[0017] 下面将结合附图,对本发明的优选实施例进行详细的描述。
[0018] 六氯乙烷混合物中六氯乙烷百分含量范围为26.27%~95%。
[0019] 实施例1
[0020] 从甲烷氯化物生产中产生的高氯残渣提取六氯乙烷,具体步骤如下:
[0021] 1)将1000kg甲烷氯化物生产中排除的高氯残渣加入水汽蒸发器中,然后加入1000kg工业水,加入50kg氢氧化钠(片碱),使溶液中pH在13;
[0022] 2)开搅拌,打开导热油炉用导热油加热蒸发器。蒸发器温度在102℃时,混合液体开始沸腾产生大量蒸汽进入冷却器,开冷却器夹套的循环冷却水冷却蒸汽,蒸发器温度保持在102-120℃,蒸发压力为常压,含六氯乙烷的蒸汽经过冷却器冷却后结晶成固体六氯乙烷与冷凝水混合物进入收集罐,蒸发器中物料蒸发到蒸汽中无六氯乙烷结晶为止;
[0023] 3)将收集罐中的六氯乙烷与冷凝水混合物离心过滤得到粗品六氯乙烷;
[0024] 4)将六氯乙烷粗品放入双锥干燥器在40℃下真空干燥得到六氯乙烷产品;
[0025] 5)离心母液进入水液分离器分离得到水及有机液体;
[0026] 6)水循环加入蒸发器中以保证蒸发器的水量,有机液体经过相应分离处理得到相应的有机产品,具体流程如图1所示,高氯残渣分离得到的相应产品记录如表1所示:
[0027] 表1 高氯残渣分离得到的相应产品
[0028]
[0029] 实施例2
[0030] 从四氯乙烯生产中产生的高氯残渣提取六氯乙烷,具体步骤如下:
[0031] 1)将1000kg四氯乙烯生产中排除的高氯残渣加入水汽蒸发器中,然后加入3000kg工业水,加入50kg氢氧化钠(片碱),使溶液中pH在13;
[0032] 2)开搅拌,打开导热油炉用导热油加热蒸发器。蒸发器温度在102℃时,混合液体开始沸腾产生大量蒸汽进入冷却器,开冷却器夹套的循环冷却水冷却蒸汽,蒸发器温度保持在102-120℃,蒸发压力为常压,含六氯乙烷的蒸汽经过冷却器冷却后结晶成固体六氯乙烷与冷凝水混合物进入收集罐。蒸发器中物料蒸发到蒸汽中无六氯乙烷结晶为止;
[0033] 3)将收集罐中的六氯乙烷与冷凝水混合物离心过滤得到粗品六氯乙烷;
[0034] 4)将六氯乙烷粗品放入双锥干燥器在40℃下真空干燥得到六氯乙烷产品;
[0035] 5)离心母液进入水液分离器分离得到水及有机液体;
[0036] 6)水可以循环加入蒸发器中以保证蒸发器的水量,有机液体经过相应分离处理得到相应的有机产品。具体流程如图1所示,高氯残渣分离得到的相应产品记录如表2所示:
[0037] 表2 高氯残渣分离得到的相应产品
[0038]
[0039] 实施例3
[0040] 粗制六氯乙烷提纯,具体步骤如下所示:
[0041] 1)将100g粗制六氯乙烷加入500ml烧杯中,然后加入400mg工业水,加入2g氢氧化钠(片碱),使pH在12;
[0042] 2、用另一个同样大小的烧杯反扣在有混合物料的烧杯上;
[0043] 3、开电炉加热装有混合物料的烧杯。当烧杯中温度达到102℃时,混合液体开始沸腾产生大量蒸汽进入上面烧杯中自然冷凝成六氯乙烷结晶和水,冷凝水回落到下面烧杯中,六氯乙烷结晶附着在上面烧杯上;
[0044] 4、当上面烧杯中的六氯乙烷结晶达到一定厚度时,取下上面烧杯自然冷却到常温;
[0045] 5、再用另一个烧杯扣在下面烧杯上重复上述2-4操作;
[0046] 6、当上面烧杯再无六氯乙烷结晶时,停止蒸发;
[0047] 7、用牛角匙将冷却后的烧杯上的六氯乙烷结晶刮下放入漏斗中过滤掉水即得六氯乙烷粗品;
[0048] 8、将六氯乙烷粗品放入烘箱在40℃干燥得六氯乙烷产品。
[0049] 具体分析数据见表3所示:
[0050] 表3 粗制六氯乙烷提纯得到的相应产品
[0051]
[0052] 最后说明的是,以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述,但本领域技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。