谱柱中（一般装填5.1±0.2克），取下漏斗塞好玻璃毛，接入色谱仪柱箱（或接老化箱），在150℃下不通气老化2小时，再按30mL/min通入氮气老化8小时，备用。
[0032] 3、检测：将老化好的柱子装在配有氢焰检测器的色谱仪上，在柱温为70度、汽化室为150度、检测器为250度，载气（氮气）流速为25mL/min、氢气流速为28mL/min（不同仪器调其流量使灵敏度达最佳值）、空气流速为150mL/min，进样量0.1μL的条件下分离三氯甲烷中各组份，结果如图1所示。同时以毛细管柱在相同条件下分析三氯甲烷，结果如图2所示。
[0033] 由分析结果可知，使用毛细管柱分析时，因四氯化碳出峰时间在三氯甲烷主峰后，受主峰拖尾影响，含量较低时分析误差较大；使用填充柱分析时，四氯化碳出峰时间在三氯甲烷主峰前，能得到完全分离，分析结果相对准确。因此，样品中四氯化碳含量测定准确度是影响三氯甲烷主含量测定的主要因素，使用本专利技术制备的填充柱具有明显的优越性。
[0034] 实施例2
[0035] 1、固定相的制备
[0036] 本实施例填充柱以改性聚乙二醇TM-FFAP、甲基硅橡胶SE30和粒径为70目的6201担体质量比为9：11：100作固定相，具体制备方法如下：
[0037] A.准确称取配方量的改性聚乙二醇TM-FFAP和6201担体，然后将改性聚乙二醇TM-FFAP加入250mL三角瓶中并加入相当于6201担体体积1.05倍的丙酮，装上冷凝管在温度为62℃条件下回流1小时，使TM-FFAP完全溶解后，再向三角瓶中加入配方量的6201担体，继续加热回流3小时，回流过程摇动3次，避免瓶壁沾附担体，回流结束后，取下冷凝管，让丙酮挥发至干，得固定有改性聚乙二醇TM-FFAP的6201担体；
[0038] B.用另一个250mL三角瓶称取配方量的SE30，并加入相当于担体体积1.1倍的三氯甲烷，装上冷凝管在温度为65℃条件下加热回流3小时，使SE30完全溶解后，再加入固定有改性聚乙二醇TM-FFAP的6201担体，继续加热回流3小时，回流过程摇动2次以防止沾附，回流结束后取下冷凝管，让三氯甲烷挥发至干，将配好的固定相倒入洁净的瓷盘中，在100℃烘箱中烘2小时得固定相，倒入瓶中备用。
[0039] 2、色谱柱的装填与老化：用经硅烷化处理后的Ф3mm×3m不锈钢色谱柱，一端塞好玻 璃毛并接真空泵，另一端接一漏斗，将配好的固定相倒入漏斗中，边抽气边轻轻敲打，使固定相均匀地装紧在色谱柱中（一般装填5.1±0.2克），取下漏斗塞好玻璃毛，接入色谱仪柱箱（或接老化箱），在150℃下不通气老化2小时，再按30mL/min通入氮气老化8小时，备用。
[0040] 3、检测：将老化好的柱子装在配有氢焰检测器的色谱仪上，在柱温为70度、汽化室150度、检测器250度，载气（氮气）流速25mL/min、氢气流速28mL/min（不同仪器调其流量使灵敏度达最佳值）、空气流速150mL/min，进样量0.1μL的条件下分离三氯甲烷中各组份，同时以毛细管柱在相同条件下分析三氯甲烷，其分析结果与实施例1相同。
[0041] 实施例3
[0042] 1、固定相的制备
[0043] 本实施例填充柱以改性聚乙二醇TM-FFAP、甲基硅橡胶SE30和粒径为80目的6201担体质量比为10：10：100作固定相，具体制备方法如下：
[0044] A.准确称取配方量的改性聚乙二醇TM-FFAP和6201担体，然后将改性聚乙二醇TM-FFAP加入250mL三角瓶中并加入相当于6201担体体积1.1倍的丙酮，装上冷凝管在温度为62℃条件下回流2小时，使TM-FFAP完全溶解后，再向三角瓶中加入配方量的6201担体，继续加热回流2小时，回流过程摇动2次，避免瓶壁沾附担体，回流结束后，取下冷凝管，让丙酮挥发至干，得固定有改性聚乙二醇TM-FFAP的6201担体；
[0045] B.用另一个250mL三角瓶称取配方量的SE30，并加入相当于担体体积1.15倍的三氯甲烷，装上冷凝管在温度为68℃条件下加热回流2小时，使SE30完全溶解后，再加入固定有改性聚乙二醇TM-FFAP的6201担体，继续加热回流4小时，回流过程摇动3次以防止沾附，回流结束后取下冷凝管，让三氯甲烷挥发至干，将配好的固定相倒入洁净的瓷盘中，在90℃烘箱中烘2小时得固定相，倒入瓶中备用。
[0046] 2、色谱柱的装填与老化：用经硅烷化处理后的Ф3mm×3m不锈钢色谱柱，一端塞好玻璃毛并接真空泵，另一端接一漏斗，将配好的固定相倒入漏斗中，边抽气边轻轻敲打，使固定相均匀地装紧在色谱柱中（一般装填5.1±0.2克），取下漏斗塞好玻璃毛，接入色谱仪柱箱（或接老化箱），在150℃下不通气老化2小时，再按30mL/min通入氮气老化8小时，备用。
[0047] 3、检测：将老化好的柱子装在配有氢焰检测器的色谱仪上，在柱温为70度、汽化室150度、检测器250度，载气（氮气）流速25mL/min、氢气流速28mL/min（不同仪器调其流量使灵敏度达最佳值）、空气流速150mL/min，进样量0.1μL的条件下分离三氯甲烷中各组份,同时以毛细管柱在相同条件下分析三氯甲烷，其分析结果与实施例1相同。
[0048] 最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
